專利名稱:一種含羞草總生物堿提取物及其制備方法與用途的制作方法
一種含羞草總生物堿提取物及其制備方法與用途
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種中藥有效部位提取物的制備方法,具體涉及一種含羞 草總生物堿提取物,還涉及所述含羞草總生物堿提取物的制備方法,涉及 它們的用途。背景技術(shù):
含羞草為豆科植物含羞草的全草。含羞草性味甘、澀、微寒,有安神
鎮(zhèn)靜,散瘀止痛,止血收斂的功效;主治支氣管炎、感冒、小兒高熱、神 經(jīng)衰弱。從干燥的根中可提取生物堿、內(nèi)酯性物質(zhì)和黃酮苷。含羞草生物 堿對離體兔回腸有明顯的抗乙酰膽堿作用,并且對亞洲甲型流感病毒有明 顯的抑制作用。例如,200510120733.X公開了含羞草、含羞草提取物、含 羞草中所含的物質(zhì)、其生理上可接受的鹽、衍生物、含羞草根、含羞草根 提取物、含羞草根中所含的物質(zhì)、其生理上可接受的鹽、衍生物在制備預(yù) 防和治療脊神經(jīng)病的藥物中的用途。
生物堿是植物中含氮的堿性有機化合物,大都有明顯的生理活性,所 以是許多中草藥的有效成分,其含量一般都較低。如何從天然產(chǎn)物中提取 與分離生物堿,吸引了人們的廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)的提取方法是建立在生物堿 的理化性質(zhì)基礎(chǔ)上,有溶劑提取法、直接提取法等。大多生物堿都溶于氯 仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團較 多的生物堿外, 一般均不溶于或難溶于水,而生物堿與酸結(jié)合成鹽時則易 溶于水和醇。本發(fā)明基于這種特性,用不同的溶劑將生物堿從中草藥中提 取出來。為此,本發(fā)明人進行了大量研究,終于完成了本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題
本發(fā)明的目的是提供一種含羞草總生物堿提取物。 本發(fā)明的另一個目的是提供所述含羞草總生物堿提取物的制備方法。
4本發(fā)明的另一個目的是提供含羞草總生物堿提取物的用途。 [技術(shù)方案〗
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。
本發(fā)明涉及一種含羞草總生物堿提取物的制備方法。該方法的步驟如
下
(1) 取干含羞草根,粉碎,加入有機溶劑回流提取2-4次,每次所加 有機溶劑的量是干含羞草根重量的5-10倍,然后合并提取液,回收有機溶 劑,再減壓濃縮得到濃縮液;
(2) 添加酸化劑將所述的濃縮液酸化至pH 2-5,再用萃取劑萃取2-5 次,每次萃取時的萃取劑用量是所述濃縮液重量的5-10倍,兩相分離后得 到萃取相A和酸性水相B;
(3) 添加堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 8-11,再用萃取劑萃取 2-5次,每次萃取時的萃取劑用量是所述酸性水相重量的5-10倍,兩相分 離得到萃取相C;
(4) 將所述的萃取相C加到預(yù)處理大孔吸附樹脂柱上,依次用3-5倍 大孔吸附樹脂柱體積的水、50%-95%乙醇水溶液洗脫,收集乙醇洗脫液, 減壓蒸餾至干,得到含羞草生物堿提取物。
根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案,所述的有機溶劑是一種或多種選自 正丁醇、異丙醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、石油醚或乙醚的有機溶劑。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方案,所述的酸化劑是一種或多種選自 鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸、丁酸或它們的混合物的酸。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方案,所述的萃取劑是一種或多種選自 正丁醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚或乙醚的有機試劑。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方案,所述的堿化劑是一種或多種選自 氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉或它們的混合物的堿化劑。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方案,所述的大孔吸附樹脂選自DlOl、 HP-20、 ADS-8或XAD-1600型大孔吸附樹脂。
根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方案,所述的大孔吸附樹脂柱在吸附后 先用水洗脫至水洗脫液無色,然后再用乙醇水溶液進行洗脫。在本發(fā)明中,所述的減壓濃縮是在溫度4(TC-7(TC與真空度0.08-0.1 MPa下進行的。
本發(fā)明還涉及釆用所述制備方法得到的含羞草總生物堿提取物,其特 征在于該提取物含有50%以上鹽酸含羞草堿。
本發(fā)明還涉及采用所述制備方法得到的含羞草總生物堿提取物在安神 止痛藥物中的用途。
下面將更詳細地描述本發(fā)明。
本發(fā)明釆用如下技術(shù)方案制備含羞草總生物堿提取物取含羞草干燥 根,粉碎,用有機溶劑回流提取2-4次,合并提取液,回收有機溶劑并濃縮 至適量,加酸酸化至pH2-5,得萃取相A和酸性水相B,酸性水相B加堿 化劑堿化至pH8 11,再用乙酸乙酯萃取2-5次,得萃取相C。將萃取相C 加于已經(jīng)處理好的大孔吸附樹脂柱上,依次用水、50%~95%乙醇水溶液洗 脫,收集乙醇洗脫液,減壓蒸餾至干,即得總生物堿提取物;
具體地,本發(fā)明含羞草總生物堿提取物的制備步驟如下 (l)取干含羞草根,粉碎,加入有機溶劑回流提取2-4次,每次所加 有機溶劑的量是干含羞草根重量的5-10倍,然后合并提取液,回收有機溶 劑,再減壓濃縮得到濃縮液。
含羞草根在加工處理前需要進行干燥處理, 一般地在干燥箱中在溫度 5(TC-75t:下進行干燥2-3小時。所述的干燥箱是通常中藥材加工使用的干 燥設(shè)備。含羞草根在經(jīng)過干燥處理后的含水量一般低于1.0重量%。
干燥后的含羞草根再使用在中藥材加工領(lǐng)域中通常使用的粉碎設(shè)備進 行粉碎,粉碎含羞草根的粒度一般是20-200目。當然,含羞草根的粒度不 是很關(guān)鍵的,超過這個粒度范圍的含羞草根也可以使用,因此,這些粒度 范圍沒有超出本發(fā)明的保護范圍。
在本發(fā)明中,有機溶劑應(yīng)該理解是一種能夠?qū)⒑卟菘偵飰A從其含 羞草根中提取出來的有機溶劑,這些有機溶劑是一種易揮發(fā)的,其殘留物 還不會對煙草制品產(chǎn)生不良后果的有機溶劑。
在本發(fā)明中,所述的有機溶劑是一種或多種選自正丁醇、異丙醇、乙 醇、乙酸乙酯、丙酮、石油醚或乙醚的有機溶劑。優(yōu)選地,所述的有機溶劑是一種或多種選自正丁醇、異丙醇、乙醇、 乙酸乙酯、石油醚或乙醚的有機溶劑。
更優(yōu)選地,所述的有機溶劑是一種或多種選自正丁醇、異丙醇、乙醇 或乙酸乙酯的有機溶劑。
在本發(fā)明中,所述有機溶劑的使用量優(yōu)選地是干含羞草根重量的6-8倍。
所述的有機溶劑在提取步驟完成后需要進行回收,通常釆用本技術(shù)領(lǐng) 域的技術(shù)人員熟知的蒸餾法進行回收。
溶劑回收后得到的提取需要進行減壓濃縮得到濃縮液,所述的減壓濃
縮是在溫度4(TC-7(TC與真空度0.08-0.1 MPa下進行的,優(yōu)選地,溫度50 。C國6(TC,真空度0.09-0.1 MPa,更優(yōu)選地,溫度55。C畫60。C,真空度0.095-0.1 MPa。
(2)添加酸化劑將步驟(1)得到的所述的濃縮液酸化至pH 2-5,再 用萃取劑萃取2-5次,每次萃取時的萃取劑用量是所述濃縮液重量的5-10 倍,兩相分離后得到萃取相A和酸性水相B。
在本發(fā)明中,所述的酸化劑應(yīng)該理解是將所述的濃縮液進行酸化所使 用的試劑。這些試劑可以是無機或有機試劑。
例如,所述的酸化劑是一種或多種選自鹽酸、硝酸、硫酸、嫌酸、甲 酸、醋酸、丁酸或它們的混合物的酸。
優(yōu)選地,所述的酸化劑是一種或多種選自鹽酸、硫酸、甲酸、醋酸、 丁酸或它們的混合物的酸。
更優(yōu)選地,所述的酸化劑是一種或多種選自鹽酸、硫酸、醋酸或它們 的混合物的酸。
在本發(fā)明中,所述的濃縮液優(yōu)選地酸化至pH3-4。
在步驟(2)中使用的萃取劑應(yīng)該理解是能夠?qū)⑸鲜鏊峄瘽饪s液中存在 的一些疏水性物質(zhì)萃取出來的劑。所述的萃取劑與上述酸化濃縮液不相混 溶,而這些疏水性物質(zhì)在萃取劑與酸化濃縮液之間進行分配時,在萃取劑 中的分配明顯優(yōu)于酸化濃縮液,這樣,這些疏水性物質(zhì)在萃取劑中得到富 集,從而從含羞草提取液中除去這些疏水性物質(zhì)。所述的萃取劑是一種或多種選自正丁醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、氯仿、 丙酮、石油醚或乙醚的有機試劑。
優(yōu)選地,所述的萃取劑是一種或多種選自正丁醇、乙酸乙酯、甲酸乙 酯、丙酮、石油醚或乙醚的有機試劑。
更優(yōu)選地,所述的萃取劑是一種或多種選自正丁醇、乙酸乙酯、丙酮 或石油醚的有機試劑。
在本發(fā)明中,步驟(2)每次萃取時的萃取劑用量優(yōu)選地是所述濃縮液 重量的6-8倍。
在本發(fā)明中,步驟(2)萃取所使用的設(shè)備是本技術(shù)領(lǐng)域中通常使用的
各種萃取設(shè)備。
(3) 添加堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 8-11,再用萃取劑萃取 2-5次,每次萃取時的萃取劑用量是所述酸性水相重量的5-10倍,兩相分 離得到萃取相C。
在本發(fā)明中,所述的堿化劑應(yīng)該理解是能夠?qū)⑺鏊嵝运郆進行堿 化所使用的試劑。
所述的堿化劑是一種或多種選自氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉或它們的混 合物的堿化劑。
優(yōu)選地,所述的堿化劑是一種或多種選自碳酸鈉、碳酸氫鈉或它們的 混合物的堿化劑。
在本發(fā)明中,在步驟(3)使用的萃取劑應(yīng)該理解是能夠?qū)⑸鲜鰤A化水 相B中存在的含羞草總生物堿萃取出來的劑。所述的萃取劑與堿化水相B 不相混溶,而含羞草總生物堿在該萃取劑與堿化水相B之間進行分配時, 在萃取劑中的分配明顯優(yōu)于酸化濃縮液,這樣含羞草總生物堿在這種萃取 劑中得到富集,從而從含羞草提取液中萃取出含羞草總生物堿。
在本發(fā)明中,步驟(3)每次萃取時的萃取劑用量優(yōu)選地是所述濃縮液 重量的6-8倍。
在本發(fā)明中,步驟(3)萃取所使用的設(shè)備是本技術(shù)領(lǐng)域中通常使用的 各種萃取設(shè)備。
(4) 將所述的萃取相C加到預(yù)處理大孔吸附樹脂柱上,依次用3-5倍大孔吸附樹脂柱體積的水、50%-95%乙醇水溶液洗脫,收集乙醇洗脫液,
減壓蒸餾至干,得到含羞草生物堿提取物。
含羞草上柱液的制備是現(xiàn)有含羞草及其他中草藥分離方法必備的公知
工藝過程。本發(fā)明釆用萃取相C(亳升)為含羞草重量(克)的15-25倍萃 取相C制備上柱液,這樣能產(chǎn)生最佳的效果。
在本發(fā)明中,大孔吸附樹脂是一種新型非離子型有機高分子聚合物吸 附劑。已廣泛用于中草藥有效成分的分離和提純過程。它是以苯乙烯和丙 烯酸酯為單體,以二乙烯苯為交聯(lián)劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互 交聯(lián)聚合形成了多孔骨架結(jié)構(gòu)。這種樹脂通過它本身與被吸附的分子之間 的范德華力和氫鍵作用而具有吸附性,因其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和高比表面積而具有 選擇地吸附有機物質(zhì)的能力,因此使用這種樹脂能夠?qū)崿F(xiàn)分離與純化的目 的。
在本發(fā)明中,所述的大孔吸附樹脂選自DlOl、 HP-20、 ADS-8或 XAD-1600型大孔吸附樹脂。例如天津巿大鈞科技開發(fā)有限公司樹脂分公司 D101大孔吸附樹脂,日本三菱化學生產(chǎn)的HP-20型大孔吸附樹脂、天津南 開合成樹脂廠生產(chǎn)的ADS-8型大孔吸附樹脂,羅門哈斯公司生產(chǎn)的 XAD-1600型大孔吸附樹脂。
所述的大孔吸附樹脂預(yù)處理是將樹脂置于容器中用自來水洗2-3次,每 次水的用量為樹脂體積的卜1.5倍;再將樹脂轉(zhuǎn)移至柱內(nèi),用乙醇洗至l份 乙醇于三份水中不產(chǎn)生白色渾濁后再用水洗凈樹脂中的乙醇即可。經(jīng)反復 使用后,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用1 mol/LNaOH(或HC1) 洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可 再用。
在本發(fā)明中,預(yù)處理的大孔吸附樹脂在裝到交換柱后進行吸附、洗脫 處理。
其中進行吸附的條件是將萃取液C緩慢加入吸附柱中,調(diào)節(jié)流速至1-3 BV/h,使溶液緩慢流過。
所述的大孔吸附樹脂柱在吸附后先用水洗脫至水洗脫液無色,這樣, 可以更加充分、徹底地將大孔吸附樹脂柱吸附的糖類、粘液汁等水溶性大極性雜質(zhì)洗脫掉,然后再用50%-95%乙醇水溶液進行洗脫。優(yōu)選地,使用60%-80%乙醇水溶液進行洗脫。
進行洗脫的條件是將洗脫液緩慢加入吸附柱中,調(diào)節(jié)流速至l-3BV/h,使洗脫液緩慢流過。
在洗脫過程中收集的洗脫液在溫度4(TC-7(TC與真空度0.08-0.1 MPa下進行減壓濃縮至干,得到所述的含羞草生物堿提取物。
該含羞草生物堿提取物采用本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的酸性染料比色分析方法進行了分析,在pH7緩沖溶液中,生物堿與溴麝香草酚藍形成離子對,用氯仿提取后進行測定,該含羞草總生物堿提取物含有50重量%以上鹽酸含羞草堿。
含羞草生物堿具有止咳、祛痰作用、抗菌作用,對金黃色與白色葡萄球菌、卡他雙球菌有較強的抑菌作用,對大腸桿菌也有作用。
因此,本發(fā)明還涉及釆用所述制備方法得到的含羞草總生物堿提取物在生產(chǎn)安神止痛藥物中的用途。
[有益效果
本發(fā)明制備含羞草生物堿的方法效率高,簡便易行,使用的洗脫劑無毒性,因此該方法特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明為提純、生產(chǎn)含羞草二類原料藥提供了高效、可行且適于工業(yè)應(yīng)用的方j(luò)去,為進一步進行含羞草制劑研究打下了基礎(chǔ)。
具體實施方式
下面通過實施例將更詳細地說明本發(fā)明,而不是對本發(fā)明保護進行限制。
實施例1
取含羞草根在溫度65i:下進行干燥120分鐘,然后將干燥含羞草根研磨成100目的粉末,稱取500 g這種粉末,加入95重量%乙醇水溶液加熱回流提取2次,每次4000mL,回收并合并提取液,采用蒸餾方法回收其乙醇,再在溫度60。C與真空度0.09MPa下進行減壓濃縮,得到濃縮液84g;
再添加2重量%鹽酸水溶液作為酸化劑將所述的濃縮液酸化至pH 4,然后用乙酸乙酯在室溫下進行萃取3次,每次萃取時的萃取劑用量是500ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相A和酸性水相B;
添加20重量%氨水作為堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 10,再用乙酸乙酯在室溫下進行萃取3次,每次萃取時的萃取劑用量是500 ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相C;
將所述的萃取相C以流速3BV/H加到預(yù)處理的大孔吸附樹脂柱上。該柱直徑6.5cm,高45cm,樹脂充填體積500 ml ( D101大孔吸附樹脂,天津巿大鈞科技開發(fā)有限公司樹脂分公司),先用2000ml水以流速3BV/H洗脫至水洗脫液無色,然后用2000mL80重量y。乙醇水溶液以流速3BV/H進行洗脫,收集乙醇洗脫液1800 ml,再在溫度60。C與真空度0.09 MPa下進行減壓蒸餾至千,得到15g含羞草生物堿提取物。
采用酸性染料比色方法分析,該含羞草生物堿提取物的鹽酸含羞草堿含量是53%。
實施例2
取含羞草根在溫度6(TC下進行干燥150分鐘,然后將干燥含羞草根研磨成50目的粉末,稱取600 g這種粉末,加入甲醇加熱回流提取2次,每次6000 mL,回收并合并提取液,釆用蒸餾方法回收其甲醇,再在溫度50"C與真空度0.08MPa下進行減壓濃縮,得到濃縮液95 g;
再添加2重量%鹽酸水溶液作為酸化劑將所述的濃縮液酸化至pH 3,然后用氯仿在室溫下進行萃取2次,每次萃取時的萃取劑用量是600 ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相A和酸性水相B;
添加20重量%氨水作為堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 11,再用氯仿在室溫下進行萃取3次,每次萃取時的萃取劑用量是600 ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相C;
將所述的萃取相C以流速3BV/H加到預(yù)處理的大孔吸附樹脂柱上。該柱直徑6.5 cm,高45 cm,樹脂充填體積500 ml ( ADS-8大孔吸附樹脂,天津南開合成樹脂廠),先用2000ml水以流速3BV/H洗脫至水洗脫液無色,然后用2000mL70重量。/。乙醇水溶液以流速3BV/H進行洗脫,收集乙醇洗脫液1800 ml,再在溫度65。C與真空度0.09MPa下進行減壓蒸餾至干,得到24g含羞草生物堿提取物。釆用酸性染料比色方法分析,該含羞草生物堿提取物的鹽酸含羞草堿
含量是51%。實施例3
取含羞草根在溫度7(TC下進行干燥120分鐘,然后將干燥含羞草根研磨成100目的粉末,稱取700g這種粉末,加入正丁醇加熱回流提取3次,每次7000mL,回收并合并提取液,釆用蒸餾方法回收其正丁醇,再在溫度6(TC與真空度0.08MPa下進行減壓濃縮,得到濃縮液119 g;
再添加2重量%鹽酸水溶液作為酸化劑將所述的濃縮液酸化至pH 5,然后用石油醚在室溫下進行萃取2次,每次萃取時的萃取劑用量是600ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相A和酸性水相B;
添加20重量%氨水作為堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 11,再用石油醚在室溫下進行萃取3次,每次萃取時的萃取劑用量是600 ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相C;
將所述的萃取相C以流速3BV/H加到預(yù)處理的大孔吸附樹脂柱上。該柱直徑6.5cm,高45cm,樹脂充填體積500 ml ( D101大孔吸附樹脂,天津巿大鈞科技開發(fā)有限公司樹脂分公司),先用2000ml水以流速3BV/H洗脫至水洗脫液無色,然后用2000mL90重量。/o乙醇水溶液以流速3BV/H進行洗脫,收集乙醇洗脫液1800 ml,再在溫度65。C與真空度0.09MPa下進行減壓蒸餾至干,得到33g含羞草生物堿提取物。
采用酸性染料比色方法分析,該含羞草生物堿提取物的鹽酸含羞草堿含量是55%。
實施例4
取含羞草根在溫度75'C下進行干燥120分鐘,然后將干燥含羞草根研磨成200目的粉末,稱取800g這種粉末,加入丙酮加熱回流提取3次,每次6000 mL,回收并合并提取液,釆用蒸餾方法回收其丙酮,再在溫度40匸與真空度0.08MPa下進行減壓濃縮,得到濃縮液107g;
再添加2重量%嫌酸水溶液作為酸化劑將所述的濃縮液酸化至pH 4,然后用甲酸乙酯在室溫下進行萃取2次,每次萃取時的萃取劑用量是600ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相A和酸性水相B;添加20重量%氨水作為堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 11,再用甲酸乙酯在室溫下進行萃取3次,每次萃取時的萃取劑用量是600 ml,萃取時間120分鐘,兩相分離后合并得到萃取相C;
將所述的萃取相C以流速3BV/H加到預(yù)處理的大孔吸附樹脂柱上。該柱直徑6.5 cm,高45 cm,樹脂充填體積500 ml ( XAD-1600型大孔吸附樹脂,羅門哈斯公司),先用2000ml水以流速3BV/H洗脫至水洗脫液無色,然后用2000mL90重量。/。乙醇水溶液以流速3BV/H進行洗脫,收集乙醇洗脫液1800 ml,再在溫度65t:與真空度0.09 MPa下進行減壓蒸餾至干,得到47g含羞草生物堿提取物。
采用酸性染料比色方法分析,該含羞草生物堿提取物的鹽酸含羞草堿含量是57%。
1權(quán)利要求
1、一種含羞草總生物堿提取物的制備方法,其特征在于該方法步驟如下(1)取干含羞草根,粉碎,加入有機溶劑回流提取2-4次,每次所加有機溶劑的量是干含羞草根重量的5-10倍,然后合并提取液,回收有機溶劑,再減壓濃縮得到濃縮液;(2)添加酸化劑將所述的濃縮液酸化至pH 2-5,再用萃取劑萃取2-5次,每次萃取時的萃取劑用量是所述濃縮液重量的5-10倍,兩相分離后得到萃取相A和酸性水相B;(3)添加堿化劑將所述酸性水相B堿化至pH 8-11,再用萃取劑萃取2-5次,每次萃取時的萃取劑用量是所述酸性水相重量的5-10倍,兩相分離得到萃取相C;(4)將所述的萃取相C加到預(yù)處理大孔吸附樹脂柱上,依次用3-5倍大孔吸附樹脂柱體積的水、50%-95%乙醇水溶液洗脫,收集乙醇洗脫液,減壓蒸餾至干,得到含羞草生物堿提取物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于所述的有機溶劑是一種或多種選自正丁醇、異丙醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、石油醚或乙醚的有機溶劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于所述的酸化劑是一種或多種選自鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸、丁酸或它們的混合物的酸化劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于所述的萃取劑是一種或多種選自正丁醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚或乙醚的有機試劑。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于所述的堿化劑是一種或多種選自氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉或它們的混合物的堿化劑。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于所述的大孔吸附樹脂選自DlOl、 HP-20、 ADS-8或XAD-1600型大孔吸附樹脂。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于大孔吸附樹脂柱在吸附后先用水洗脫至水洗脫液無色,然后再用乙醇水溶液進行洗脫。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于所述的減壓濃縮是在溫度4CTC-7(TC與真空度0.08-0.1 MPa下進行的。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項權(quán)利要求所述制備方法得到的含羞草總生物堿提取物,其特征在于該提取物含有50%以上鹽酸含羞草堿。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項權(quán)利要求所述制備方法得到的含羞草總生物堿提取物在安神止痛等治療用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及含羞草總生物堿提取物及其制備方法與它們的用途。本發(fā)明的方法是含羞草根粉末用有機溶劑提取,濃縮,酸化,萃取劑萃取,萃余酸性水相經(jīng)堿化用萃取劑萃取,所得萃取相用大孔吸附樹脂柱進行吸附,洗脫,這樣得到含羞草生物堿。該含羞草生物堿提取物含有50%以上鹽酸含羞草堿。本發(fā)明提供了穩(wěn)定高效的含羞草生物堿的制備方法。采用本方法制備的含羞草提取物遠遠優(yōu)于現(xiàn)有制備技術(shù)的應(yīng)用效果,并由此而產(chǎn)生新的藥理作用和用途。
文檔編號A61K36/48GK101653470SQ20091005234
公開日2010年2月24日 申請日期2009年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月2日
發(fā)明者舉 任, 樺 白, 輔偉強 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司;無錫華馨香精香料有限公司