專(zhuān)利名稱(chēng):一種紫番荔枝總生物堿的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種紫番荔枝總生物堿的提取方法。
背景技術(shù):
紫番荔枝^woz7a purpurea是一種灌木,原產(chǎn)于中一南美洲。其果實(shí)能供食用,木材可以造紙,果汁用以治療發(fā)燒、寒戰(zhàn)和黃疽,內(nèi)皮煎湯可治痢消腫,種籽磨粉可作殺蟲(chóng)劑, 而其葉的二氯乙烷提取液對(duì)鹽水蝦有很強(qiáng)的毒性,并能殺滅傳播黃熱病蚊的幼蟲(chóng)。文獻(xiàn)“紫番荔枝中的抗血小板聚集成分”通過(guò)活性跟蹤研究,表明其有效成分為其中的阿撲啡類(lèi)生物堿。目前,關(guān)于紫番荔枝總生物堿藥用價(jià)值和提取方法的研究報(bào)道很少,尚未見(jiàn)紫番荔枝總生物堿提取方法的相關(guān)專(zhuān)利報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種紫番荔枝總生物堿的提取方法,該方法操作簡(jiǎn)單、提取率高。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下
(1)提取以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中,用 80-95%的乙醇溶液,在40-55°C的提取溫度下,提取2_3次,合并提取液;
(2)純化上述提取液回收乙醇,濃縮為稠膏,用酸溶解,濾過(guò),濾液過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,水洗除雜,洗脫劑洗脫目標(biāo)成分,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿。所述步驟(1)中液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流裝置為多個(gè)提取裝置串聯(lián)合用,每次提取乙醇溶液用量為原料質(zhì)量的3-6倍(v/w)。所述步驟(2)中酸為0. 5-1%鹽酸水溶液。所述步驟(2)中強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為D001、D002強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,洗脫劑為4-10%氨水乙醇。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)利用液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取技術(shù),通過(guò)循環(huán)的提取液不斷地將有效成分提取出來(lái), 大大縮短了提取周期和溶劑的用量;
(2)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,可適合工業(yè)化大生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,取3kg,平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中,向每個(gè)提取裝置中加入6L80%的乙醇溶液,在40°C的提取溫度下,提取2次,每次池,合并提取液,回收乙醇,濃縮為稠膏,用1%鹽酸水溶液溶解,濾過(guò),濾液過(guò)DOOl強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,先用水洗至下注液接近無(wú)色,棄去水洗液,再用4%氨水乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿,提取率為84. 1%。實(shí)施例2:
以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,取3kg,平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中,向每個(gè)提取裝置中加入3L85%的乙醇溶液,在50°C的提取溫度下,提取3次,每次池,合并提取液,回收乙醇,濃縮為稠膏,用0. 5%鹽酸水溶液溶解,濾過(guò),濾液過(guò)DOOl強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,先用水洗至下注液接近無(wú)色,棄去水洗液,再用8%氨水乙醇洗脫,收集洗脫液, 減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿,提取率為82. 1%。實(shí)施例3:
以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,取^g,平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中,向每個(gè)提取裝置中加入5L90%的乙醇溶液,在55°C的提取溫度下,提取2次,每次4h,合并提取液,回收乙醇,濃縮為稠膏,用0. 8%鹽酸水溶液溶解,濾過(guò),濾液過(guò)DOOl強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,先用水洗至下注液接近無(wú)色,棄去水洗液,再用6%氨水乙醇洗脫,收集洗脫液, 減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿,提取率為73. 0%。實(shí)施例4:
以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,取^g,平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中,向每個(gè)提取裝置中加入的乙醇溶液,在45°C的提取溫度下,提取2次,每次4h,合并提取液,回收乙醇,濃縮為稠膏,用0. 5%鹽酸水溶液溶解,濾過(guò),濾液過(guò)D002酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,先用水洗至下注液接近無(wú)色,棄去水洗液,再用10%氨水乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿,提取率為76. 1。實(shí)施例5:
以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,取^g,平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中,向每個(gè)提取裝置中加入5L88%的乙醇溶液,在55°C的提取溫度下,提取2次,每次池,合并提取液,回收乙醇,回收乙醇,濃縮為稠膏,用1%鹽酸水溶液溶解,濾過(guò),濾液過(guò)DOOl強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,先用水洗至下注液接近無(wú)色,棄去水洗液,再用6%氨水乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿,提取率為85. 7%。實(shí)施例6:
以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,取10kg,平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中,向每個(gè)提取裝置中加入8L95%的乙醇溶液,在50°C的提取溫度下,提取3次,每次池,合并提取液, 回收乙醇,濃縮為稠膏,用0. 6%鹽酸水溶液溶解,濾過(guò),濾液過(guò)D002強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,先用水洗至下注液接近無(wú)色,棄去水洗液,再用8%氨水乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿,提取率為77. 5%。
權(quán)利要求
1.一種紫番荔枝總生物堿的提取方法,其特征在于具體步驟如下(1)提取以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中,用 80-95%的乙醇溶液,在40-55°C的提取溫度下,提取2_3次,合并提取液;(2)純化上述提取液回收乙醇,濃縮為稠膏,用酸溶解,濾過(guò),濾液過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,水洗除雜,洗脫劑洗脫目標(biāo)成分,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫番荔枝總生物堿的提取方法,其特征在于所述步驟(1)中液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流裝置為多個(gè)提取裝置串聯(lián)合用,每次提取乙醇溶液用量為原料質(zhì)量的3-6倍(v/w)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫番荔枝總生物堿的提取方法,其特征在于所述步驟(2)中酸為0.5-1%鹽酸水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫番荔枝總生物堿的提取方法,其特征在于所述步驟 (2)中強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為D001、D002強(qiáng)酸性大孔型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,洗脫劑為4-10%氨水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種紫番荔枝總生物堿的提取方法,方法包括以紫番荔枝干燥葉片為原料,粉碎,置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中醇提,合并提取液,回收乙醇,濃縮為稠膏,用酸溶解,濾過(guò),濾液過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附,水洗除雜,洗脫劑洗脫目標(biāo)成分,收集洗脫液,減壓濃縮,干燥即得紫番荔枝總生物堿。本工藝流程簡(jiǎn)單,提取效率高,十分利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/185GK102335210SQ20111030459
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司