專利名稱：一種銀氧化錫或銀氧化錫氧化銦材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬合金材料制備方法，具體地說，涉及一種銀氧化錫或銀氧化錫氧化銦材料的制備方法。
背景技術：
傳統(tǒng)的觸頭材料大都采用銀氧化鎘，銀氧化鎘被廣泛應用于中大容量繼電器、接觸器、交直流開關及中小容量斷路器中，但由于銀氧化鎘的熔點、硬度較低，無法使用在大容量的開關裝置中，且使用壽命受到限制；同時銀氧化鎘屬于重金屬合金，具有一定毒性，在生產(chǎn)加工過程中，給操作人員帶來健康風險。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術的不足，提供一種具有耐高溫性好、硬度高且無毒的銀氧化錫材料或銀氧化錫氧化銦材料。本發(fā)明采用的技術方案為
一種銀氧化錫材料的制備方法，包括以下步驟
1)制備絡合物；取硝酸銀加水溶解后倒入絡合罐、加入高純氨水至液面澄清，形成絡合物后加水稀釋；稀釋后絡合物中銀含量為O. 2^0. 3Kg/L ；
2)配備水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀釋；濃度1(Γ15%；
3)反應氧化錫、水合肼溶液、絡合物放入一個容器內反應，其中物質比例為
氧化錫(Kg):水合肼溶液(L):絡合物(L) = (O. 15 O. 5) :1 :2 ;
4)過濾；對反應后的混合物過濾，得到固態(tài)物；
5)清洗；對固態(tài)物進行清洗，直到清洗后清洗液的ΡΗ〈7.5為止；
6)干燥；對清洗后的固態(tài)物進行干燥處理；
7)煅燒；對干燥的固態(tài)物進行高溫煅燒；除去結晶水；
8)細化；取出一定量的煅燒后的固態(tài)物進行球磨，獲得固體粉末；
9)退火處理；對獲得的固態(tài)粉末進行退火處理，退火溫度為40(T50(TC ;保溫f 2小
時；
10)等靜壓處理；對退火后的固態(tài)粉末進行等靜壓處理，壓力為210MPa 230MPa，保壓時間2 5min ；
11)燒結處理；對等靜壓后的固態(tài)粉末進行燒結處理，最后形成燒結物；
12)擠壓成型；燒結物通過擠壓機擠壓成型。進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟I)制備絡合物之前進行制備氧化錫細粉制備氧化錫細粉；取一定量的氧化錫放入球磨機研磨獲得氧化錫細粉。作為等同變化，也可以采用其他細化方法。 制備氧化錫細粉可以減少步驟3)反應的時間，同時可以提高反應效率。進一步地作為優(yōu)選，在進行制備氧化錫細粉時，通過球磨機球磨獲得細粉后；采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細粉。進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟3)反應時，同時采用超聲波對容器內的溶液混合物進行振動。
進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟4)過濾時，采用布袋過濾機進行過濾。進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟5)清洗時，清洗后的清洗液PH=7。進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟8)細化后，采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細化后的固態(tài)粉末。進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟6)干燥時，采用在烘烤方式，于80°C 20(TC下烘烤Γ2小時。進一步地作為優(yōu)選，在進行步驟11)時，采用箱式爐煅燒，首先箱體升溫至450°C ；保溫廣2小時；再放入固體粉末；迅速升溫至85(T910°C;保溫4. 5^5. 5小時；再空冷降至室溫。一種銀氧化錫氧化銦材料的制備方法，包括以下步驟
a)制備絡合物；取硝酸銀加水溶解后倒入絡合罐、加入高純氨水至液面澄清，形成絡合物后加水稀釋；稀釋后絡合物中銀含量為O. 2^0. 3Kg/L ；
b)配備水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀釋；濃度1(Γ15%；
c)反應氧化錫氧化銦、水合肼溶液、絡合物放入一個容器內反應，其中物質比例為氧化錫氧化銦(Kg):水合肼溶液(L):絡合物(L) = (O. 15 O. 5) :1 :2 ;
d)過濾；對反應后的混合物過濾，得到固態(tài)物；
e)清洗；對固態(tài)物進行清洗，直到清洗后清洗液的PH〈7.5為止；
f)干燥；對清洗后的固態(tài)物進行干燥處理；
g)煅燒；對干燥的固態(tài)物進行高溫煅燒；除去結晶水；
h)細化；取出一定量的煅燒后的固態(tài)物進行球磨，獲得固體粉末；
i)退火處理；對獲得的固態(tài)粉末進行退火處理，退火溫度為40(T50(TC;保溫廣2小
時；
j)等靜壓處理；對退火后的固態(tài)粉末進行等靜壓處理，壓力為210MPa 230MPa，保壓時間2 5min ；
k)燒結處理；對等靜壓后的固態(tài)粉末進行燒結處理，最后形成燒結物；
I)擠壓成型；燒結物通過擠壓機擠壓成型。
進一步地，在進行步驟a)制備絡合物之前進行制備氧化錫氧化銦細粉
制備氧化錫氧化銦細粉；取一定量的氧化錫氧化銦放入球磨機研磨獲得氧化錫氧化銦細粉。進一步地，在進行制備氧化錫氧化銦細粉時，通過球磨機球磨獲得細粉后；采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細粉。進一步地，在進行步驟c)反應時，同時采用超聲波對容器內的溶液混合物進行振動。進一步地，在進行步驟d)過濾時，采用布袋過濾機進行過濾。進一步地，在進行步驟e)清洗時，清洗后的清洗液PH=7。
進一步地，在進行步驟h)細化后，采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細化后的固態(tài)粉末。進一步地，在進行步驟f)干燥時，采用在烘烤方式在80n00°C下烘烤f 2小時。進一步地，在進行步驟k)時，采用箱式爐煅燒，首先箱體升溫至450°C;保溫f 2小時；再放入固體粉末；迅速升溫至85(T910°C ;保溫4. 5^5. 5小時；再空冷降至室溫。本發(fā)明取得的有益效果為本發(fā)明制備的銀氧化錫線材作為銀氧化鎘線材的主要替代品，具有無毒、熱穩(wěn)定性高、抗熔焊、縮小觸頭尺寸等綜合優(yōu)點，該產(chǎn)品廣泛應用于家電、照明開關、保護開關、接觸器、功率繼電器等領域。產(chǎn)品達到國內領先水平；下表為本發(fā)明的材料與銀氧化鎘材料的性能對比。
權利要求
1.一種銀氧化錫材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 制備絡合物；取硝酸銀加水溶解后倒入絡合罐、加入高純氨水至液面澄清，形成絡合物后加水稀釋；稀釋后絡合物中銀含量為0. 2^0. 3Kg/L ； 配備水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀釋；配制成濃度為1(T15%水合肼溶液； 反應氧化錫、水合肼溶液、絡合物放入一個容器內反應，其中物質比例為 氧化錫(Kg):水合肼溶液(L):絡合物(L) = (0. 15 0. 5) 1 2 ； 過濾；對反應后的混合物過濾，得到固態(tài)物； 清洗；對固態(tài)物進行清洗，直到清洗液的PH〈7. 5為止； 干燥；對清洗后的固態(tài)物進行干燥處理； 煅燒；對干燥的固態(tài)物進行高溫煅燒；除去結晶水； 細化；取出一定量的煅燒后的固態(tài)物進行球磨，獲得固體粉末； 退火處理；對獲得的固態(tài)粉末進行退火處理，退火溫度為40(T500°C ;保持f 2小時；等靜壓處理；對退火后的固態(tài)粉末進行等靜壓處理，壓力為210MPa 230MPa，保壓時間2 5min ； 燒結處理；對等靜壓后的固態(tài)粉末進行燒結處理，最后形成燒結物； 擠壓成型；燒結物通過擠壓機擠壓成型。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種銀氧化錫材料的制備方法，其特征在于在進行步驟I)制備絡合物之前先制備氧化錫細粉 制備氧化錫細粉；取一定量的氧化錫放入球磨機研磨獲得氧化錫細粉。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種銀氧化錫材料的制備方法，其特征在于在進行制備氧化錫細粉時，通過球磨機球磨獲得細粉后；采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細粉。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種銀氧化錫材料的制備方法，其特征在于在進行步驟3)反應時，同時采用超聲波對容器內的溶液混合物進行振動。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種銀氧化錫材料的制備方法，其特征在于在進行步驟4)過濾時，采用布袋過濾機進行過濾；在進行步驟5)清洗時，清洗至清洗液的PH=7 ;在進行步驟8)細化后，采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細化后的固態(tài)粉末；在進行步驟6)干燥時，采用在烘烤方式，于80°C 200°C下烘烤廣2小時；在進行步驟11)時，采用箱式爐煅燒，首先箱體升溫至450°C ;保溫廣2小時；再放入固體粉末；迅速升溫至85(T910°C ;保溫4.5^5. 5小時；再空冷降至室溫。
6.一種銀氧化錫氧化銦材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 制備絡合物；取硝酸銀加水溶解后倒入絡合罐、加入高純氨水至液面澄清，形成絡合物后加水稀釋；稀釋后絡合物中銀含量為0. 2^0. 3Kg/L ； 配備水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀釋；濃度1(T15% ； 反應氧化錫氧化銦、水合肼溶液、絡合物放入一個容器內反應，其中物質比例為 氧化錫氧化銦(Kg):水合肼溶液(L):絡合物(L) = (0. 15 0. 5) :1 :2 ; 過濾；對反應后的混合物過濾，得到固態(tài)物； 清洗；對固態(tài)物進行清洗，直到清洗后清洗液的PH〈7. 5為止； 干燥；對清洗后的固態(tài)物進行干燥處理； 煅燒；對干燥的固態(tài)物進行高溫煅燒；除去結晶水；細化；取出一定量的煅燒后的固態(tài)物進行球磨，獲得固體粉末； 退火處理；對獲得的固態(tài)粉末進行退火處理，退火溫度為40(T500°C ;保溫f 2小時； 等靜壓處理；對退火后的固態(tài)粉末進行等靜壓處理，壓力為210MPa 230MPa，保壓時間2 5min ； 燒結處理；對等靜壓后的固態(tài)粉末進行燒結處理，最后形成燒結物； 擠壓成型；燒結物通過擠壓機擠壓成型。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種銀氧化錫氧化銦材料的制備方法，其特征在于在進行步驟a)制備絡合物之前先制備氧化錫氧化銦細粉 制備氧化錫氧化銦細粉；取一定量的氧化錫氧化銦放入球磨機充分球磨獲得氧化錫氧化銦細粉。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種銀氧化錫氧化銦材料的制備方法，其特征在于在進行制備氧化錫氧化銦細粉時，通過球磨機球磨獲得細粉后；采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細粉。
9.根據(jù)權利要求6所述的一種銀氧化錫氧化銦材料的制備方法，其特征在于在進行步驟c)反應時，同時采用超聲波對容器內的溶液混合物進行振動。
10.根據(jù)權利要求6所述的一種銀氧化錫氧化銦材料的制備方法，其特征在于在進行步驟d)過濾時，采用布袋過濾機進行過濾；在進行步驟e)清洗時，清洗后的清洗液PH=7 ；在進行步驟h)細化后，采用100目的濾網(wǎng)從球磨機中分離出細化后的固態(tài)粉末；在進行步驟f)干燥時，采用在烘烤方式，于80°C 20(TC下烘烤f 2小時；在進行步驟k)時，采用箱式爐煅燒，首先箱體升溫至450°C;保溫廣2小時；再放入固體粉末；迅速升溫至85(T910°C;保溫4. 5^5. 5小時；再空冷降至室溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬合金材料制備方法，具體地說，涉及一種銀氧化錫氧化銦或銀氧化錫材料的制備方法。本發(fā)明主要包括球磨細化、制備絡合物、配備水合肼溶液、超聲波反應、過濾、清洗、干燥、煅燒、球磨細化、篩分、退火處理、等靜壓處理、燒結、擠壓成型處理，本發(fā)明制備的銀氧化錫線材作為銀氧化鎘線材的主要替代品，具有無毒、熱穩(wěn)定性高、抗熔焊、縮小觸頭尺寸等綜合優(yōu)點，該產(chǎn)品廣泛應用于家電、照明開關、保護開關、接觸器、功率繼電器等領域。
文檔編號C04B35/457GK102633499SQ20121013054
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月28日 優(yōu)先權日2012年4月28日
發(fā)明者陳添乾 申請人:東莞市中一合金科技有限公司