通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于煙草香料制備【技術領域】，具體公開了一種通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法。重量份以g計、體積份以ml計，稱取10重量份煙草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10體積份丙二醇、200±10體積份水、0.2±0.01重量份三氯化鐵，調(diào)節(jié)溶液pH，使其最終pH為6.5±0.3，攪拌加熱回流反應3h±10min，冷卻后，減壓濃縮為流動狀膏體，即得煙用香料。本發(fā)明方法制備的煙用香料中揮發(fā)性成分種類較多，而且很多成分屬于煙草致香成分。另外，利用美拉德反應制備煙用香料具備操作簡單、反應易控制、目標物易合成的優(yōu)點，而且原料是煙草打頂棄去的花蕾，提高了煙草利用率，具有良好的經(jīng)濟前景。
【專利說明】通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草香料制備【技術領域】，具體涉及一種通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法。
【背景技術】
[0002]國內(nèi)煙草企業(yè)推出的部分低焦油產(chǎn)品在卷煙減害的同時，不可避免地減少了卷煙的煙香，所以這就要求企業(yè)用添加煙用香料的方法保持卷煙的香氣。煙草打頂棄去的花蕾和煙葉一樣含有豐富的香料物質(zhì)，是天然植物香源之一，若用科學的方法處理，煙草花蕾必定會成為煙草香料的又一來源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下:
通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法:重量份以g計、體積份以ml計，稱取10重量份煙草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10體積份丙二醇、200±10體積份水、0.2±0.01重量份三氯化鐵，調(diào)節(jié)溶液pH，使其最終pH為6.5±0.3，攪拌加熱回流反應3h±10min，冷卻后，減壓濃縮為流動狀膏體，即得煙用香料。
[0005]較好地，所述煙草花蕾優(yōu)選白肋煙煙草花蕾。
[0006]較好地，所述煙草花蕾優(yōu)選經(jīng)下法預處理:取煙草花蕾，用水清洗干凈后于40-50°C干燥，然后粉碎，過60-80目篩制成粉狀。
[0007]較好地，優(yōu)選用0.5-1.5mol/L的磷酸和0.5-1.5mol/L的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH。
[0008]美拉德反應的機理十分復雜，其反應歷程、產(chǎn)物組成及其性質(zhì)等受多種因素影響，氨基化合物和還原糖的種類、性質(zhì)、它們間的反應比例，反應時的PH值、溫度、反應時間對反應的速率以及最終產(chǎn)物的組成有著重要的影響。
[0009]本發(fā)明方法制備的煙用香料中揮發(fā)性成分種類較多，而且很多成分屬于煙草致香成分。另外，利用美拉德反應制備煙用香料具備操作簡單、反應易控制、目標物易提取的優(yōu)點，而且原料是煙草打頂棄去的花蕾，提高了煙草利用率，具有良好的經(jīng)濟前景。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
取適量白肋煙煙草花蕾(2012年，鄂煙I號)，用蒸餾水清洗干凈后放于烘箱中45°C干燥，然后用粉碎機粉碎， 過60目篩。稱取IOg過60目篩的白肋煙煙草花蕾粉末于圓底燒瓶中，加入5g葡萄糖、3g天冬氨酸,注入200ml I, 2-丙二醇、200ml蒸懼水,加入0.2g三氯化鐵催化劑，分別加入lmol/L的磷酸和lmol/L的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH，使其最終PH為6.5。放入轉(zhuǎn)子，安裝冷凝管和干燥管。裝置固定后，放入油浴鍋中，自來水冷凝，120°C條件下加熱回流3h,隨著反應的進行,反應液顏色逐漸加深，由淺棕色逐漸變?yōu)樯钭厣?最后變?yōu)樯罴t棕色近黑色，且有濃烈的烘烤樣香氣。冷卻后，45°C減壓濃縮為流動狀膏體，即得煙用香料。
[0011]量取流動狀膏體IOml放入同時蒸餾萃取裝置一端的1000ml平底燒瓶中，加入300ml蒸餾水，用電子調(diào)溫電熱套加熱。裝置的另一端蒸餾瓶中注入50ml 二氯甲烷，于60°C水浴中加熱。同時蒸餾萃取2.5h后，加入1ml內(nèi)標乙酸苯乙酯，將二氯甲烷萃取液60°C濃縮至約lml，低溫密封保存，用于GC/MS分析。色譜柱HP-5MS (60mX 0.32mmX 0.25um)，柱溫40 V，保持3min，以6 °C /min上升到260 V，保持5min，汽化溫度270 V，載氣(流量)(He) lml/min，分流比10:1，質(zhì)譜檢測器EI源，電子能量70eV，源溫230°C，質(zhì)量范圍30~700amu，檢索譜庫NIST庫。檢測結(jié)果見表1，可知:制備所得煙用香料揮發(fā)性成分當中，含有有酸類I種，醇類10種，醛類I種，酯類5種，酮類9種，萜烯類6種，氮雜環(huán)化合物5種，酚類I種；比例最高的是醇類化合物與酮類化合物，占到24% ;萜烯類為16%，酯共占到13%，含量最少的是酸類和酚類化合物。
[0012]表1美拉德反應物揮發(fā)性成分檢測結(jié)果匯總表
【權(quán)利要求】
1.通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于:重量份以g計、體積份以ml計，稱取10重量份煙草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10體積份丙二醇、200±10體積份水、0.2±0.01重量份三氯化鐵，調(diào)節(jié)溶液PH，使其最終pH為6.5±0.3，攪拌加熱回流反應3h±10min，冷卻后，減壓濃縮為流動狀膏體，即得煙用香料。
2.如權(quán)利要求1所述的通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于:所述煙草花蕾為白肋煙煙草花蕾。
3.如權(quán)利要求1或2所述的通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于所述煙草花蕾經(jīng)下法預處理:取煙草花蕾，用水清洗干凈后于40-50°C干燥，然后粉碎，過60-80目篩制成粉狀。
4.如權(quán)利要求1或2所述的通過美拉德反應法以煙草花蕾為原料制備煙用香料的方法，其特征在于:用0.5-1.5mol/L的磷`酸和0.5-1.5mol/L的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH。
【文檔編號】A24B3/12GK103849467SQ201410089080
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】馬宇平, 蘇東贏, 許春平, 毛多斌, 肖源, 孫斯文, 劉遠上, 鄭堅強, 李萌姍 申請人:河南中煙工業(yè)有限責任公司