一種改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備方法
【專利摘要】一種改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備方法，首先用抗壞血酸對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行初步改性，然后用蘋果酸對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行次級(jí)改性，最后用檸檬酸對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行最終改性，加入粉末狀氫氧化鈉調(diào)pH值，保溫，得到最終改性玉米醇溶蛋白膜液；將蜂蠟融化后與油酸混合，加入到保溫的最終改性玉米醇溶蛋白膜液中，攪拌均勻，冷卻至室溫，再加入乳酸鏈球菌素和乳化劑卵磷脂，均質(zhì)，得到改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜。優(yōu)點(diǎn)是：成膜機(jī)械強(qiáng)度好，安全可食，且緩釋性能更佳，抗菌效果持久，可在物體表面形成保護(hù)膜，可以用于水果、蔬菜、肉類、海鮮和堅(jiān)果的食品保鮮。
【專利說(shuō)明】-種改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品抗菌保鮮【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗 菌液態(tài)膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 由于合成塑料對(duì)環(huán)境和人體健康的危害，尋找可替代其包裝、保鮮作用的新型材 料成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。玉米醇溶蛋白是一種玉米中的非水溶性膽藏蛋白，它具有良好 的成膜性、生物降解性和生物相容性，是合成塑料絕佳的替代品。但玉米醇溶蛋白成膜有著 與其它植物蛋白相同的機(jī)械性能差的問(wèn)題，且作為保鮮材料抗菌性較差，限制了其應(yīng)用范 圍。
[0003] CN201110303780公開(kāi)了 "一種涂膜保鮮羊肉的方法"。W配比為玉米醇溶蛋 白：80%己醇為1:9的溶液作為成膜劑，然后將0. 1%玉米須黃麗、0.2%沙棘葉多酷作為天 然保鮮劑復(fù)配加入到成膜劑溶液中，混勻得復(fù)合保鮮涂膜液，最后將制備的復(fù)合保鮮涂膜 液均勻涂抹到羊肉表面W達(dá)到保鮮羊肉的目的。此法所得的羊肉保鮮劑，使用玉米醇溶蛋 白成膜容易失水造成保鮮涂膜變脆，表面出現(xiàn)龜裂，從而影響保鮮效果。并且選用玉米須黃 麗和沙棘葉多酷為原料，該兩種物質(zhì)尚未有成熟的商業(yè)化提取，在市場(chǎng)上難W買到成品，限 制了此涂膜保鮮劑實(shí)際應(yīng)用。
[0004] CN201210312834公開(kāi)了 "一種疏水控釋抗菌膜及其制備方法"。該抗菌膜W乳酸鏈 球菌素或百里香酷作為疏水抗菌劑，溶菌酶作為親水抗菌劑，玉米醇溶蛋白膜與酪蛋白膜 包覆抗菌劑W達(dá)到控釋效果。該抗菌膜的配置時(shí)，需要先單獨(dú)配置膜A然后加入溶液C復(fù) 配，操作工藝復(fù)雜，并且復(fù)配需要采用超聲波分散，增加了生產(chǎn)成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，玉 米醇溶蛋白的機(jī)械性能比較差，直接影響抗菌膜的的機(jī)械性能，從而限制了抗菌膜的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成膜機(jī)械強(qiáng)度好，安全可食，且緩釋性能更 佳，抗菌效果持久，可在物體表面形成保護(hù)膜的玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備 方法，可用于水果、蔬菜、肉類、海鮮和堅(jiān)果的食品保鮮。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是： 一種改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備方法，其具體步驟如下： (1) 玉米醇溶蛋白初步改性 將抗壞血酸溶于體積分?jǐn)?shù)為70%?80%的己醇水溶液中混合均勻，加入玉米醇溶蛋白， 配制抗壞血酸濃度為50g/L?70g/L、玉米醇溶蛋白質(zhì)量濃度為90g/L?llOg/L的混合溶 液I，常溫下攬拌混合溶液I 30min?45min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，然后加入與改性后 混合溶液I等體積的質(zhì)量濃度為0. 5%?2. 0%的氯化軸溶液，對(duì)改性后的玉米醇溶蛋白沉 降，離也分離沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉； (2) 玉米醇溶蛋白的次級(jí)改性 將蘋果酸溶于體積分?jǐn)?shù)為70%?80%的己醇水溶液中混合均勻，加入步驟（1)制備的 初步改性玉米醇溶蛋白粉，配制蘋果酸濃度為50g/L?70g/L、初步改性玉米醇溶蛋白粉濃 度為90g/L?1 lOg/L的混合溶液II，常溫下攬拌混合溶液II 30min?45min對(duì)玉米醇溶蛋 白進(jìn)行二次改性，然后加入與二次改性后混合溶液II等體積的質(zhì)量濃度為0. 5%?2. 0%的 氯化軸溶液，對(duì)二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，離也分離沉降物，烘干并粉碎，得到次級(jí) 改性玉米醇溶蛋白粉； (3) 玉米醇溶蛋白膜液最終改性 將巧樣酸溶于體積分?jǐn)?shù)為80%?85%的己醇水溶液中配制巧樣酸溶液，將步驟（2 )制備 的次級(jí)改性玉米醇溶蛋白粉加入巧樣酸溶液中，配制巧樣酸濃度為50g/L?70g/L、次級(jí)改 性玉米醇溶蛋白濃度為90g/L?llOg/L的混合溶液III，將混合溶液III加熱至4(TC?5(TC 并攬拌lOmin?20min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行最終改性，加入粉末狀氨氧化軸調(diào)抑值至3? 4,繼續(xù)加熱至5(TC?6(TC保溫1.化?1. 5h，得到最終改性玉米醇溶蛋白膜液； (4) 復(fù)合液態(tài)膜的形成 將蜂蠟融化后與油酸混合，得到蜂蠟油酸混合液，將步驟（3)制備的最終改性玉米醇溶 蛋白膜液加熱到5(TC?7(TC，加入蜂蠟油酸混合液，攬拌均勻，配制蜂蠟濃度為3g/L?5g/ L、油酸濃度為2g/L?3g/L的溶液，冷卻至室溫，再加入乳酸鏈球菌素和乳化劑卵磯脂，配 制乳酸鏈球菌素濃度為5g/L?8g/L、卵磯脂濃度為3g/L?5g/L的復(fù)合液，均質(zhì)lOmin? 15min，得到改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜。
[0007] 所述己醇水溶液是用滅菌雙蒸水與無(wú)水己醇配制的。
[000引本發(fā)明的有益效果： (1)玉米醇溶蛋白依次采用抗壞血酸、蘋果酸和巧樣酸進(jìn)行H次改性，其中，抗壞血酸 表現(xiàn)為一元酸，蘋果酸為二元酸，巧樣酸為H元酸，玉米醇溶蛋白經(jīng)過(guò)酸性由低到高的H種 有機(jī)酸處理，使玉米醇溶蛋白的延展率充分提升，最終在堿的催化下，巧樣酸與玉米醇溶蛋 白部分交聯(lián)，提升玉米醇溶蛋白膜的抗拉強(qiáng)度，改善了玉米醇溶蛋白膜機(jī)械性能差的問(wèn)題。
[0009] (2)蜂蠟與油酸進(jìn)行復(fù)配添加到改性玉米醇溶蛋白中，使得玉米醇溶蛋白膜的緩 釋性能得W提升，可有效延長(zhǎng)保鮮效果，同時(shí)增加所成膜的光澤性和阻水性能。
[0010] (3)添加的乳酸鏈球菌素在絡(luò)合劑巧樣酸的條件下，對(duì)致病革蘭氏陰性菌也可取 得較好的抑制作用，擴(kuò)大了抗菌譜，使得該改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜具有較 強(qiáng)的抗菌能力。
[0011] (4)該改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜原料均為安全可食，無(wú)毒副作用，通 過(guò)噴涂、涂膜或浸泡等方式在物體表面形成一層保鮮膜，使用方便，其所成膜機(jī)械強(qiáng)度好， 有效抗氧化，安全可食，且緩釋性能更佳，抗菌效果持久，有效延長(zhǎng)貨架期，廣泛用于水果、 蔬菜、肉類、海鮮、堅(jiān)果的食品保鮮。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是玉米醇溶蛋白膜與本發(fā)明實(shí)施例1?實(shí)施例3處理后改性玉米醇溶蛋白復(fù) 合緩釋抗菌液態(tài)膜緩釋性能變化曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[001引 實(shí)施例1 (1) 玉米醇溶蛋白初步改性 將50g抗壞血酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為70%己醇水溶液中混合均勻，加入90g玉米醇溶蛋 白，配制混合溶液I，常溫下攬拌30min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性；然后加入與改性后混合 溶液I等體積的質(zhì)量濃度為1%氯化軸溶液，對(duì)改性后的玉米醇溶蛋白沉降，離也分離沉降 物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉； (2) 玉米醇溶蛋白的次級(jí)改性 將50g蘋果酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為70%己醇水溶液中混合均勻，加入90g步驟（1)制備 的初步改性玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液II，常溫下攬拌30min，然后加入與二次改性后 混合溶液II等體積的質(zhì)量濃度為1%氯化軸溶液，對(duì)二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，離也 分離沉降物，烘干并粉碎，得到次級(jí)改性玉米醇溶蛋白粉； (3) 玉米醇溶蛋白膜液最終改性 將50g巧樣酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為85%己醇溶液中，然后90g步驟（2)制備的次級(jí)改性 玉米醇溶蛋白粉，加熱至40°C并攬拌lOmin對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行最終改性，加入粉末狀氨 氧化軸調(diào)抑值至3,繼續(xù)加熱至6(TC保溫1.化，得到最終改性玉米醇溶蛋白膜液； (4) 復(fù)合液態(tài)膜的形成 取1L步驟（3)制備的最終改性玉米醇溶蛋白膜液加熱到5(TC，加入3g融化的蜂蠟與 2g油酸混合物攬拌均勻，冷卻至室溫，再加入5g乳酸鏈球菌素和3g乳化劑卵磯脂，均質(zhì) lOmin，得到最終產(chǎn)物改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜。經(jīng)涂膜后使用效果如表1所 示，抑菌效果如表2所示；W未改性的玉米醇溶蛋白膜作為對(duì)照組，進(jìn)行緩釋效果檢測(cè)，緩 釋性能變化曲線如圖1所示。
[0014] W鮮食玉米為保鮮材料，經(jīng)過(guò)浸泡膜液后風(fēng)干膽藏，鮮食玉米的保鮮期在室溫 (25°C)下可達(dá)16天，在0?4°C下達(dá)56天，在-2(TC下達(dá)14個(gè)月W上，可W有效延長(zhǎng)鮮食 玉米的保鮮期限。
[001引 實(shí)施例2 (1) 玉米醇溶蛋白初步改性 將70g抗壞血酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為80%的己醇水溶液中混合均勻，加入lOOg玉米醇 溶蛋白，配制混合溶液I，常溫下攬拌混合溶液I 35min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，然后加 入與改性后混合溶液I等體積的質(zhì)量濃度為0. 5%的氯化軸溶液，對(duì)改性后的玉米醇溶蛋 白沉降，離也分離沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉； (2) 玉米醇溶蛋白的次級(jí)改性 將70g蘋果酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為80%的己醇水溶液中混合均勻，加入步驟（1)制備的 初步改性玉米醇溶蛋白粉llOg，配制混合溶液II，常溫下攬拌混合溶液II 45min對(duì)玉米醇 溶蛋白進(jìn)行二次改性，然后加入與二次改性后混合溶液II等體積的質(zhì)量濃度為0. 5%的氯 化軸溶液，對(duì)二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，離也分離沉降物，烘干并粉碎，得到次級(jí)改 性玉米醇溶蛋白粉； (3) 玉米醇溶蛋白膜液最終改性 將70g巧樣酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為80%的己醇水溶液中，加入llOg步驟（2)制備的次 級(jí)改性玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液III，加熱至5(TC并攬拌20min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行 最終改性，加入粉末狀氨氧化軸調(diào)抑值至4,繼續(xù)加熱至5(TC保溫1.化，得到最終改性玉米 醇溶蛋白膜液； (4)復(fù)合液態(tài)膜的形成 將5g蜂蠟融化后與3g油酸混合，得到蜂蠟油酸混合液，取1L步驟（3)制備的最終改性 玉米醇溶蛋白膜液加熱到70°C，加入蜂蠟油酸混合液，攬拌均勻，冷卻至室溫，再加入8g乳 酸鏈球菌素和5g乳化劑卵磯脂，均質(zhì)15min，得到改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜。 經(jīng)涂膜后使用效果如表1所示，抑菌效果如表2所示；W未改性的玉米醇溶蛋白膜作為對(duì)照 組，進(jìn)行緩釋效果檢測(cè)，緩釋性能變化曲線如圖1所示。
[0016] W鮮食玉米為保鮮材料，經(jīng)過(guò)浸泡膜液后風(fēng)干膽藏，鮮食玉米的保鮮期在室溫 (25°C)下可達(dá)19天，在0?4°C下達(dá)62天，在-2(TC下達(dá)15個(gè)月W上，可W有效延長(zhǎng)鮮食 玉米的保鮮期限。
[0017] 實(shí)施例3 (1) 玉米醇溶蛋白初步改性 將60g抗壞血酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為75%的己醇水溶液中混合均勻，加入95g玉米醇溶 蛋白，配制混合溶液I，常溫下攬拌混合溶液I 40min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，然后加入 與改性后混合溶液I等體積的質(zhì)量濃度為2%的氯化軸溶液，對(duì)改性后的玉米醇溶蛋白沉 降，離也分離沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉； (2) 玉米醇溶蛋白的次級(jí)改性 將60g蘋果酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為75%的己醇水溶液中混合均勻，加入步驟（1)制備的 初步改性玉米醇溶蛋白粉lOOg，配制混合溶液II，常溫下攬拌混合溶液II 40min對(duì)玉米醇 溶蛋白進(jìn)行二次改性，然后加入與二次改性后混合溶液II等體積的質(zhì)量濃度為2%的氯化 軸溶液，對(duì)二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，離也分離沉降物，烘干并粉碎，得到次級(jí)改性 玉米醇溶蛋白粉； (3) 玉米醇溶蛋白膜液最終改性 將60g巧樣酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為82%的己醇水溶液中，加入lOOg步驟（2)制備的次 級(jí)改性玉米醇溶蛋白粉，配制混合溶液III，加熱至45C并攬拌15min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行 最終改性，加入粉末狀氨氧化軸調(diào)抑值至3. 5,繼續(xù)加熱至55C保溫1.化，得到最終改性玉 米醇溶蛋白膜液； (4) 復(fù)合液態(tài)膜的形成 將4g蜂蠟融化后與2. 5g油酸混合，得到蜂蠟油酸混合液，取1L步驟（3)制備的最終 改性玉米醇溶蛋白膜液加熱到6(TC，加入蜂蠟油酸混合液，攬拌均勻，冷卻至室溫，再加入 6g乳酸鏈球菌素和4g乳化劑卵磯脂，均質(zhì)12min，得到改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液 態(tài)膜。經(jīng)涂膜后使用效果如表1所示，抑菌效果如表2所示；W未改性的玉米醇溶蛋白膜作 為對(duì)照組，進(jìn)行緩釋效果檢測(cè)，緩釋性能變化曲線如圖1所示。
[0018] W鮮食玉米為保鮮材料，經(jīng)過(guò)浸泡膜液后風(fēng)干膽藏，鮮食玉米的保鮮期在室溫 (25°C)下可達(dá)18天，在0?4°C下達(dá)59天，在-2(TC下達(dá)14個(gè)月W上，可W有效延長(zhǎng)鮮食 玉米的保鮮期限。
[001引對(duì)比例1 將60g抗壞血酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為75%的己醇水溶液中混合均勻，加入95g玉米醇溶 蛋白，配制混合溶液，常溫下攬拌混合溶液40min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，得到改性玉米 醇溶蛋白粉膜液。經(jīng)涂膜后使用效果如表1所示。
[0020] 對(duì)比例2 將60g蘋果酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為75%的己醇水溶液中混合均勻，加入玉米醇溶蛋白 lOOg，配制混合溶液，常溫下攬拌混合溶液40min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，得到改性玉米 醇溶蛋白粉膜液。經(jīng)涂膜后使用效果如表1所示。
[0021] 對(duì)比例3 將60g巧樣酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為82%的己醇水溶液中，加入lOOg玉米醇溶蛋白粉，配 制混合溶液，常溫下攬拌混合溶液40min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，得到改性玉米醇溶蛋 白粉膜液。經(jīng)涂膜后使用效果如表1所示。
[0022] 對(duì)比例4 將60g抗壞血酸、60g蘋果酸和60g巧樣酸溶于1L體積分?jǐn)?shù)為75%的己醇水溶液中混 合均勻，加入95g玉米醇溶蛋白，配制混合溶液，常溫下攬拌混合溶液40min對(duì)玉米醇溶蛋 白進(jìn)行改性，得到改性玉米醇溶蛋白粉膜液。經(jīng)涂膜后使用效果如表1所示。
[0023] 表1改性玉米醇溶蛋白膜使用效果對(duì)比

【權(quán)利要求】
1. 一種改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備方法，其特征是：具體步驟如 下： (1) 玉米醇溶蛋白初步改性 將抗壞血酸溶于體積分?jǐn)?shù)為70%?80%的乙醇水溶液中混合均勻，加入玉米醇溶蛋白， 配制抗壞血酸濃度為50g/L?70g/L、玉米醇溶蛋白質(zhì)量濃度為90g/L?110g/L的混合溶 液I，常溫下攪拌混合溶液I 30min?45min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行改性，然后加入與改性后 混合溶液I等體積的質(zhì)量濃度為〇. 5%?2. 0%的氯化鈉溶液，對(duì)改性后的玉米醇溶蛋白沉 降，離心分離沉降物，烘干并粉碎，得到初步改性玉米醇溶蛋白粉； (2) 玉米醇溶蛋白的次級(jí)改性 將蘋果酸溶于體積分?jǐn)?shù)為70%?80%的乙醇水溶液中混合均勻，加入步驟（1)制備的 初步改性玉米醇溶蛋白粉，配制蘋果酸濃度為50g/L?70g/L、初步改性玉米醇溶蛋白粉濃 度為90g/L?110g/L的混合溶液II，常溫下攪拌混合溶液II 30min?45min對(duì)玉米醇溶蛋 白進(jìn)行二次改性，然后加入與二次改性后混合溶液II等體積的質(zhì)量濃度為〇. 5%?2. 0%的 氯化鈉溶液，對(duì)二次改性后的玉米醇溶蛋白沉降，離心分離沉降物，烘干并粉碎，得到次級(jí) 改性玉米醇溶蛋白粉； (3) 玉米醇溶蛋白膜液最終改性 將檸檬酸溶于體積分?jǐn)?shù)為80%?85%的乙醇水溶液中配制檸檬酸溶液，將步驟（2)制備 的次級(jí)改性玉米醇溶蛋白粉加入檸檬酸溶液中，配制檸檬酸濃度為50g/L?70g/L、次級(jí)改 性玉米醇溶蛋白濃度為90g/L?110g/L的混合溶液III，將混合溶液III加熱至40°C?50°C 并攪拌l〇min?20min對(duì)玉米醇溶蛋白進(jìn)行最終改性，加入粉末狀氫氧化鈉調(diào)pH值至3? 4,繼續(xù)加熱至50°C?60°C保溫1. Oh?1. 5h，得到最終改性玉米醇溶蛋白膜液； (4) 復(fù)合液態(tài)膜的形成 將蜂蠟融化后與油酸混合，得到蜂蠟油酸混合液，將步驟（3)制備的最終改性玉米醇溶 蛋白膜液加熱到50°C?70°C，加入蜂錯(cuò)油酸混合液，攪拌均勻，配制蜂錯(cuò)濃度為3g/L?5g/ L、油酸濃度為2g/L?3g/L的溶液，冷卻至室溫，再加入乳酸鏈球菌素和乳化劑卵磷脂，配 制乳酸鏈球菌素濃度為5g/L?8g/L、卵磷脂濃度為3g/L?5g/L的復(fù)合液，均質(zhì)10min? 15min，得到改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性玉米醇溶蛋白復(fù)合緩釋抗菌液態(tài)膜的制備方法，其特征 是：所述乙醇水溶液是用滅菌雙蒸水與無(wú)水乙醇配制的。
【文檔編號(hào)】A23L3/3526GK104397828SQ201410661379
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】何余堂, 尹天罡, 徐永霞, 解玉梅, 劉賀, 朱丹實(shí), 馬濤, 王勃 申請(qǐng)人:渤海大學(xué)