的2/3，得到殼寡糖濃縮液，備用;稱(chēng)取10g曬干的銀杏外種皮，放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后裝入帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝回流裝置的500mL三口燒瓶中，加入200mL濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，常溫冷提12h后，油浴加熱至80°C冷凝回流3h，收集冷凝液;取100!1^冷凝液和50mL蒸餾水均勻混合后裝入蒸餾裝置中，于70°C下蒸餾去除乙醇后，用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH至2，再加入1g氯化鈉，用10mL乙醚萃取2次，蒸餾回收乙醚后得銀杏酚酸；將50mL上述備用的殼寡糖溶液通過(guò)滴液漏斗分3次逐滴滴入銀杏酚酸中，控制滴加速度使其20min內(nèi)滴加完畢，放入超聲分散儀中以200W的功率分散1min后移入濃縮罐，減壓至900Pa濃縮至原體積的1/3后即得一種殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥。
[0011]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥用蒸餾水稀釋至100倍，混合均勻后裝入農(nóng)藥噴霧器中，對(duì)農(nóng)作物進(jìn)行人工噴灑，噴灑量為50g/畝，經(jīng)檢測(cè)，施藥7天后害蟲(chóng)死亡率達(dá)90%。
[0012]實(shí)例2
稱(chēng)取15g殼聚糖粉末，裝入500mL燒杯中，加入130mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻后靜置溶脹30min后，加入125mL濃度為lmol/L的醋酸溶液，放置在磁力攪拌機(jī)上，以350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌Ih，直至殼聚糖粉末充分溶解;將上述制得的殼聚糖溶液倒入500mL容量瓶中，加入pH為5，濃度為0.2mol/L的醋酸和醋酸鈉緩沖溶液定容至500mL，制得殼聚糖膠體，將其轉(zhuǎn)入陶瓷酶解罐中，加入4g殼聚糖酶移入水浴鍋中，加熱升溫至55°C保溫酶解I Ih，酶解結(jié)束后升溫至95°C沸水浴13min，滅酶處理;待滅酶后冷卻至室溫，用濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至8去除大分子殼聚糖，再將其放入臥式離心機(jī)中，以7500r/min的轉(zhuǎn)速離心13min分離得到上清液，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，升溫至65°C，旋蒸濃縮至原體積的2/3，得到殼寡糖濃縮液，備用;稱(chēng)取150g曬干的銀杏外種皮，放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后裝入帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝回流裝置的500mL三口燒瓶中，加入250mL濃度為0.5moI/L的氫氧化鉀乙醇溶液，常溫冷提13h后，油浴加熱至85°C冷凝回流4h，收集冷凝液;取130!!^冷凝液和55mL蒸餾水均勻混合后裝入蒸餾裝置中，于75°C下蒸餾去除乙醇后，用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH至2，再加入15g氯化鈉，用150mL乙醚萃取2次，蒸餾回收乙醚后得銀杏酚酸；將80mL上述備用的殼寡糖溶液通過(guò)滴液漏斗分4次逐滴滴入銀杏酚酸中，控制滴加速度使其25min內(nèi)滴加完畢，放入超聲分散儀中以250W的功率分散15min后移入濃縮罐，減壓至950Pa濃縮至原體積的1/3后即得一種殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥。
[0013]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥用蒸餾水稀釋至110倍，混合均勻后裝入農(nóng)藥噴霧器中，對(duì)農(nóng)作物進(jìn)行人工噴灑，噴灑量為65g/畝，經(jīng)檢測(cè)，施藥7天后害蟲(chóng)死亡率達(dá)93%。
[0014]實(shí)例3
稱(chēng)取20g殼聚糖粉末，裝入500mL燒杯中，加入150mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻后靜置溶脹35min后，加入130mL濃度為lmol/L的醋酸溶液，放置在磁力攪拌機(jī)上，以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌2h，直至殼聚糖粉末充分溶解;將上述制得的殼聚糖溶液倒入500mL容量瓶中，加入pH為6，濃度為0.2mol/L的醋酸和醋酸鈉緩沖溶液定容至500mL，制得殼聚糖膠體，將其轉(zhuǎn)入陶瓷酶解罐中，加入5g殼聚糖酶移入水浴鍋中，加熱升溫至60°C保溫酶解12h，酶解結(jié)束后升溫至100°C沸水浴15min，滅酶處理;待滅酶后冷卻至室溫，用濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至9去除大分子殼聚糖，再將其放入臥式離心機(jī)中，以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min分離得到上清液，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，升溫至70°C，旋蒸濃縮至原體積的2/3，得到殼寡糖濃縮液，備用;稱(chēng)取200g曬干的銀杏外種皮，放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后裝入帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝回流裝置的500mL三口燒瓶中，加入300mL濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，常溫冷提14h后，油浴加熱至90°C冷凝回流5h，收集冷凝液;取150!!^冷凝液和60mL蒸餾水均勻混合后裝入蒸餾裝置中，于80°C下蒸餾去除乙醇后，用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH至3，再加入20g氯化鈉，用200mL乙醚萃取3次，蒸餾回收乙醚后得銀杏酚酸；將10mL上述備用的殼寡糖溶液通過(guò)滴液漏斗分5次逐滴滴入銀杏酚酸中，控制滴加速度使其30min內(nèi)滴加完畢，放入超聲分散儀中以300W的功率分散20min后移入濃縮罐，減壓至I OOOPa濃縮至原體積的I/3后即得一種殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥。
[0015]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥用蒸餾水稀釋至120倍，混合均勻后裝入農(nóng)藥噴霧器中，對(duì)農(nóng)作物進(jìn)行人工噴灑，噴灑量為80g/畝，經(jīng)檢測(cè)，施藥8天后害蟲(chóng)死亡率達(dá)95%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱(chēng)取10?20g殼聚糖粉末，裝入500mL燒杯中，加入100?150mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻后靜置溶脹25?35min后，加入120?130mL濃度為lmol/L的醋酸溶液，放置在磁力攪拌機(jī)上，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌I?2h，直至殼聚糖粉末充分溶解； (2)將上述制得的殼聚糖溶液倒入500mL容量瓶中，加入pH為5?6，濃度為0.2mol/L的醋酸和醋酸鈉緩沖溶液定容至500mL，制得殼聚糖膠體，將其轉(zhuǎn)入陶瓷酶解罐中，加入3?5g殼聚糖酶移入水浴鍋中，加熱升溫至50?60°C保溫酶解10?12h，酶解結(jié)束后升溫至90?100°C沸水浴10?15min，滅酶處理； (3)待滅酶后冷卻至室溫，用濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8?9去除大分子殼聚糖，再將其放入臥式離心機(jī)中，以7000?8000r/min的轉(zhuǎn)速離心10?15min分離得到上清液，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，升溫至60?70°C，旋蒸濃縮至原體積的2/3，得到殼寡糖濃縮液，備用； (4)稱(chēng)取100?200g曬干的銀杏外種皮，放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后裝入帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝回流裝置的500mL三口燒瓶中，加入200?300mL濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，常溫冷提12?14h后，油浴加熱至80?90°C冷凝回流3?5h，收集冷凝液； (5)取100?150mL冷凝液和50?60mL蒸饋水均勾混合后裝入蒸饋裝置中，于70?80°C下蒸餾去除乙醇后，用質(zhì)量濃度為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2?3，再加入1?20g氯化鈉，用100?200mL乙醚萃取2?3次，蒸餾回收乙醚后得銀杏酚酸； (6)將50?10mL上述備用的殼寡糖溶液通過(guò)滴液漏斗分3?5次逐滴滴入銀杏酚酸中，控制滴加速度使其20?30min內(nèi)滴加完畢，放入超聲分散儀中以200?300W的功率分散10?20min后移入濃縮罐，減壓至900?100Pa濃縮至原體積的1/3后即得一種殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種殼寡糖銀杏酚酸復(fù)合生物農(nóng)藥的制備方法，屬于農(nóng)藥制備領(lǐng)域。本發(fā)明的復(fù)合農(nóng)藥用純天然生物提取物代替化學(xué)合成的劇毒物質(zhì)制成農(nóng)藥，避免了不易生物降解化學(xué)品對(duì)環(huán)境造成的污染，并且殼寡糖可有效誘導(dǎo)植物抗病性，持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，超高效的優(yōu)點(diǎn)，也解決了因害蟲(chóng)抗藥性致使藥效減弱的不足，是一種安全高效的新型生物農(nóng)藥。
【IPC分類(lèi)】A01N37/40, A01N43/16, A01P21/00, A01P7/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105519529
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510987562
【發(fā)明人】高玉梅, 林大偉
【申請(qǐng)人】常州亞環(huán)環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年12月27日