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      一種高韌性光學(xué)樹脂單體及其制備方法

      文檔序號:2741358閱讀:240來源:國知局
      專利名稱:一種高韌性光學(xué)樹脂單體及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種樹脂單體的制備方法,具體的說是一種高韌性光學(xué)樹脂單體及其制備方法。
      背景技術(shù)
      近年來,光學(xué)樹脂鏡片在國內(nèi)外眼鏡市場上需求越來越大,樹脂鏡片與玻璃鏡片相比,具有質(zhì)量輕、耐沖擊、染色性能、易于加工等優(yōu)點(diǎn)。中高折射率光學(xué)樹脂鏡片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的優(yōu)勢獲得使用者的青睞。通常,在鏡片行業(yè)中以折射率達(dá)到
      1.60以上為高折射率,折射率達(dá)到1.56為中折射率,折射率在1.56以下為低折射率。目前,用于生產(chǎn)低折射率鏡片的光學(xué)樹脂單體的制備已經(jīng)很常見,但用于生產(chǎn)中高折射率鏡片的光學(xué)樹脂單體的制備技術(shù)仍不是很成熟,國內(nèi)在多鏡片生產(chǎn)廠家都需要依賴進(jìn)口;雖然目前仍有一些中高折射率鏡片光學(xué)樹脂單體的制備工藝,但樹脂單體加入顏料成型后的鏡片色差較大,合格率不高,鏡片顏色穩(wěn)定性不好,韌性低,合格率低。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn),提出一種高韌性光學(xué)樹脂單體及其制備方法,可保證中高折射率的同時可以獲得較高的韌性,且加入顏料成型后的鏡片色差很小,合格率高。本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是:
      一種高韌性光學(xué)樹脂單體,其各組分的重量份為: 對苯二甲酸二甲酯 6-9
      間苯二甲酸二甲酯 11-13 丙二醇3-5
      丙烯醇2-4
      齊聚物37-39
      CR-3916-19
      順丁烯二酸二丁酯 7-9 烯丙基醚化酚醛樹脂 2-4 雙馬來酰亞胺體3-5
      二苯基甲烷二異氰酸酯3-5,
      以上各組分的重量份之和為100% ;
      所述齊聚物按以下步驟進(jìn)行:
      ㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀,按以下重量百分比:
      對苯二甲酸二甲酯57-59%
      間苯二甲酸二甲酯8-10%烯丙醇29-33%
      氫氧化鈣0.6-0.9%
      碳酸鉀0.6-0.9%
      以后各組分之和為100%,
      投入反應(yīng)釜中,加溫至120-135 ,原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng),并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇,反應(yīng)時間15-17小時;
      ㈡將步驟㈠反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾,在160-180°C下蒸餾,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇;
      ㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑:
      步驟㈡蒸餾后的物料80-83%
      丙二醇17-22%
      二丁基氧化錫0.09_0.12%
      熱穩(wěn)定劑0.06-0.09%
      以后各組分之和為100%,
      反應(yīng)釜加熱升溫至180-195°C,邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng),反應(yīng)3-5小時,然后降溫
      至室溫;
      ㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩(wěn)定劑:
      步驟㈢反應(yīng)后的物料 85-90%
      聚碳酸丙烯基二甘醇酯 5-7%
      馬來酸二丁脂5-10%
      穩(wěn)定劑0.07-0.09%
      以后各組分之和為100%,
      混合攪拌3-5小時,過濾制得齊聚物。前述的高韌性光學(xué)樹脂單體的制備方法,齊聚物按以上步驟制備好后,按配比將齊聚物、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、丙二醇、丙烯醇、CR-39、順丁烯二酸二丁酯、烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯加入混合釜,反應(yīng)5-7小時,調(diào)整折光率后得粘稠液體狀的高韌性光學(xué)樹脂單體。為了保證樹脂單體在具有中高折射率的同時可以獲得較高的韌性,本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究,在加入烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯混合物后,本脂單體制成的鏡片的韌性有明顯的提高,通過檢測其折射率,發(fā)現(xiàn)隨著加入烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯各含量的不同,折射率會有著不同的影響;本發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯混合物加入較多時,韌性有所提高,不易碎,但折射率會下降;烯丙基醚化酚醛樹月旨、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯混合物加入較少時,單體粘度高,鏡片難做,且韌性無法提高;另外,當(dāng)對苯二甲酸二甲酯較多時,鏡片固化難,而且鏡片很脆;通過深入研究及試驗(yàn),本發(fā)明人最終確定了以上各組分含量,可保證中高折射率的同時可以獲得較高的韌性,且加入顏料成型后的鏡片色差很小,合格率高,從而完成了本發(fā)明。
      本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案是:
      前述的高韌性光學(xué)樹脂單體,步驟㈢中,加入的熱穩(wěn)定劑是CAS 3287-06-7、CAS522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9。前述的高韌性光學(xué)樹脂單體,步驟㈣中,加入的穩(wěn)定劑是CAS 100-51-6或CAS75-08-1。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明產(chǎn)品用于生產(chǎn)樹脂鏡片時,使保證樹脂鏡片的折光率達(dá)1.56及以上,保證較高折射率的同時還可以獲得較高的韌性,經(jīng)檢測,可通過落球試驗(yàn)(FDA),球重16.3g,高度127cm,韌性優(yōu)良;另外,本發(fā)明產(chǎn)品較同類產(chǎn)品性質(zhì)更加穩(wěn)定,加入顏料成型后的鏡片色差很小,合格率高,鏡片顏色穩(wěn)定性較好,測試調(diào)整好后,基本不變化,合格率較國內(nèi)同類產(chǎn)品高5-10%。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
      一種高韌性光學(xué)樹脂單體,其各組分的重量份為:
      對苯二甲酸二甲酯 6 間苯二甲酸二甲酯 13 丙二醇3
      丙烯醇4
      齊聚物37
      CR-3918
      順丁烯二酸二丁酯 7 烯丙基醚化酚醛樹脂 4 雙馬來酰亞胺體3
      二苯基甲烷二異氰酸酯5。本實(shí)施例的高韌性光學(xué)樹脂單體的制備方法,按以下步驟進(jìn)行:
      ㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀,按以下重量百分比:
      對苯二甲酸二甲酯58%
      間苯二甲酸二甲酯8%
      烯丙醇32.5%
      氫氧化鈣0.9%
      碳酸鉀0.6%
      投入反應(yīng)釜中,加溫至120°C,原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng),并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇,反應(yīng)時間15小時;
      (二)將步驟(-)反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾,在160°C下蒸餾,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇;
      ㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜, 按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑:
      步驟(二)蒸餾后的物料80%丙二醇19.8%
      二丁基氧化錫0.12%
      熱穩(wěn)定劑0.08%
      反應(yīng)釜加熱升溫至180°C,邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng),反應(yīng)3小時,然后降溫至室溫,熱穩(wěn)定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS26544-22-9 ;
      ㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩(wěn)定劑:
      步驟㈢反應(yīng)后的物料 85%
      聚碳酸丙烯基二甘醇酯 5%
      馬來酸二丁脂9.93%
      穩(wěn)定劑0.07%
      混合攪拌3小時,過濾制得所述齊聚物,加入的穩(wěn)定劑是CAS 100-51-6或CAS75-08-1 ;
      ㈤按配比將齊聚物、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、丙二醇、丙烯醇、CR-39、順丁烯二酸二丁酯、烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯加入混合釜,反應(yīng)5小時,調(diào)整折光率后得粘稠液體狀的高韌性光學(xué)樹脂單體。本實(shí)施例用于生產(chǎn)樹脂鏡片時,使保證樹脂鏡片的折光率達(dá)1.56及以上,保證較高折射率的同時還可以獲得較高的韌性,可通過落球試驗(yàn)(FDA),球重16.3g,高度127cm。實(shí)施例2
      一種高韌性光學(xué)樹脂單體,其各組分的重量份為:
      對苯二甲酸二甲酯 9 間苯二甲酸二甲酯 11 丙二醇5
      丙烯醇2
      齊聚物38
      CR-3916
      順丁烯二酸二丁酯 9 烯丙基醚化酚醛樹脂 2 雙馬來酰亞胺體5
      二苯基甲烷二異氰酸酯3。本實(shí)施例的高韌性光學(xué)樹脂單體的制備方法,按以下步驟進(jìn)行:
      ㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀,按以下重量百分比:
      對苯二甲酸二甲酯57%
      間苯二甲酸二甲酯9%
      烯丙醇32.5%
      氫氧化鈣0.6%
      碳酸鉀0.9%投入反應(yīng)釜中,加溫至130°C,原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng),并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇,反應(yīng)時間16小時;
      (二)將步驟(-)反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾,在170°C下蒸餾,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇;
      ㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑:
      步驟㈡蒸餾后的物料81%
      丙二醇17.85%
      二丁基氧化錫0.09%
      熱穩(wěn)定劑0.06%
      反應(yīng)釜加熱升溫至190°C,邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng),反應(yīng)4小時,然后降溫至室溫,熱穩(wěn)定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS26544-22-9 ;
      ㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩(wěn)定劑:
      步驟㈢反應(yīng)后的物料 86%
      聚碳酸丙烯基二甘醇酯5.91%
      馬來酸二丁脂8%
      穩(wěn)定劑0.09%
      混合攪拌4小時,過濾制得所述齊聚物,加入的穩(wěn)定劑是CAS 100-51-6或CAS75-08-1 ;
      ㈤按配比將齊聚物、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、丙二醇、丙烯醇、CR-39、順丁烯二酸二丁酯、烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯加入混合釜,反應(yīng)6小時,調(diào)整折光率后得粘稠液體狀的高韌性光學(xué)樹脂單體。本實(shí)施例用于生產(chǎn)樹脂鏡片時,使保證樹脂鏡片的折光率達(dá)1.56及以上,保證較高折射率的同時還可以獲得較高的韌性,可通過落球試驗(yàn)(FDA),球重16.3g,高度127cm。實(shí)施例3
      一種高韌性光學(xué)樹脂單體,其各組分的重量份為:
      對苯二甲酸二甲酯 8 間苯二甲酸二甲酯 12 丙二醇4
      丙烯醇3
      齊聚物39
      CR-3919
      順丁烯二酸二丁酯 7 烯丙基醚化酚醛樹脂 2 雙馬來酰亞胺體3
      二苯基甲烷二異氰酸酯3。本實(shí)施例的高韌性光學(xué)樹脂單體的制備方法,按以下步驟進(jìn)行:㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀,按以下重量百分比:
      對苯二甲酸二甲酯59%
      間苯二甲酸二甲酯10%
      烯丙醇29.5%
      氫氧化鈣0.9%
      碳酸鉀0.6%
      投入反應(yīng)釜中,加 溫至135°C,原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng),并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇,反應(yīng)時間17小時;
      (二)將步驟(-)反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾,在180°C下蒸餾,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇;
      ㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑:
      步驟(二)蒸餾后的物料82%
      丙二醇17.82%
      二丁基氧化錫0.1%
      熱穩(wěn)定劑0.08%
      反應(yīng)釜加熱升溫至195°C,邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng),反應(yīng)5小時,然后降溫至室溫,熱穩(wěn)定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS26544-22-9 ;
      ㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩(wěn)定劑:
      步驟㈢反應(yīng)后的物料 87%
      聚碳酸丙烯基二甘醇酯 7%
      馬來酸二丁脂5.92%
      穩(wěn)定劑0.08%
      混合攪拌5小時,過濾制得所述齊聚物,加入的穩(wěn)定劑是CAS 100-51-6或CAS75-08-1 ;
      ㈤按配比將齊聚物、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、丙二醇、丙烯醇、CR-39、順丁烯二酸二丁酯、烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯加入混合釜,反應(yīng)7小時,調(diào)整折光率后得粘稠液體狀的高韌性光學(xué)樹脂單體。本實(shí)施例用于生產(chǎn)樹脂鏡片時,使保證樹脂鏡片的折光率達(dá)1.56及以上,保證較高折射率的同時還可以獲得較高的韌性,可通過落球試驗(yàn)(FDA),球重16.3g,高度127cm。除上述實(shí)施例外,本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案,均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
      權(quán)利要求
      1.一種高韌性光學(xué)樹脂單體,其特征在于:其各組分的重量份為: 對苯二甲酸二甲酯 6-9 間苯二甲酸二甲酯 11-13 丙二醇3-5 丙烯醇2-4 齊聚物37-39 CR-3916-19 順丁烯二酸二丁酯 7-9 烯丙基醚化酚醛樹脂 2-4 雙馬來酰亞胺體3-5 二苯基甲烷二異氰酸酯3-5, 以上各組分的重量份之和為100% ; 所述齊聚物按以下步驟進(jìn)行: ㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀,按以下重量百分比: 對苯二甲酸二甲酯57-59% 間苯二甲酸二甲酯8-10% 烯丙醇29-33% 氫氧化鈣0.6-0.9% 碳酸鉀0.6-0.9% 以后各組分之和為100%, 投入反應(yīng)釜中,加溫至120-135 ,原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng),并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇,反應(yīng)時間15-17小時; ㈡將步驟㈠反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾,在160-180°C下蒸餾,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇; ㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑: 步驟㈡蒸餾后的物料80-83% 丙二醇17-22%二丁基氧化錫0.09_0.12% 熱穩(wěn)定劑0.06-0.09% 以后各組分之和為100%, 反應(yīng)釜加熱升溫至180-195°C,邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng),反應(yīng)3-5小時,然后降溫至室溫; ㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩(wěn)定劑: 步驟㈢反應(yīng)后的物料 85-90% 聚碳酸丙烯基二甘醇酯 5-7% 馬來酸二丁脂5-10%穩(wěn)定劑0.07-0.09% 以后各組分之和為100%, 混合攪拌3-5小時,過濾制得齊聚物。
      2.如權(quán)利要求1所述的高韌性光學(xué)樹脂單體,其特征在于:步驟曰中,加入的熱穩(wěn)定劑是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9。
      3.如權(quán)利要求1所述的高韌性光學(xué)樹脂單體,其特征在于:步驟_中,加入的穩(wěn)定劑是CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1。
      4.如權(quán)利要求1所述的高韌性光學(xué)樹脂單體的制備方法,其特征在于:按以下步驟進(jìn)行: ㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀,按以下重量百分比: 對苯二甲酸二甲酯57-59% 間苯二甲酸二甲酯8-10% 烯丙醇29-33% 氫氧化鈣0.6-0.9% 碳酸鉀0.6-0.9% 以后各組分之和為100%, 投入反應(yīng)釜中,加溫至120-135 ,原料溶解后攪拌使各原料反應(yīng),并回收烯丙醇以及反應(yīng)生成的甲醇,反應(yīng)時間15-17小時; ㈡將步驟㈠反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾,在160-180°C下蒸餾,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇; ㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩(wěn)定劑: 步驟㈡蒸餾后的物料80-83% 丙二醇17-22% _■丁基氧化錫0.09_0.12% 熱穩(wěn)定劑0.06-0.09% 以后各組分之和為100%, 反應(yīng)釜加熱升溫至180-195°C,邊升溫邊攪拌使各原料反應(yīng),反應(yīng)3-5小時,然后降溫至室溫; ㈣將步驟㈢反應(yīng)釜中反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩(wěn)定劑: 步驟㈢反應(yīng)后的物料 85-90% 聚碳酸丙烯基二甘醇酯 5-7% 馬來酸二丁脂5-10% 穩(wěn)定劑0.07-0.09% 以后各組分之和為100%, 混合攪拌3-5小時,過濾制得所述齊聚物; ㈤按配比將齊聚物、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、丙二醇、丙烯醇、CR-39、順丁烯二酸二丁酯、烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯加入混合釜,反應(yīng)5-7小時,調(diào) 整折光率后得粘稠液體狀的高韌性光學(xué)樹脂單體。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種樹脂單體的制備方法,是一種高韌性光學(xué)樹脂單體及其制備方法,其各組分的重量份為對苯二甲酸二甲酯6-9,間苯二甲酸二甲酯11-13,丙二醇3-5,丙烯醇2-4,齊聚物37-39,CR-3916-19,順丁烯二酸二丁酯7-9,烯丙基醚化酚醛樹脂2-4,雙馬來酰亞胺體3-5,二苯基甲烷二異氰酸酯3-5,以上各組分的重量份之和為100%;本發(fā)明產(chǎn)品用于生產(chǎn)樹脂鏡片時,使保證樹脂鏡片的折光率達(dá)1.56及以上,保證較高折射率的同時還可以獲得較高的韌性。
      文檔編號G02B1/04GK103172825SQ20131006772
      公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月4日
      發(fā)明者周國生, 殷銀輝 申請人:江蘇可奧熙光學(xué)材料科技有限公司
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