專利名稱：一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于阿魏酸糖酯的制備領(lǐng)域，特別涉及ー種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法。
背景技術(shù)：
阿魏酸糖酯具有良好的抗氧化效果，它能夠螯合金屬離子，清除自由基離子DPPH，以及·0Η和H2O2，且其抗氧化性能與阿魏酸糖酯的計(jì)量呈現(xiàn)劑量依賴關(guān)系，而且比游離的阿魏酸有更高的抗氧化性質(zhì)。阿魏酸糖酯具有兩親的性能，使得其應(yīng)用范圍從水溶性擴(kuò)展到了脂溶性，使得其可應(yīng)用到抗氧化的化妝品中。阿魏酸糖酯最初是通過酶法，酸法，蒸煮法從小麥麩皮等成品纖維中提取出來的，提取出來的阿魏酸糖酯大多是阿魏酸低聚糖。而關(guān)于阿魏酸葡糖酯的化學(xué)制備法，涉及到 葡萄糖羥基的ー個(gè)選擇性結(jié)合，不好控制，需要進(jìn)行羥基的保護(hù)和去保護(hù)，步驟繁瑣且條件要求苛刻。關(guān)于阿魏酸糖酯的酶促合成方法中，利用的阿魏酸直接與葡萄糖進(jìn)行合成。由于阿魏酸具有順反兩種結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，易發(fā)生順反結(jié)構(gòu)的互變，但是經(jīng)過ー步阿魏酸到阿魏酸こ烯酯，就會(huì)避免了這種情況的發(fā)生，同時(shí)提高了脂溶性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，該方法步驟簡單對環(huán)境友好，并且催化劑酶可以重復(fù)利用。本發(fā)明制備阿魏酸糖酯的反應(yīng)如下
權(quán)利要求
1.一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，包括 (1)將活化后的分子篩加入到有機(jī)溶劑中，進(jìn)行脫水處理24-96h，得到脫水后的有機(jī)溶劑； (2)按摩爾比2 Γ1 6將阿魏酸乙烯酯和葡萄糖加入到上述脫水后的有機(jī)溶劑，然后加入酶和活化后的分子篩，于3(T70°C下震蕩反應(yīng)l(Tl44h ;反應(yīng)結(jié)束后過濾，取澄清的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去有機(jī)溶劑，經(jīng)過硅膠柱提純，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(I)中所述的分子篩為4A分子篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(I)和(2)中所述的活化后的分子篩的制備方法為將分子篩于500°C活化4個(gè)小時(shí)，之后真空干燥并冷卻至室溫，備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(I)中所述的有機(jī)溶劑為叔丁醇和吡啶的混合溶劑，其中叔丁醇和吡啶的體積比為I I0
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(I)中分子篩的用量為200mg/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(2)中所述的酶為枯草芽孢桿菌產(chǎn)的堿性蛋白酶、Lipase from Candida Cylindacea、Lipase from Candida rugosa、Lipase from Rhizopus oryzae、月旨肪酶 Novozym 435、Lipase from Pseudomonas fluorescens、Lipase from Aspergillus niger 中的一種，其中每種酶的加入量與有機(jī)溶劑的比例為5mg 40mg lmL，每種酶的加入量與阿魏酸乙烯酯的質(zhì)量比為I : 2-2 : I。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(2)中所述的活化后的分子篩的加入量與有機(jī)溶劑的比例為200mg lmL。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，其特征在于步驟(2)中所述的反應(yīng)時(shí)的震蕩速率為220r/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種混合溶劑中酶促合成阿魏酸糖酯的方法，包括(1)將活化后的分子篩加入到有機(jī)溶劑中，進(jìn)行脫水處理24-96h，得到脫水后的有機(jī)溶劑；(2)酶促轉(zhuǎn)酯反應(yīng)按摩爾比2∶1~1∶6將阿魏酸乙烯酯和葡萄糖加入到上述脫水后的有機(jī)溶劑，然后加入酶和活化后的分子篩，于30~70℃下震蕩反應(yīng)10~144h；反應(yīng)結(jié)束后過濾，取澄清的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出去有機(jī)溶劑，經(jīng)過硅膠柱提純，即可。本發(fā)明的制備方法操作簡單，對環(huán)境友好，并且催化劑酶可以重復(fù)利用，得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一性好。
文檔編號(hào)C12P19/02GK102676607SQ201210176998
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者朱利民, 權(quán)靜, 石萌 申請人:東華大學(xué)