專利名稱：一種兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
兔兒風(fēng)屬(Ainsli腿DC)，菊科，約70種，分布于亞洲東部，我國(guó)有45種，產(chǎn)西南、 華南及華東一帶。兔兒風(fēng)是一種民間藥，也被稱為兔耳風(fēng)。兔兒風(fēng)屬植物最早記載于清代趙學(xué)敏《本草綱日拾遺》，該屬植物藥用種類較多，廣泛用于治療感冒咳喘、風(fēng)濕痹痛、跌打損傷、泌尿系統(tǒng)疾病等癥?！渡虾Ｊ兴幉臉?biāo)準(zhǔn)》、《江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》、《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》、《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》均有收載。根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研，菊科兔兒風(fēng)屬的主要化學(xué)成分為內(nèi)酯、倍半萜苷、三萜類化合物、 黃酮類化合物等。其中內(nèi)酯類成分是兔兒風(fēng)屬植物的特征成分，也是兔兒風(fēng)屬植物的有效成分。菊科所含有的內(nèi)酯類具有強(qiáng)心、抗癌、驅(qū)蟲、鎮(zhèn)痛等作用。文獻(xiàn)“中甸兔兒風(fēng)的活性成分研究”，該文獻(xiàn)考察了從中甸兔兒風(fēng)中分離得到的六個(gè)倍半萜內(nèi)酯類化合物抑制四種人體腫瘤細(xì)胞體外增殖作用，結(jié)果表明它們對(duì)腫瘤細(xì)胞都具有較好的活性?，F(xiàn)有提取兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的方法多采用醇提、有機(jī)溶劑萃取、硅膠柱層析等方法，存在溫度高、有效活性成分受熱時(shí)間長(zhǎng)、成分不穩(wěn)定、耗時(shí)長(zhǎng)、成本高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的制備方法。本發(fā)明提供的一種兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的制備方法，步驟如下取兔兒風(fēng)屬藥材粉碎，在壓力20-40MPa，溫度30_45°C條件下，通入80%夾帶劑超臨界(X)2萃取90_180min，設(shè)定解析釜溫度12-25°C，壓力為6-18MPa，收集解析液，適量乙醇分散，振蕩均勻后用活性炭回流脫色，乙醚萃取2-4次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)萜、ainsliadimer A.gochnatiolide A總含量達(dá)到60%以上。所述夾帶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。所述的活性炭為藥用活性炭，加入量為液體量的1_3%。所述乙醚用量與乙醇溶液體積比為1-2:1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用超臨界流體萃取，溫度低、提取時(shí)間快，操作參數(shù)容易控制，有利于保證和提高產(chǎn)品質(zhì)量；工藝簡(jiǎn)單易行，經(jīng)過數(shù)次簡(jiǎn)單萃取，所用溶劑可回收利用，所獲得的兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)成本較低。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1 取兔兒風(fēng)屬藥材長(zhǎng)柄兔兒風(fēng)粉碎，在壓力20MPa，溫度45°C條件下，通入80%甲醇作為夾帶劑參與萃取180min，設(shè)定解析釜溫度12°C，壓力為18MPa，收集解析液，加適量乙醇分散，振蕩均勻后加入3%活性炭回流脫色，脫色液用2倍量乙醚萃取2次，合并乙醚萃取液， 并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng) lainsliadimer A>gochnatiolide A 總含量達(dá)到 60% 以上。實(shí)施例2:
取兔兒風(fēng)屬藥材薄葉兔兒風(fēng)粉碎，在壓力40MPa，溫度30°C條件下，通入80%乙醇作為夾帶劑參與萃取90min，設(shè)定解析釜溫度25°C，壓力為6MPa，收集解析液，加適量乙醇分散，振蕩均勻后加入1%活性炭回流脫色，脫色液用等量乙醚萃取4次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)萜、 ainsliadimer A、gochnatiolide A 總含量達(dá)到 60% 以上。實(shí)施例3:
取兔兒風(fēng)屬藥材邊地兔兒風(fēng)粉碎，在壓力30MPa，溫度40°C條件下，通入80%異丙醇作為夾帶劑參與萃取lOOmin，設(shè)定解析釜溫度20°C，壓力為12MPa，收集解析液，加適量乙醇分散，振蕩均勻后加入洲活性炭回流脫色，脫色液用1.5倍量乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)蔽、ainsliadimer A、gochnatiolide A 總含量達(dá)到 60% 以上。實(shí)施例4:
取兔兒風(fēng)屬藥材閉花兔兒風(fēng)粉碎，在壓力35MPa，溫度32°C條件下，通入80%乙醇作為夾帶劑參與萃取llOmin，設(shè)定解析釜溫度22°C，壓力為13MPa，收集解析液，加適量乙醇分散，振蕩均勻后加入1. 5%活性炭回流脫色，脫色液用2倍量乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)蔽、ainsliadimer A、gochnatiolide A 總含量達(dá)到 60% 以上。實(shí)施例5:
取兔兒風(fēng)屬藥材白背兔兒風(fēng)粉碎，在壓力35MPa，溫度42°C條件下，通入80%甲醇作為夾帶劑參與萃取120min，設(shè)定解析釜溫度15°C，壓力為17MPa，收集解析液，加適量乙醇分散，振蕩均勻后加入2. 3%活性炭回流脫色，脫色液用2倍量乙醚萃取4次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)蔽、ainsliadimer A、gochnatiolide A 總含量達(dá)至Ij 60% 以上。
權(quán)利要求
1.一種兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟取兔兒風(fēng)屬藥材粉碎，在壓力20-40MPa，溫度30-45 °C條件下，通入80%夾帶劑超臨界CO2萃取90-180min，設(shè)定解析釜溫度12-25°C，壓力為6_18MPa，收集解析液，適量乙醇分散， 振蕩均勻后用活性炭回流脫色，乙醚萃取2-4次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，干燥得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)萜、ainsliadimer A、 gochnatiolide A總含量達(dá)到60%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述夾帶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的活性炭為藥用活性炭，加入量為液體量的1_3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙醚用量與乙醇溶液體積比為 1-2:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的制備方法，該內(nèi)酯類物質(zhì)主要包括傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)萜、ainsliadimerA、gochnatiolideA等物質(zhì)，具體是從兔兒風(fēng)屬植物中分離得到兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)的方法。其步驟包括原料粉碎、超臨界萃取、活性炭脫色、溶劑萃取、脫水、干燥等，最終獲得兔兒風(fēng)內(nèi)酯類物質(zhì)，其中傘形花內(nèi)酯、兔兒風(fēng)萜、ainsliadimerA、gochnatiolideA總含量達(dá)到60%以上。
文檔編號(hào)A61P35/00GK102499948SQ201110304609
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司