專利名稱：多聚磷酸鈣/硫酸鈣復(fù)相生物陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物陶瓷材料領(lǐng)域。特別涉及一種多聚磷酸鈣/硫酸鈣復(fù)相生物陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
硫酸鈣(CaSO4)和聚磷酸鈣(CPP)的各種晶型都可用作骨替代修復(fù)材料，他們具有較好的生物相容性、骨傳導(dǎo)性和生物降解性。但他們?cè)隗w內(nèi)的降解速率有明顯的差異硫酸鈣在人體內(nèi)降解速度較快，常常不能與修復(fù)部位新骨的生長(zhǎng)速率相匹配；而聚磷酸鈣的降解速率受晶型的影響很大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備一種新型的復(fù)相生物陶瓷材料，可用于骨修復(fù)。本發(fā)明技術(shù)如下一種多聚磷酸鈣/硫酸鈣復(fù)相生物陶瓷材料，其特征是主要相組成為硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣(或β型多聚磷酸鈣)；采用硫酸鈣與無(wú)定型多聚磷酸鈣配料，硫酸鈣的體積百分含量為5% 45%。本發(fā)明的硫酸鈣/多聚磷酸鈣復(fù)相陶瓷的制備方法，步驟如下1)按比例稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣混合均勻；采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)的球磨混合混合為漿料；2)混合好的漿料在60 80°C烘干，干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且過(guò) 40 60目篩，然后干壓成型，成型壓力為100 200MPa ；3)成型試樣在550°C 700°C煅燒，保溫2 8小時(shí)，然后隨爐冷卻。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，所制備復(fù)相陶瓷的鈣/磷比在0. 5 1之間可調(diào)節(jié)，其降解速度可通過(guò)改變?cè)吓浔群挽褵郎囟葋?lái)調(diào)節(jié)。復(fù)相陶瓷的主晶相為多聚磷酸鈣和硫酸鈣兩者的降解速度不同，改變其配比可以調(diào)節(jié)復(fù)相陶瓷的降解速度，同時(shí)，煅燒溫度不同導(dǎo)致復(fù)相陶瓷的氣孔率不同，與降解介質(zhì)的接觸狀況不同，也將引起降解速度的變化。本發(fā)明將多聚磷酸鈣與硫酸鈣復(fù)合，通過(guò)調(diào)節(jié)Ca/P比，使復(fù)相陶瓷在降解過(guò)程中有可能達(dá)到降解速率可調(diào)的目的。本發(fā)明通過(guò)將CPP與CaSO4復(fù)合，使復(fù)相生物陶瓷的Ca/ P比在0.5-1.0范圍內(nèi)變化。該生物陶瓷可用作骨替代修復(fù)材料。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 按硫酸鈣體積含量為5%稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣粉末，Ca/P比為0. 54，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，球磨混合2小時(shí)?；旌虾蟮臐{料在60°C烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，過(guò)40目篩。造粒料在lOOMI^a壓力下干壓成型，在550°C煅燒8小時(shí)，隨爐冷卻。所得復(fù)相陶瓷由硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣組成，體積密度為1.86g/cm3，顯氣孔率為31%。 在模擬體液中降解5天失重為0. 5%。
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實(shí)施例2 按硫酸鈣體積含量為25%稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣粉末，Ca/P 比為0. 72以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，球磨混合2小時(shí)。混合后的漿料在70°C烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，過(guò)60目篩。造粒料在150MI^壓力下干壓成型，在600°C煅燒2小時(shí)，隨爐冷卻。 所得復(fù)相陶瓷由硫酸鈣和β型多聚磷酸鈣組成，體積密度為1.87g/cm3，顯氣孔率為35%。 在模擬體液中降解5天失重為4%實(shí)施例3 按硫酸鈣體積含量為35%稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣粉末，Ca/P 比為0. 86以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，球磨混合2小時(shí)?；旌虾蟮臐{料在80°C烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，過(guò)50目篩。造粒料在200MI^壓力下干壓成型，在650°C煅燒4小時(shí)，隨爐冷卻。 所得復(fù)相陶瓷由硫酸鈣和β型多聚磷酸鈣組成，體積密度為1.79g/cm3，顯氣孔率為34%。 在模擬體液中降解5天失重為9%實(shí)施例4 按硫酸鈣體積含量為45%稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣粉末，Ca/P 比為1.0，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，球磨混合2小時(shí)?；旌虾蟮臐{料在60°C烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，過(guò)60目篩。造粒料在200MI^壓力下干壓成型，在700°C煅燒6小時(shí)，隨爐冷卻。 所得復(fù)相陶瓷由硫酸鈣、β型多聚磷酸鈣和焦磷酸鈣組成，體積密度為1.59g/cm3，顯氣孔率為45%。在模擬體液中降解5天失重為12%本發(fā)明提出的硫酸鈣/多聚磷酸鈣復(fù)相陶瓷材料，已通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的內(nèi)容進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種多聚磷酸鈣/硫酸鈣復(fù)相生物陶瓷材料，其特征是主要相組成為硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣或β型多聚磷酸鈣；采用硫酸鈣與無(wú)定型多聚磷酸鈣配料，硫酸鈣的體積百分含量為5% 45%。
2.權(quán)利要求1的硫酸鈣/多聚磷酸鈣復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于步驟如下1)按比例稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣或β型多聚磷酸鈣粉末混合均勻；采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)的球磨混合混合為漿料；2)混合好的漿料在60 80°C烘干，干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且過(guò)40 60 目篩，然后干壓成型，成型壓力為100 200MPa ；3)成型試樣在550°C 700°C煅燒，保溫2 8小時(shí)，然后隨爐冷卻。
3.如權(quán)利要求1所述的陶瓷材料，其特征是所制備復(fù)相陶瓷的鈣/磷比在0.5 1之間調(diào)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多聚磷酸鈣/硫酸鈣復(fù)相生物陶瓷材料及其制備方法。陶瓷材料主要相組成為硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣或β型多聚磷酸鈣；采用硫酸鈣與無(wú)定型多聚磷酸鈣配料，硫酸鈣的體積百分含量為5％～45％。按比例稱取硫酸鈣和無(wú)定型多聚磷酸鈣混合均勻；采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)的球磨混合混合為漿料；混合好的漿料在60～80℃烘干，干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且過(guò)40～60目篩，然后干壓成型，成型壓力為100～200MPa；成型試樣在550℃～700℃煅燒，保溫2～8小時(shí)，然后隨爐冷卻。本發(fā)明將多聚磷酸鈣與硫酸鈣復(fù)合，通過(guò)調(diào)節(jié)Ca/P比，使復(fù)相陶瓷在降解過(guò)程中有可能達(dá)到降解速率可調(diào)的目的。該生物陶瓷可用作骨替代修復(fù)材料。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102512706SQ20111042563
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者楊帆, 楊德安, 王穎娟, 辛玉 申請(qǐng)人:天津大學(xué)