專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用磁控濺射(RF magnetron sputtering)設(shè)備制備MgZnO合金半導(dǎo)體薄膜的一種方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，人們?cè)絹?lái)越多地關(guān)注紫外光的輻射與測(cè)量，從而紫外探測(cè)技術(shù)和 器件的需求日益增長(zhǎng)。紫外探測(cè)技術(shù)是繼紅外和激光探測(cè)技術(shù)之后發(fā)展起來(lái)的 又一軍民兩用光電探測(cè)技術(shù)。在民用方面，它己被應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、氣體 探測(cè)與分析、火焰?zhèn)鞲屑叭展庠〉淖贤夤庹斩缺O(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。目前，己投入商用 的紫外探測(cè)器主要有紫外真空二極管、紫外光電倍增管、紫外增強(qiáng)器、紫外攝 像管和固體紫外探測(cè)器等，其中常用的是光電倍增管和硅基紫外光電二極
管.硅基紫外光電管需要附帶濾光片，光電倍增管需要在高電壓下工作，而且 體積笨重、效率低、易損壞且成本較高，對(duì)于實(shí)際應(yīng)用有一定的局限性。因此， 人們開(kāi)始關(guān)注寬帶隙半導(dǎo)體紫外探測(cè)器。在過(guò)去十年中，為了避免使用昂貴的 濾光器，實(shí)現(xiàn)紫外探測(cè)器在太陽(yáng)盲區(qū)下(200 nm—300 nm)工作，SiC、金剛石 薄膜、GaN基和ZnO基等寬帶隙半導(dǎo)體紫外探測(cè)器，己引起研究人員的廣泛重視。 ZnO是一種新型的直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，在室溫時(shí)帶隙為3.37 eV ，束 縛激子能高達(dá)60meV ; ZnO與GaN、 SiC等其他的寬帶隙材料相比有很高的化學(xué)
和熱穩(wěn)定性、更好的抗輻射損傷的能力、較低的生長(zhǎng)溫度、適合作長(zhǎng)壽命器件 等優(yōu)點(diǎn)，特別是ZnO基三元合金MgZnO，隨Mg組分的變化，可以使其帶隙在3. 3 eV(ZnO)到7. 8 eV(MgO)連續(xù)可調(diào)，實(shí)現(xiàn)太陽(yáng)盲區(qū)紫外光的探測(cè)，因此，對(duì)ZnO 基紫外探測(cè)器的研究，具有重要的實(shí)際意義。但是，由于ZnO (六方)和MgO (立方)存在結(jié)構(gòu)上的巨大差異，在合成的過(guò)程中很容易分相，尤其是在 240nm-320 nm波段很難獲得高質(zhì)量的三元合金，從而限制了ZnO基太陽(yáng)盲紫外
探測(cè)器的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)ZnO (六方)和MgO (立方)存在結(jié)構(gòu)上的巨大差異，在合成的過(guò)程 中很容易分相，尤其是在240mn-320 nm波段很難獲得高質(zhì)量的三元合金的問(wèn) 題本發(fā)明提供一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，利用磁控濺射(RF magnetron sputtering)設(shè)備外延生長(zhǎng)方法，獲得高質(zhì)量的MgZnO半導(dǎo)體三元 合金薄膜。
本發(fā)明特征在于包括下列步驟
在磁控濺射設(shè)備生長(zhǎng)室內(nèi)的銅座上，放上金屬鋅靶(金屬鋅耙的直徑應(yīng)
大于銅座尺寸)，在金屬鋅耙的上面放上Mg0摩爾含量為45。/。 50。/。的MgZn0陶瓷 耙(MgZnO陶瓷耙的直徑應(yīng)小于鋅耙)，在距離MgZnO陶瓷耙正上方5cm 10cm 位置放上清洗過(guò)的石英襯底；
在機(jī)械泵和分子泵作用下將生長(zhǎng)室壓力控制在2. 0X 10—3Pa 5 X 10 :iPa;
通入的氬氣和氧氣的混合氣通入氬氣的流量為10毫升/分鐘 70毫升/ 分鐘，通入氧氣的流量為70毫升/分鐘 10毫升/分鐘，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)室壓力至lPa —5 Pa;
打開(kāi)射頻源，調(diào)節(jié)使其板壓為500V 600V，正向功率為100W 180W，自 偏壓為600 V 900V，襯底溫度由電阻絲加熱至室溫 500 "C;濺射20分鐘 2 小時(shí)后關(guān)閉射頻源，取出生長(zhǎng)有MgZnO薄膜的襯底。
有益效果本發(fā)明利用磁控濺射(RF magnetron sputtering)'設(shè)備外延 生長(zhǎng)MgZnO半導(dǎo)體三元合金薄膜，在合成的過(guò)程中可通過(guò)改變MgZnO陶瓷靶 中MgO的濃度大小、襯底溫度或者氬氣和氧氣流量來(lái)獲得在240nm-320 nm波 段的高質(zhì)量三元合金，特別適用于制備ZnO基太陽(yáng)盲區(qū)紫外探測(cè)器的薄膜。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明同時(shí)選用金屬鋅靶和MgZnO陶瓷靶進(jìn)行生長(zhǎng)，可以通過(guò)改變兩種靶 材的直徑比例以及MgZnO陶瓷靶中MgO的濃度大小來(lái)獲得不同鎂含量的MgZnO薄 膜；可以通過(guò)改變氬氣和氧氣兩牲氣體的比例來(lái)方便的調(diào)節(jié)制備的MgZnO薄膜 的帶隙；可以通過(guò)改變襯底溫度改變MgZnO薄膜的質(zhì)量和MgZnO薄膜中鎂的濃 度。
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明
在磁控濺射設(shè)備生長(zhǎng)室內(nèi)的銅座上，放上干凈的直徑為90mm的金屬鋅靶， 在金屬鋅靶的上面放上直徑為60mm的MgZnO陶瓷靶，在距離MgZnO陶瓷靶正上方 6cm位置放上清洗過(guò)的石英襯底。
實(shí)施例l，在不同的生長(zhǎng)溫度下，在石英襯底上生長(zhǎng)MgZnO薄膜 釆用的MgZnO陶瓷靶的濃度為5096:首先把清洗好的石英襯底，放在磁控濺 射生長(zhǎng)室內(nèi)的襯底夾上，襯底距離MgZnO陶瓷靶正上方6cm;在機(jī)械泵和分子泵 作用下將生長(zhǎng)室壓力控制在2.0X10"Pa，通入一定比例的氬氣和氧氣的混合 氣，通入氬氣的流量為60毫升/分鐘，通入氧氣的流量為20毫升/分鐘，調(diào)節(jié)生
長(zhǎng)室壓力至lPa，打開(kāi)射頻源，調(diào)節(jié)使其板壓為500V，正向功率為100W，自偏 壓為700V。襯底由電阻絲加熱控制，生長(zhǎng)溫度分別為200'C (樣品A)， 300°C (樣 品B)， 400°C (樣品C)和500。C (樣品D)。
對(duì)石英襯底上制備出的在不同溫度下生長(zhǎng)的MgZnO薄膜進(jìn)行測(cè)j式，X射線衍 射測(cè)量結(jié)果表明隨著生長(zhǎng)溫度的升高，樣品中鎂的含量逐漸升高，并且50(TC 出現(xiàn)分相。溫度自200。C升到40(TC，具有單一結(jié)構(gòu)，并且在240nm-320 nm波段 有一陡峭的吸收邊。
實(shí)施例2，在最佳的生長(zhǎng)溫度下，通過(guò)調(diào)節(jié)氬氣和氧氣的混合氣的比例來(lái)
調(diào)節(jié)樣品中的鎂的含量
采用的MgZnO陶瓷靶的濃度為50y。首先把清洗好的石英襯底，放在磁控濺 射生長(zhǎng)室內(nèi)的襯底夾上，襯底距離MgZnO陶瓷靶正上方6cm;在機(jī)械泵和分子泵 作用下將生長(zhǎng)室壓力控制在2. 0X l(TPa，通入不同比例的氬氣和氧氣的混合 氣，(氬氣的流量為50毫升/分鐘、氧氣的流量為30毫升/分鐘或者氬氣的流量 為60毫升/分鐘、氧氣的流量為20毫升/分鐘或者氬氣的流量為70毫升/分鐘、 通入氧氣的流量為10毫升/分鐘)，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)室壓力至lPa，打開(kāi)射頻源，調(diào)節(jié) 使其板壓為500V，正向功率為100W，自偏壓為700V，襯底溫度由電阻絲加熱控 制在40(TC。
對(duì)氬氣和氧氣比例不同的條件下生長(zhǎng)的MgZnO薄膜進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明隨
著氧氣含量的增加，鎂的含量逐漸減少，晶體的質(zhì)量逐漸提高(即在240-320 nm
波段有一陡峭的吸收邊)。
實(shí)施例3，用不同鎂濃度的陶瓷靶來(lái)生長(zhǎng)MgZnO薄膜MgZnO陶瓷耙的濃度分別為4596和50。/。首先把清洗好的石英襯底，放在磁 控濺射生長(zhǎng)室內(nèi)的襯底夾上，襯底距離MgZnO陶瓷靶正上方6cm;在機(jī)械泵和分 子泵作用下將生長(zhǎng)室壓力控制在5.0X10—'Pa，通入一定比例的氬氣和氧氣的混 合氣，氬氣的流量為70毫升/分鐘，通入氧氣的流量為10毫升/分鐘，調(diào)節(jié)生長(zhǎng) 室壓力至lPa，打開(kāi)射頻源，調(diào)節(jié)使其板壓為500V，正向功率為100W，自偏壓 為700V，稱(chēng)底溫度由電阻絲加熱控制在400。C。
對(duì)MgZnO陶瓷耙的濃度分別為45。/o和5(F。條件下生長(zhǎng)的MgZnO薄膜進(jìn)行，測(cè)試 結(jié)果表明通過(guò)選取不同鎂含量的陶瓷靶生長(zhǎng)出不同帶隙的MgZnO薄膜。隨著陶 瓷靶中鎂含量的提高，所得到的樣品的吸收邊發(fā)生明顯的藍(lán)移。
權(quán)利要求
1、一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于包括下列步驟在磁控濺射設(shè)備生長(zhǎng)室內(nèi)的銅座上，放上金屬鋅靶，在金屬鋅靶的上面放上MgO摩爾含量為45％～50％的MgZnO陶瓷靶，在距離MgZnO陶瓷靶正上方5cm～10cm位置放上清洗過(guò)的石英襯底；在機(jī)械泵和分子泵作用下將生長(zhǎng)室壓力控制在2.0×10-3Pa～5×10-3Pa；通入的氬氣和氧氣的混合氣通入氬氣的流量為10毫升/分鐘～70毫升/分鐘，通入氧氣的流量為70毫升/分鐘～10毫升/分鐘，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)室壓力至1Pa-5Pa；打開(kāi)射頻源，調(diào)節(jié)使其板壓為500V～600V，正向功率為100W～180W，自偏壓為600V～900V，襯底溫度由電阻絲加熱至室溫～500℃；濺射20分鐘～2小時(shí)后關(guān)閉射頻源，取出生長(zhǎng)有MgZnO薄膜的襯底。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于通入氬氣和氧氣的混合氣前，生長(zhǎng)室壓力為2. OX 10"Pa或者5. OX l(TPa。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于通入氬氣的流量為50毫升/分鐘、氧氣的流量為30毫升/分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于通入氬氣的流量為60毫升/分鐘、氧氣的流量為20毫升/分鐘。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于通入氬氣的流量為70毫升/分鐘、通入氧氣的流量為10毫升/分鐘。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于通入氬氣和氧氣的混合氣后，生長(zhǎng)室壓力為lPa。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于板壓為500V，正向功率為100W，自偏壓為700V。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于襯底生長(zhǎng)溫度分別為200。C、 300°C、 40(TC或者50(TC。
9、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，其特征在 于MgZnO陶瓷靶的濃度為45。/?；蛘?CE。
全文摘要
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高鎂濃度MgZnO薄膜的制備方法，利用磁控濺射(RF magnetron sputtering)設(shè)備外延生長(zhǎng)方法，獲得高質(zhì)量的MgZnO半導(dǎo)體三元合金薄膜；在合成的過(guò)程中可通過(guò)改變MgZnO陶瓷靶中MgO的濃度大小、襯底溫度或者氬氣和氧氣流量來(lái)獲得在240-320nm波段的高質(zhì)量三元合金，特別適用于制備ZnO基太陽(yáng)盲區(qū)紫外探測(cè)器的薄膜。
文檔編號(hào)C23C14/35GK101168837SQ20061013088
公開(kāi)日2008年4月30日 申請(qǐng)日期2006年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日
發(fā)明者劉可為, 呂有明, 斌 姚, 張吉英, 張振中, 李炳輝, 申德振, 蔣大勇, 趙東旭 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所