制備炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種制備炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法。（a）配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液，備用；（b）取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1：1的比例加入導(dǎo)電炭黑，超聲至少1h使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使pH值大于8；（c）將步驟（b）所得的懸浮溶液全部移入水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入在180℃~220℃的烘箱內(nèi)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在8h~16h；（d）溶劑熱反應(yīng)完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。本發(fā)明克服溶劑熱法制納米鐵氧體在反應(yīng)時(shí)容易團(tuán)聚的問題，且提高材料的吸波性能。
【專利說明】制備炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備吸波材料的工藝方法，尤其涉及一種制備炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法。
【背景技術(shù)】[0002]吸波材料在電視廣播、微波暗室、電子設(shè)備器件、精密儀器等電磁屏蔽方面有廣泛的民生用途，同時(shí)在軍事電子對抗、武器隱身等軍事方面的也緊迫的需求，更加促進(jìn)了吸波材料的研究和開發(fā)。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，對吸波材料提出了吸收率高、吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄等方面的要求。傳統(tǒng)的吸波材料很難達(dá)到這些方面的要求，人們開始研制納米材料、復(fù)合材料等新型吸波材料。
[0003]納米鐵氧體吸波材料具有價(jià)格低廉、制備工藝簡單、吸收效率高、涂層薄、頻帶寬等特點(diǎn)，受到人們的廣泛研究。主要的制備方法有:共沉淀法、水熱法、溶劑熱法、低溫固相反應(yīng)法、高能球磨法、微乳液法和超臨界法等。其中，溶劑熱法化學(xué)均勻性好，純度高，工藝簡單，反應(yīng)溫度低、無需煅燒，產(chǎn)物粒徑小、分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，但在反應(yīng)過程中容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，如何解決反應(yīng)過程中的團(tuán)聚，是溶劑熱法制備納米鐵氧體亟待解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對上述問題提出來的，其目的是提供一種以炭黑為基體采用溶劑熱法制備炭黑負(fù)載納米鈷鋅鐵氧體吸波材料的方法。很好地克服溶劑熱法制備納米鐵氧體在反應(yīng)時(shí)容易團(tuán)聚的問題，且兩種介質(zhì)復(fù)合效應(yīng)提高材料的吸波性能。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是:
制備炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法，由以下步驟制成:
(a)、配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液,備用；
(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導(dǎo)電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使pH值大于8 ；
(C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入在1800C~220°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在8tTl6h ；
(d)、溶劑熱反應(yīng)完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品；
所述的金屬鹽溶液是由以下組分并按下述重量份數(shù)比制成:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2。
[0006]步驟(d)所述的冷卻為自然冷卻。
[0007]本發(fā)明提出一種以導(dǎo)電炭黑為基體采用溶劑熱法制備炭黑負(fù)載納米鈷鋅鐵氧體吸波材料的方法。提出兩種不同性質(zhì)的吸波介質(zhì)一炭黑和鐵氧體進(jìn)行有機(jī)結(jié)合的新體系，通過協(xié)同效應(yīng)實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料寬頻帶、高吸收；炭黑表面的多孔結(jié)構(gòu)能夠吸附鐵氧體，限制鐵氧體顆粒團(tuán)聚，有效提高鐵氧體的納米化程度。這是一種成本低、產(chǎn)率高、操作簡單的制備新型吸波材料的新穎方法。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有下列優(yōu)點(diǎn)效果:
(I)本發(fā)明是一種采用溶劑熱法制備炭黑負(fù)載鐵氧體吸波材料的方法，制備過程簡單、易操作、過程容易放大，有效實(shí)現(xiàn)鐵氧體在碳黑基體上納米化，粒徑分布均勻，具有很大的實(shí)用價(jià)值。
[0009](2)本發(fā)明是利用炭黑作為基體，防止鐵氧體顆粒結(jié)晶長大和納米鐵氧體的軟團(tuán)聚，另外本將介電材料(炭黑)和磁損材料(鐵氧體)均勻復(fù)合，實(shí)現(xiàn)不同頻率的電磁波吸收互補(bǔ)作用，達(dá)到寬頻吸收性能，使其在微波暗室、電磁輻射防護(hù)、精密儀器、電子設(shè)備器件電磁屏蔽方面應(yīng)用。
[0010](3)本發(fā)明是利用炭黑為基體負(fù)載鐵氧體，炭黑為電損型吸波材料，而鐵氧體為磁損耗材料，兩者具有一定電磁參數(shù)的協(xié)同作用。
[0011](4)本發(fā)明通過一步溶劑熱法制備炭黑負(fù)載鐵氧體新型吸波材料，無需再煅燒處理，工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1:是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的掃描電鏡照片。
[0013]圖2:是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體新型吸波材料XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受具體的實(shí)施例所限制，以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。另外，以不違背本發(fā)明技術(shù)方案的前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何改動(dòng)或改變都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
[0015]實(shí)施例1
(a)、首先由以下組分并按下述重量份數(shù)比配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2備用；(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導(dǎo)電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使PH值大于10 ; (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入在220°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在8h ;(d)、溶劑熱反應(yīng)完成后自然冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。
[0016]實(shí)施例2
(a)、首先由以下組分并按下述重量份數(shù)比配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2備用；(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導(dǎo)電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使PH值大于11 ; (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入在200°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在12h ;(d)、溶劑熱反應(yīng)完成后自然冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。
[0017]實(shí)施例3
(a)、首先由以下組分并按下述重量份數(shù)比配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2備用；(b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導(dǎo)電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使PH值大于11 ; (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入在180°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在16h ;(d)、溶劑熱反應(yīng)完成后自然冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。
[0018]如圖1是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的掃描電鏡照片。從照片中可以看出，納米鐵氧體均勻負(fù)載在炭黑表面。圖2是按本發(fā)明工藝制得的炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體新型吸波材料XRD譜圖。從譜線中可以看出，鈷鋅鐵氧體純度很高，具有一定晶化度。因此，本發(fā)明很好地克服溶劑熱法制備納米鐵氧體在反應(yīng)時(shí)容易團(tuán)聚的問題，且兩種介質(zhì)復(fù)合效應(yīng)提高 材料的吸波性能。
【權(quán)利要求】
1.制備炭黑負(fù)載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法，其特征在于:由以下步驟制成: (a)、配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液,備用； (b)、取上述配制好的金屬鹽溶液50ml于小燒杯中，按重量份數(shù)比1:1的比例加入導(dǎo)電炭黑，超聲至少Ih使懸浮溶液分散均勻后，用8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液，使pH值大于8 ； (C)、將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入在1800C~220°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在8tTl6h ； (d)、溶劑熱反應(yīng)完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品； 所述的金屬鹽溶液是由以下組分并按下述重量份數(shù)比制成:硝酸鋅、硝酸鐵、硝酸鈷=0.8:0.2:2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有多次快速自修復(fù)功能的彈性形狀記憶材料，其特征在于:步驟(d)所述的 冷卻為自然冷卻。
【文檔編號】C04B35/26GK103524125SQ201310497980
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】劉潤清, 安玉良, 劉軍, 袁霞 申請人:沈陽理工大學(xué)