專利名稱：新穎的碳化硅仿真晶片的制作方法
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體器件例如二極管和晶體管的制備，一般需要氧化硅片的表面，在其表面上腐蝕出空洞，并在這些空洞中沉積摻雜劑(即硼、磷、砷、或銻)，從而形成晶體管接觸點。氧化和摻雜操作涉及在溫度范圍為1000℃至1350℃的電熱爐內(nèi)加熱和冷卻的過程。表面腐蝕后，摻雜劑通常以氣態(tài)加入到放在爐內(nèi)的擴(kuò)散處理管的頸縮端。隨后氣體就擴(kuò)散進(jìn)入腐蝕的空洞中并沉積在其表面。
在氧化和擴(kuò)散步驟中，硅片放在位于爐管內(nèi)的舟或盤中，晶片舟和爐管一般由具有極佳的抗熱震性能、高機(jī)械強(qiáng)度、經(jīng)過多次加熱和冷卻過程仍能保持其形狀的材料構(gòu)成。這種材料不釋放氣體(即在焙燒過程中不會將不需要的雜質(zhì)引到爐內(nèi)的氣體中)。滿足這些要求的一種材料是經(jīng)硅化處理的碳化硅。
當(dāng)硅片在舟內(nèi)處理時，當(dāng)然希望舟內(nèi)的每一晶片處于相同的氣體濃度和溫度條件以便得到質(zhì)量一致的產(chǎn)品。然而，一般的氣體動力情況導(dǎo)致的是，僅在舟的中部條件一致，而在舟的兩端條件不一致，從而導(dǎo)致晶片摻雜劑沉積程度的不適當(dāng)，以致無法使用。
減少這種“端部效應(yīng)”問題的普通方法是用一些犧牲硅片填充舟的端部空隙。然而發(fā)現(xiàn)采用硅片很昂貴，而且這些硅片在高處理溫度下，會大量釋放氣體并變形，硅片上的顆粒剝離，因而使用壽命較短。
減少這種“端部效應(yīng)”問題的另一普通方法是用“仿真”晶片填充舟的端部空隙。例如，一位發(fā)明者將與相鄰硅晶片有相同大小的涂覆SiC的碳片放在端空隙中，然而，發(fā)現(xiàn)這種碳片裂開，露出的碳污染了爐子。另一發(fā)明者，提出使用CVD碳化硅單片作為仿真晶片。然而，人們知道這一材料是非常昂貴的。
日本公開特許5-283306揭示一種硅化處理的具有一層氧化鋁/氧化硅覆層的碳化硅仿真晶片。
因此，本發(fā)明的目的是提供一具有仿真晶片所要求的尺寸、物理和機(jī)械性能而又便宜的仿真晶片。發(fā)明概要根據(jù)本發(fā)明，提供一種基本上由重結(jié)晶碳化硅組成的非硅化處理的晶片，晶片的直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，孔隙率15v/o-43v/o。
也可根據(jù)本發(fā)明，提供一種重結(jié)晶碳化硅晶片，其直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，含有15v/o-43v/o的游離硅，其上面有一層CVD碳化硅覆層。
也可根據(jù)本發(fā)明，提供一種重結(jié)晶碳化硅晶片，其直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，含有15v/o-40v/o的游離硅，這種游離硅是互相連通的直徑為5-50μm的粗大游離硅囊結(jié)構(gòu)。


圖1為普通未硅化處理的碳化硅顯微照片，圖中淺色部分代表碳化硅。深色部分代表孔隙區(qū)域。
圖2為本發(fā)明未硅化處理碳化硅顯微照片，圖中淺色部分代表碳化硅，深色部分代表孔隙區(qū)域。
發(fā)明詳述在本發(fā)明的說明書中，“v/o”指體積百分?jǐn)?shù)，“w/o”指重量百分?jǐn)?shù)，“普通生產(chǎn)”的產(chǎn)品指根據(jù)美國專利3,951,587(Alliegro專利)制備的Si-SiC產(chǎn)品。另外術(shù)語“平整度”可認(rèn)為是從平均基準(zhǔn)線起算起的最大弧高度，平均基準(zhǔn)線由晶片表面的某一人為的直徑確定。
本發(fā)明最初曾度圖使用經(jīng)硅化處理的碳化硅，具體是CRYSTAR(含約15％游離硅和約85％雙峰粒度分布的SiC，由Norton Compony of Worcestr，MA生產(chǎn))作為仿真晶片材料。然而，發(fā)現(xiàn)普通的CRYSTAR澆鑄方法(雙峰粒度分布的SiC在一多孔石膏模中進(jìn)行粉漿澆鑄)不能成功地制出適合于切片的厚坯料。當(dāng)粉漿澆鑄的深度大于20mm時，得到的坯料在干燥和焙燒中由于殘余應(yīng)力而產(chǎn)生裂紋。
人們認(rèn)為，這個工藝之所以不成功是由于在粉漿澆鑄后留在生坯中的水在以后的加熱過程中轉(zhuǎn)變?yōu)闇粲谄渲械乃羝Ｓ伤羝a(chǎn)生的內(nèi)壓增高使得澆鑄的坯體產(chǎn)生裂紋和變形。本發(fā)明者注意到普通的粉漿澆鑄方法在坯體中僅產(chǎn)生15v/o的孔隙，而且這些孔隙寬度約2μm(由水銀孔隙計測定)，認(rèn)為這種孔隙情況不足以提供適合于在普通干燥中讓殘留水逸出的連續(xù)孔道。他們還認(rèn)為，由于普通粉漿澆鑄中產(chǎn)生密度梯度在加熱時會產(chǎn)生熱應(yīng)力。因而導(dǎo)致坯體產(chǎn)生裂紋問題。
本發(fā)明者還考查了敞開式鑄造。用這種敞開式鑄造方法制出了厚度約為3mm的薄晶片(這是為在焙燒中產(chǎn)生收縮提供余量)隨后，進(jìn)行表面研磨直至0.5～1.0mm厚度。由于所需的研磨操作花費大量勞力，而且磨掉一半以上的晶片。所以敞開式鑄造被認(rèn)為效率低。而且很浪費，不宜采用。若進(jìn)一步試圖用敞開式鑄造鑄出與所需晶片厚度更為接近的生坯，則得到的生坯在干燥和焙燒中會產(chǎn)生變形。
本發(fā)明者進(jìn)而采用冰凍澆鑄來鑄造雙峰粒度分布的碳化硅粉漿，意外地發(fā)現(xiàn)冰凍澆鑄造提供了尺寸正確的厚生坯。該生坯在以后的加工中不變形，也不開裂，便于切片，并在切片后保持足夠的強(qiáng)度。
可以認(rèn)為冰凍澆鑄法可生產(chǎn)特別適合于大規(guī)模SiC仿真晶片生產(chǎn)需要的生坯。當(dāng)粉漿冰凍澆鑄時，其中的水變成冰晶時體積膨脹4％。由于冰凍澆鑄造在一封閉體中進(jìn)行，冰晶的膨脹具有將SiC顆粒在未被冰晶占據(jù)的空間中裝填得更緊密的效果(與粉漿澆鑄的SiC裝填相比)。此外，觀察到在冰凍澆鑄過程中形成的冰晶是互相連通的，因此在干燥中會形成連通的孔道。所以，盡管冰凍澆鑄坯體具有與普通的粉漿澆鑄體相同的固體總體積百分?jǐn)?shù)(即大約72v/o)，但冰凍澆鑄坯體具有既大又內(nèi)連通的孔和更好的粒子間連接。由于SiC顆粒裝填得較緊密，在重結(jié)晶中較易形成連結(jié)頸，所以較好的粒子間連接不僅提供了高強(qiáng)度澆鑄坯體(盡管其中的孔徑較大)也提供了高強(qiáng)度的燒結(jié)體。由于互相連通的孔為蒸汽逸出提供了通道，并且良好的顆粒連接提供了高強(qiáng)度，所以看來冰凍澆鑄造能避免大規(guī)模SiC仿真晶片生產(chǎn)使用粉漿澆流鑄法所遇到的問題。
本發(fā)明的另一優(yōu)點是它的較好方法不必包括在普通碳化硅冰凍澆鑄造中所需要的真空升華步驟。我們并不想構(gòu)泥于理論說明，但可認(rèn)為，之所以不需要真空升華是由于在冰凍過程中SiC顆粒的排列密致化產(chǎn)生了較為堅固的骨架結(jié)構(gòu)，當(dāng)水除去時，這種骨架結(jié)構(gòu)不會松動，因而不致開裂。另外，由冰晶形成的較大的孔道減小了毛細(xì)管壓力和干燥應(yīng)力。
在本發(fā)明的一個較好實施方案中，制備和使用SiC基晶片的方法包括a)將碳化硅粉末、水和一種冰晶生長抑制劑混合配成粉漿；b)在約-85℃將粉漿冰凍得到一冰凍鑄件；c)任冰凍鑄件空氣干燥除去部分的水；d)在約200℃將鑄件干燥約24小時；e)對鑄件進(jìn)行真空預(yù)燒結(jié)，得到具有生坯強(qiáng)度約35Mpa重結(jié)晶坯料；f)將坯料切成晶片；g)或可還對晶片進(jìn)行硅化處理或CVD覆層處理；h)將晶片放在一舟內(nèi)。
在上述的實施方案中，粉漿一般是由雙峰粒度分布的SiC粉末構(gòu)成，其組成為粒度范圍為10～150μm的粗SiC顆粒(粗顆粒部分)約為15～40v/o，粒度范圍為1～4μm(細(xì)顆粒部分)的細(xì)SiC顆粒約為34～60v/o。細(xì)顆粒部分最好為粉漿的約36～42％，其平均粒度約為2～3μm，粗顆粒部分為粉漿的33～38v/o，其平均粒度約為60μm。當(dāng)粗SiC部分的粒度超過約150μm時，它會約有一半達(dá)到最后晶片截面上，因此在切片時觀察到產(chǎn)品晶片有顆粒脫離出來。
在粉漿中水的用量一般為足以產(chǎn)生含有50～85v/o固體的粉漿。然而其它適合于冰凍澆鑄的溶劑(如甘油、乙醇、甲醇、己烷)，也可用作粉漿的液體載體。
粉漿中最好含有冰晶生長抑制劑。一般的冰凍澆鑄過程在冰凍鑄件的內(nèi)部和表面上會產(chǎn)生達(dá)5000～10000μm的冰晶。隨后冰凍鑄件的干燥和焙燒會產(chǎn)生大而分隔的孔(其大冰晶轉(zhuǎn)變的)。這些分隔的孔起著缺陷的作用，降低了生坯和最后制品的強(qiáng)度。冰晶生長抑制劑則可通過使粉漿以大約僅5～50μm的小晶體形式凍結(jié)，從而避免了大冰晶的形成。一般的冰晶生長抑制劑包括形成氫鍵的化合物，如甘油和所有在美國專利4,341,725(“Weaver專利”)中列舉的化合物，其全部在本發(fā)明中均參考引用。冰晶生長抑制劑一般占粉漿的約0.2～5w/o，最好為1.0～1.5w/o。在更好的一些實施方案中，作為冰晶生長抑制劑的甘油占粉漿的1w/o。所需冰晶生長抑制劑的量還取決于粉漿中的固體含量，高固體含量的粉漿需要較少量的抑制劑。粉漿中其它的組分包括通常用量的普通澆鑄添加劑，例如可使用散凝劑如NaOH和Na2SiO3?？墒褂谜脊腆w0.25～4.0w/o的粘結(jié)劑。在較好的一些實施方案中，是使用丙烯酸膠乳粘結(jié)劑，其量為固體的1w/o。
為了確保獲得均勻的粉漿，一般將粉漿所用的組分在一真空度為27～30英寸汞柱的球磨機(jī)中混合至少約17小時。
這一實施方案的凍結(jié)步驟(常稱作“凍結(jié)澆鑄”)最好包括將粉漿倒人一不透液體模子中，然后降低溫度令液態(tài)載體凍結(jié)。使粉漿固化。冰凍粉漿這個過程一般需將其溫度降低到-20°～100℃，保持約30～180分鐘，得到只含有小(即5～50μm)冰晶的冰凍鑄件。不透液體的模子是由硅酮橡膠制成，它極易與冰凍鑄件分離。
這個較好實施方案中的空氣干燥步驟是用于從鑄件中除去足夠的水，使它以后放置于加熱爐中不會開裂?？諝飧稍锟蓪⒈鶅鲨T件從模子中取出，在空氣中置放24小時?？諝飧稍锏囊话銞l件溫度范圍為20～30℃，最好為25℃；壓力為0.01～幾個大氣壓，最好為1個大氣壓；時間為約18～48小時，最好為約24小時。
上述實施方案中的高溫干燥步驟一般在比空氣干燥較高的溫度和較長的時間下進(jìn)行，為的是基本上除去鑄件內(nèi)的吸附水。這一步驟的一般條件為溫度范圍為80℃～200℃，最好為140℃；壓力為約0.01～1大氣壓，最好為1個大氣壓，時間為18～48小時，最好為24小時。意外地發(fā)現(xiàn)冰凍鑄件適于在這些條件下常壓干燥而不產(chǎn)生開裂。如上所述，發(fā)現(xiàn)普通粉漿澆鑄的鑄件在高溫常壓條件下干燥是出現(xiàn)開裂的。由于冰凍鑄件進(jìn)行干燥不需要隨后的真空干燥，所以明顯比普通的SiC處理方法便宜。
根據(jù)此實施方案得到的干燥鑄體具有至少約1.8g/cc的表觀密度和至少約5MPa的四點抗彎曲強(qiáng)度。其孔徑范圍為5～50μm。平均孔徑約為15μm。而普通干燥的SiC鑄件，其平均孔徑僅約2μm。
這個較好實施方案的真空預(yù)燒結(jié)步驟的作用是進(jìn)行重結(jié)晶(即在SiC顆粒之間形成頸狀連續(xù)，而不產(chǎn)生致密化)而不致開裂?？稍跉鍤夥罩?真空度為0.5乇)，溫度約1900-1950℃下進(jìn)行真空預(yù)燒結(jié)。發(fā)現(xiàn)在這些條件下，普通的碳化硅鑄件產(chǎn)生開裂，據(jù)信本發(fā)明的冰凍澆鑄造件不會開裂，原因是由冰晶形成的相對大的孔道在干燥中產(chǎn)生的較低毛細(xì)管壓力和應(yīng)力，而且整個鑄件中密度均勻，能抵抗熱應(yīng)力。
根據(jù)這個實施方案制備的重結(jié)晶的坯料具有至少約1.8g/cc的表觀密度，其孔隙率范圍為25v/o-43v/o?？讖椒秶鸀?-50μm。平均孔徑為15μm。相對照的是普通的重結(jié)晶SiC鑄件，其孔隙率約為16v/o，平均孔徑為約2μm，它的強(qiáng)度(用放在環(huán)形雙軸向彎度上的環(huán)測定)至少為30MPa，一般為30和50Mpa。
預(yù)燒結(jié)后，用普通的方法(即用金剛石的輪或絲)將重結(jié)晶坯料切片至其最后尺寸。與少孔的普通SiC坯料不同，本實施方案的重結(jié)晶SiC坯料易于切片，成SiC晶片。預(yù)燒結(jié)的坯料具有良好的加工強(qiáng)度，可以迅速容易地切成具有良好表面光潔度和平整度的晶片。例如，根據(jù)本發(fā)明僅用5分鐘可以15cm直徑的坯料切出1mm的厚的晶片。而據(jù)信，一切較高密度的粉漿澆鑄SiC坯料切片需要60分鐘，一非常致密的SiC坯料切片則需要120分鐘。根據(jù)這個實施方案，一般僅用金剛石鋸片進(jìn)行切片，可獲得直徑為約150-300mm；厚度約為0.5-2mm，較好的為0.5-1.5mm，平整度約為25-100μm，較好的小于50μm的重結(jié)晶的碳化硅仿真晶片。如果晶片隨后還要進(jìn)行硅化處理，則需要短時間旋轉(zhuǎn)研磨，磨去幾μm，為的是獲得小于100μm平整度。
最后的焙燒步驟是使晶片對氣體或液體不透過。一般用硅浸漬多孔晶片消除孔隙和/或用不滲透的陶瓷例如碳化硅陶瓷對晶片進(jìn)行CVD涂覆。如果選擇硅化處理，可根據(jù)美國專利3951587(“Alliegro專利”)進(jìn)行，其中的說明書參考結(jié)合于此。意外的是，觀察到此硅化處理的晶片的平整度約為100μm。而相似大小的普通未處理的SiC鑄件則發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生很大的變形，為了制備相同的平整產(chǎn)品，這就需要較厚的鑄件和昂貴的后加工本發(fā)明的一個較好實施方案的經(jīng)硅化處理的晶片具有至少約2.75g/cc的表觀密度。游離硅的囊的直徑范圍為5-50微米。它是完全致密的。相對照的是，普通生產(chǎn)的硅化處理SiC晶片的游離囊的直徑僅為2μm。
本發(fā)明的這一實施方案的顯微結(jié)構(gòu)含有三種不同的相，一個粗顆粒SiC相，一個粗的游離硅相；一個由細(xì)SiC顆粒和細(xì)游離硅囊組成的混合物。取決于SiC仿真晶片是否經(jīng)過硅化處理，SiC晶片中一般含有a)直徑為10μm-150μm的碳化硅顆粒，約15v/o-41v/o(最好為33v/o-38v/o)
b)直徑為1μm-4μm的碳化硅顆粒，約34v/o-60v/o(最好為36v/o-42v/o)和c)25v/o-40v/o的游離硅或孔隙率。
未硅化處理晶片孔隙情況的特點是具有粗孔(50～50μm)和細(xì)孔的雙峰孔徑分布，而硅化處理的晶片中游離硅的特點是具有直徑5～50μm的游離硅囊和由包圍著細(xì)SiC顆粒的游離硅基體。見圖2，在某些實施方案中，最好有35v/o～40v/o的游離硅。相對照的是，發(fā)現(xiàn)以前技術(shù)的顯微結(jié)構(gòu)是由大顆粒SiC、小顆粒SiC和小游離硅囊或小孔隙構(gòu)成的均勻結(jié)構(gòu)，見圖1。
對硅化處理的SiC晶片進(jìn)行砂磨，可除去由于在固化過程中硅的體積膨脹而擠出到表面的多余游離硅。為此可以進(jìn)行普通的砂磨，由于這類晶片強(qiáng)度高，在進(jìn)行砂磨時不會破裂。
盡管本發(fā)明的上述實施方案使用了冰凍澆鑄造來生產(chǎn)薄的高強(qiáng)度SiC晶片，也可通常許多其它的方法，包括a)基1750℃、3000Psi下熱壓SiC出坯料；b)根據(jù)美國專利5,145,905進(jìn)行凝膠澆鑄和預(yù)燒結(jié)出SiC坯料；冷等靜壓出SiC坯料和d)帶式澆鑄式輥壓出SiC晶片。隨后進(jìn)行重結(jié)晶熱處理，以制備孔隙率約為21％的經(jīng)焙燒的SiC晶片。
可將本發(fā)明的新穎的重結(jié)晶碳化硅陶瓷用于普通硅化處理的碳化硅或CVD涂覆的碳化硅應(yīng)用中，包括Alliegro專利所提到的應(yīng)用。它還可用在計算機(jī)硬驅(qū)動中作為硬盤，在其它電子應(yīng)用中作為基材，或作為晶片舟中的阻隔板。特別是可設(shè)想將碳化硅盤形基材用于具有一個頭子和一個磁盤的磁盤驅(qū)動系統(tǒng)中，此磁盤包括磁盤基材，該磁盤基材a)含有15v/o～43v/o的游離硅或孔隙，最好為25v/o～40v/o；b)最好的平整度為25μm-100μm；c)最好有粗顆粒和細(xì)顆粒的雙峰SiC顆粒分布；d)最好有粗的和細(xì)的雙峰游離硅的孔徑分布。本發(fā)明的多孔碳化硅盤可設(shè)想的其它用途(這些用途利用盤子兩側(cè)的較小壓力降)包括氣體燃燒爐的爐板。復(fù)合基材和過濾器。
在某些實施方案中，本發(fā)明的多孔晶片還可用聚硅、氮化硅或二氧化硅涂覆，然后置于一擴(kuò)散舟中，隨后在舟內(nèi)再放入硅片，以便將硅片在低于600℃條件下進(jìn)行處理。
在某些實施方案中，本發(fā)明硅化處理的、SiC CVD涂覆的晶片置于一擴(kuò)散舟中，隨后將硅片置于舟內(nèi)，然后將硅片在高于1000℃條件下處理。人們認(rèn)為，對于這樣高溫度的擴(kuò)散處理，為防止SiC顆粒的氧化，有必要先進(jìn)行SiC CVD涂覆。因此，也提供一種方法，包括a)將硅片放入其中已有本發(fā)明經(jīng)硅化處理和經(jīng)SiC CVD涂覆的晶片的擴(kuò)散舟內(nèi)。
b)將硅片在高于大約1000℃條件下進(jìn)行擴(kuò)散處理。
根據(jù)本發(fā)明，還可以提供一種單一晶片處理方法，包括
a)將一塊本發(fā)明的碳化硅晶片(較好用直徑至少200mm，更好用直徑至少300mm)置于一基本上水平的位置；b)將硅片(較好用直徑至少200mm，更好用直徑最少300mm)放在該碳化硅晶片盤上；c)然后以至少100℃/秒的速度加熱硅晶片。
也可以根據(jù)本發(fā)明，提供一種清洗單一晶片處理容器的方法，包括下列步驟a)在處理容器中提供一感受器；b)將硅片放在該感受器上；c)處理硅片；d)取出硅片；e)將本發(fā)明的碳化硅晶片(較好直徑至少為200mm，更好至少為300mm)放在感受器上，和；f)對處理容器進(jìn)行清洗。
也可以根據(jù)本發(fā)明，提供一種平板顯示處理的方法，其步驟包括a)將一塊本發(fā)明方法的碳化硅晶片(最好長度至少為165mm，寬度至少為265mm)置于一基本上水平的位置；b)將一塊平玻璃板(最好長度和寬度都至少為100mm)放在該碳化硅晶片上；c)對該平玻璃板進(jìn)行處理。
也可根據(jù)本發(fā)明，提供一種等離子體腐蝕硅片的方法，其步驟包括a)提供一預(yù)定直徑至少為200mm的硅片；b)將本發(fā)明的一塊碳化硅圓環(huán)(其內(nèi)徑基本上等于硅片的預(yù)定直徑)圍住該硅片；c)對硅片進(jìn)行等離子體腐蝕(最好為干金屬等離子體腐蝕)。
實施例1將下列材料按表1中的量混合，在一容器中翻滾混合18小時，制備冰凍澆鑄用的粉漿。
碳化硅(3μm) 4680克碳化硅(100F) 4320克水 1080克BASF Acranol 290D粘結(jié)劑 137克NaoH(1N) 81克Baker甘油90克對粉漿進(jìn)行真空去氣，倒入內(nèi)徑為6英寸外徑為6.5英寸，高為10英寸的聚氯乙烯管子中。將管子夾在一玻璃板上，該玻璃板形成底面，可防止?jié)B漏。隨后將這與玻璃板相連的管子放在溫度為-85℃的冰凍器中3小時。待完全冰凍后，將管子從冰凍成形的坯料上割開。冰凍澆鑄的坯料最先在大約25℃下空氣干燥18小時。最后在140℃下干燥48小時，除去吸附水。坯料隨后在氮氣氛約1900℃下燒結(jié)進(jìn)行重結(jié)晶。用一金屬粘結(jié)的金剛砂鋸將所得的多孔重結(jié)晶坯料干切成厚度為0.040英寸的晶片。晶片在氬、氮氣氛中用大約1800℃的熔融硅浸漬，隨后用SiC顆粒進(jìn)行噴砂處理。除去多余的硅。經(jīng)噴砂的晶片，其平整度約為100μm。若用金剛石磨料進(jìn)行旋轉(zhuǎn)研磨，可得到的平整度約為50μm。設(shè)想用碳化硼磨料進(jìn)行最后拋光可得到20μm的平整度。實施例2將平均粒徑為3μm的單峰粒徑分布的碳化硅料在約1850℃和3000PSi條件下用石墨模熱壓1小時。所得坯料直徑為3英寸，高為4英寸，密度約2.0g/cc(約為理論密度的62％)。用金屬粘結(jié)劑的金剛砂輪將坯料干切為厚0.75mm的晶片、晶片再用熔融硅在1800℃和氬/氮氣氛中浸漬。硅化處理后的晶片用SiC顆粒噴砂除去多余的硅、經(jīng)此噴砂的硅化處理硅片平整度約為70μm。將一些經(jīng)噴砂的晶片在1100℃，氫和氬的氣氛中，用甲基三氯硅烷進(jìn)行化學(xué)蒸汽覆層處理，覆上一層約50μm厚的SiC。
權(quán)利要求書按照條約第19條的修改1.一種未硅化處理的晶片，基本上由重結(jié)晶的碳化硅組成，晶片直徑至少為150mm，厚度為0.5～2mm，具有15v/o～43v/o的孔隙率。
2.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于晶片的厚度為0.5～1.5mm。
3.如權(quán)利要求2的晶片，其特征在于晶片的直徑不大于300mm。
4.如權(quán)利要求3的晶片，其特征在于具有25v/o～40v/o的孔隙率。
5.如權(quán)利要求3的晶片，其特征在于碳化硅由碳化硅顆粒組成。
6.如權(quán)利要求4的晶片，其特征在于其孔隙率是互相連通的直徑為5～50μm的粗孔。
7.如權(quán)利要求6的晶片，其特征在于厚度為0.5～mm。
8.如權(quán)利要求6的晶片，其特征在于粗孔的直徑約為15μm。
9.如權(quán)利要求4的晶片，其特征在于SiC具有含粗顆粒和細(xì)顆粒的雙峰粒徑分布。
10.如權(quán)利要求9的晶片，其特征在于細(xì)顆粒的直徑為10～150μm。
11.如權(quán)利要求10的晶片，其特征在于細(xì)顆粒的直徑為1～4μm。
12.如權(quán)利要求12的晶片，其特征在于粗顆粒占晶片的15v/o～41v/o。
13.如權(quán)利要求12的晶片，其特征在于細(xì)顆粒占晶片的34v/o～60v/o。
14.一種重結(jié)晶的碳化硅晶片，其直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，含有15v/o～43v/o的游離硅，并有一層CVD碳化硅涂層。
15.如權(quán)利要求14的晶片，其特征在于厚度為0.5～1.5mm。
16.如權(quán)利要求15的晶片，其特征在于晶片的直徑不大于300mm。
17.如權(quán)利要求16的晶片，其特征在于含有25v/o～40v/o的游離硅。
18.如權(quán)利要求17的晶片，其特征在于其平整度為25～100μm。
19.如權(quán)利要求17的晶片，其特征在于游離硅由互相連通的直徑為5～50微米的游離硅粗囊組成。
20.如權(quán)利要求19的晶片，其特征在于晶片厚度為0.5-1mm.
21.如權(quán)利要求17的晶片，其特征在于SiC具有含粗SiC顆粒和細(xì)SiC顆粒的雙峰粒徑分布。
22.如權(quán)利要求21的晶片，其特征在于粗SiC顆粒的直徑為10～15μm。
23.如權(quán)利要求22的晶片，其特征在于細(xì)顆粒的直徑為1～4μm。
24.如權(quán)利要求21的晶片，其特征在于粗顆粒占晶片的15v/o～41v/o。
25.如權(quán)利要求21的晶片，其特征在于細(xì)顆粒占晶片的34v/o～60v/o。
26.一種方法，包括a)形成含有碳化硅的粉漿；
b)將粉漿冰凍得到一冰凍鑄件；c)對鑄體件進(jìn)行干燥；d)對鑄件進(jìn)行重結(jié)晶處理，得到坯料；e)將坯料切片，得到許多塊權(quán)利要求1的碳化硅晶片。
27.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于還包括步驟f)對晶片進(jìn)行硅化處理。
28.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于還包括步驟f)對晶片進(jìn)行碳化硅CVD涂覆處理。
29.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于粉漿由碳化硅粉末、水和冰晶生長抑制劑組成。
30.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于干燥步驟基本上為i)對冰凍鑄件進(jìn)行空氣干燥，除去部分水和ii)在約200℃將鑄件干燥24小時。
31.使用碳化硅晶片的方法，包括下列步驟a)將硅片放在已放入了權(quán)利要求14的晶片的擴(kuò)散舟內(nèi)。
32.如權(quán)利要求31的方法，其特征在于包括b)在高于1000℃下處理硅片。
33.一種重結(jié)晶碳化硅晶片，其直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，含有25～40v/o的游離硅，該游離硅是相互連通的直徑為5～50μm的游離粗硅囊。
34.如權(quán)利要求33的晶片，其特征在于晶片的直徑為150～300mm。
35.如權(quán)利要求34的晶片，其特征在于晶片的厚度為0.5～1.5mm。
36.如權(quán)利要求35的晶片，其特征在于晶片的厚度為0.5～1mm。
37.使用碳化硅晶片的一種方法，包括步驟a)將硅片放入其中已放入權(quán)利要求1的晶片的擴(kuò)散舟中，該晶片具有一層選自聚硅、二氧化硅和氮化硅的涂層。
38.如權(quán)利要求37的方法，其特征在于還包括b)將硅片在高于600℃下處理39.一種使用碳化硅晶片的方法，包括步驟a)將硅晶片放入其中已放入權(quán)利要求33的晶片的擴(kuò)散舟內(nèi)。
40.如權(quán)利要求39的方法，它還包括b)在高于1000℃下處理硅晶片。
權(quán)利要求
1.一種未硅化處理的晶片，基本上由重結(jié)晶的碳化硅組成，晶片直徑至少為150mm，厚度為0.5～1mm，具有15v/o～43v/o的孔隙率。
2.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于其中孔隙的平均孔徑為2μm。
3.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于晶片的直徑不大于300mm。
4.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于含有25v/o～40v/o的孔隙率。
5.如權(quán)利要求3的晶片，其特征在于碳化硅由碳化硅顆粒組成。
6.如權(quán)利要求4的晶片，其特征在于其孔隙是互相連通的直徑為5～50μm的粗孔。
7.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于其平整度為25～100μm。
8.如權(quán)利要求6的晶片，其特征在于粗孔的直徑約為15μm。
9.如權(quán)利要求4的晶片，其特征在于SiC具有含粗顆粒和細(xì)顆粒的雙峰粒徑分布。
10.如權(quán)利要求9的晶片，其特征在于細(xì)顆粒的直徑為10～150μm。
11.如權(quán)利要求10的晶片，其特征在于細(xì)顆粒的直徑為1～4μm。
12.如權(quán)利要求12的晶片，其特征在于粗顆粒占晶片的15v/o～41v/o。
13.如權(quán)利要求12的晶片，其特征在于細(xì)顆粒占晶片的34v/o～60v/o。
14.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于具有15v/o～16v/o的孔隙率。
15.如權(quán)利要求14的晶片，其特征在于其孔隙的平均孔徑約為2微米。
16.如權(quán)利要求1的晶片，其特征在于碳化硅是在1900～1950℃重結(jié)晶的。
17.如權(quán)利要求40的晶片，其特征在于含有15v/o～41v/o的直徑為10～15μm的碳化硅顆粒和34v/o～60v/o的直徑為1～4μm的碳化硅顆粒。
18.一種重結(jié)晶的碳化硅晶片，其直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，含有15v/o～43v/o的游離硅，并有一層CVD碳化硅涂層，其平整度為25～100μm。
19.如權(quán)利要求18的晶片，其特征在于游離硅是互相連通的直徑為5～50微米的游離硅粗囊。
20.如權(quán)利要求19的晶片，其特征在于晶片厚度為0.5-1mm。
21.如權(quán)利要求19的晶片，其特征在于SiC具有含粗SiC顆粒和細(xì)SiC顆粒的雙峰粒徑分布。
22.如權(quán)利要求21的晶片，其特征在于粗SiC顆粒的直徑為10～150μm。
23.如權(quán)利要求22的晶片，其特征在于細(xì)顆粒的直徑為1～4μm。
24.如權(quán)利要求21的晶片，其特征在于粗顆粒占晶片的15v/o～41v/o。
25.如權(quán)利要求21的晶片，其特征在于細(xì)顆粒占晶片的34v/o～60v/o。
26.一種方法，包括a)形成含有碳化硅粉漿；b)將粉漿冰凍得到一冰凍鑄件；c)對鑄件進(jìn)行干燥；d)對鑄件進(jìn)行重結(jié)晶，得到坯料；e)將坯料切片，得到許多塊權(quán)利要求1的碳化硅晶片。
27.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于還包括步驟f)對晶片進(jìn)行硅化處理。
28.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于還包括步驟f)對晶片進(jìn)行碳化硅CVD涂覆處理。
29.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于漿料由碳化硅粉末、水和冰晶生長抑制劑組成。
30.如權(quán)利要求26的方法，其特征在于干燥步驟基本上為i)對冰凍鑄件進(jìn)行空氣干燥，除去部分水和ii)在約200℃將鑄件干燥24小時。
31.一種使用碳化硅晶片的方法，包括下列步驟a)將硅片放在已放入了權(quán)利要求14的晶片的擴(kuò)散舟內(nèi)。
32.如權(quán)利要求31的方法，其特征在于進(jìn)一步包括b)在高于1000℃下處理硅片。
33.一種重結(jié)晶碳化硅晶片，其直徑至少為150mm，厚度不大于2mm，含有25v/o～40v/o的游離硅，該游離硅是相互連通的，直徑為5～50μm的粗游離硅囊。
34.如權(quán)利要求33的晶片，其特征在于晶片的直徑為150～300mm。
35.如權(quán)利要求34的晶片，其特征在于晶片的厚度為0.5～1.5mm。
36.如權(quán)利要求35的晶片，其特征在于晶片的厚度為0.5～1mm。
37.使用碳化硅晶片的一種方法，包括步驟a)將硅片放入其中已放入權(quán)利要求1的晶片的擴(kuò)散舟中，該晶片具有一層選自聚硅、二氧化硅和氮化硅構(gòu)成的組的涂層。
38.如權(quán)利要求37的方法，其特征在于還包括b)將硅片在高于600℃下處理。
39.一種使用碳化硅晶片的方法，包括步驟a)將硅晶片放入其中已放入權(quán)利要求33的晶片的擴(kuò)散舟內(nèi)。
40.如權(quán)利要求39的方法，還包括b)在高于1000℃下處理硅晶片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基本上由重結(jié)晶碳化硅組成的未硅化處理或經(jīng)硅化處理的晶片，晶片直徑至少為150mm，厚度為0.5～2mm，晶片中含有15～43v/o的孔隙率或游離硅。
文檔編號C04B38/00GK1147806SQ96190134
公開日1997年4月16日 申請日期1996年2月28日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月1日
發(fā)明者C·A·維勒肯斯, N·P·阿爾賽諾 申請人:圣戈本/諾頓工業(yè)搪瓷有限公司