專利名稱：一種釕金屬濺射靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釕金屬濺射靶材的制備方法，尤其涉及難熔貴金屬靶材的制備方法，屬于硬盤垂直磁記錄材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，釕金屬濺射靶材成為垂直磁記錄多層膜結(jié)構(gòu)中重要的原材料之一，通常作為中間層應(yīng)用于磁記錄介質(zhì)中，主要起到減小上下層之間晶格失配應(yīng)力、增加熱穩(wěn)定性與降低噪聲等作用。釕金屬靶材通常采用傳統(tǒng)熱壓(HP)和熱等靜壓(HIP)的方法來制備。對于傳統(tǒng)熱壓方法，由于采用熱輻射對粉末加熱，存在制備周期長、晶粒均勻性不好控制等缺點。對于熱等靜壓方法，需要對粉末進(jìn)行冷壓成型并將靶坯裝入包套，利用氣體對靶坯進(jìn)行熱壓成型，工藝復(fù)雜、制備周期長，并且由于設(shè)備昂貴，運行成本高。同時這兩種技術(shù)都無法進(jìn)行凈尺寸制備靶材，不適合貴金屬靶材的制作。因此，需要提供一種保證密度的同時使晶粒細(xì)化、均勻的釕濺射靶材制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種保證密度的同時使晶粒細(xì)化、均勻的釕濺射靶材制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案達(dá)到的—種釕金屬濺射靶材的制備方法，其特征在于通過直接熱壓方法制備釕金屬濺射靶材，熱壓溫度1400°C 1700°C，壓力為!35MPa，保溫保壓時間10 60min。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述熱壓溫度的升溫過程分為兩個階段室溫到1200°C，加熱速率為500C · miiT1 ； 1200°C到熱壓溫度，加熱速率為25°C · mirT1。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述升溫過程中，當(dāng)溫度達(dá)到1000°C時保溫 IOmin0根據(jù)上述釕金屬濺射靶材的制備方法制備的釕金屬濺射靶材，其密度達(dá)到98%以上。根據(jù)上述釕金屬濺射靶材的制備方法制備的釕金屬濺射靶材，其平均晶粒尺寸為 20 μ m以下。根據(jù)上述釕金屬濺射靶材的制備方法制備的釕金屬濺射靶材，其氧含量達(dá)到 200ppm 以下。本發(fā)明提供的釕金屬濺射靶材的制備方法，其中所述釕靶，密度通常需要達(dá)到 95%以上，在保證密度的同時使晶粒細(xì)化、均勻。對于釕金屬靶材，氧含量非常重要，當(dāng)氧含量過高時會導(dǎo)致薄膜顆粒增多，降低薄膜穩(wěn)定性，因此氧含量要控制在200ppm以下。DHP方法制備的釕合金靶材晶粒尺寸細(xì)小、均勻性好，密度高，且整個制備周期約 2個小時，大大縮短制備時間，提高了生產(chǎn)效率。另外，該工藝制備可近凈尺寸制備釕靶，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明采用直接熱壓技術(shù)(Direct Hot Pressing, DHP)進(jìn)行釕濺射靶材制備，DHP是利用交流電加熱材料從而實現(xiàn)快速成型的一種真空熱壓燒結(jié)方法， 是批量化生產(chǎn)熱壓成型產(chǎn)品的重要方式，圖1給出了 DHP技術(shù)的原理示意圖。此技術(shù)與放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)具有相類似的加熱模式，不同的是SPS技術(shù)采用直流脈沖電源加熱，而DHP采用交流電加熱。與現(xiàn)有釕金屬靶材制備技術(shù)相比，DHP技術(shù)制造成本和運行成本更低，生產(chǎn)效率高，設(shè)備價格低，同時還具有“近凈尺寸”生產(chǎn)的優(yōu)點，適用于貴金屬靶材制作。在利用DHP制備釕金屬靶材過程中，該方法可以明顯降低原材料中的氧含量，同時由于制備周期短，該制備方法得到靶材的晶粒尺寸細(xì)小、均勻。下面通過附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護范圍的限制。


圖1為本發(fā)明直接熱壓方法(DHP)原理與方法示意圖。圖2為釕靶直接熱壓(DHP)燒結(jié)的溫度-密度-氧含量曲線。圖3為實施例6制備靶材的光學(xué)顯微鏡照片。
具體實施例方式將3N5高純釕粉金屬粉進(jìn)行混粉，這樣可以使純釕金屬粉末的大小顆粒均勻分布，使得到的成品靶材的微觀組織與成分均勻。將粉末裝入模具中后進(jìn)行直接熱壓工藝，所述的模具的示意圖見圖1。圖1為直接熱壓法的原理和方法示意圖，其中1為銅板，2為銅電極，3為石墨電極，4為石墨壓頭，5為石墨模具，6為粉末。為了提高晶粒度的均勻性并避免靶材內(nèi)部出現(xiàn)分層現(xiàn)象，升溫過程分為兩階段第一階段為室溫 1200°C，加熱速率為50°C ^mirT1,到1000°C后保溫lOmin，由于到 1000°C后釕粉表面的吸附氧開始分離，保溫的目的是去除粉末表面的吸附氧；第二階段為 1200°C 熱壓溫度，隨著溫度上升開始加壓，加熱速率為25°C ^mirT1,第二階段降低加熱速率是為了降低粉體內(nèi)表層和心部溫度梯度，提高粉體內(nèi)部溫度的均勻性。溫度升高到目標(biāo)溫度后，壓力即達(dá)到目標(biāo)壓力，然后開始保溫保壓，由于模具采用高純石墨材料，為了保證壓力模具不發(fā)生碎裂，壓力定為35MPa，如果采用高強石墨模具，可以將壓力提高。保溫保壓階段的溫度為1400°C 1700°C，溫度低于1400°C會導(dǎo)致密度低于95%，無法滿足高密度濺射靶材的要求，氧含量偏高；當(dāng)溫度高于1700°C時會由于溫度過高導(dǎo)致晶粒尺寸過于粗大。保溫保壓時間為10 60min，時間低于IOmin會導(dǎo)致靶材密度偏低，并由于氣體排出不充分靶材內(nèi)有大量氣孔。溫度高于60min后可能會導(dǎo)致局部晶粒長大，并且由于時間長，導(dǎo)致制造成本升高。降溫過程應(yīng)控制降溫速度，降溫時間不能少于30min，過快的降溫速度會導(dǎo)致靶材內(nèi)有殘余應(yīng)力，甚至可能會引起靶材的碎裂。熱壓過程結(jié)束后對靶坯進(jìn)行機械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材產(chǎn)品。所得到的靶密度可以達(dá)到98%以上，平均晶粒尺寸20μπι以下，氧含量可以達(dá)到200ppm 以下。實施例1 7 1.將3N5高純釕粉進(jìn)行混粉，將粉末裝入高純石墨模具中后進(jìn)行直接熱壓工藝。2.升溫過程分為兩階段第一階段為室溫 1200°C，加熱速率為50°C · HiirT1JlJ 1000°C后保溫IOmin ；第二階段為1200°C 熱壓溫度，隨著溫度上升開始加壓，加熱速率為 25 0C · mirT1。3.溫度升高到目標(biāo)溫度后，壓力即達(dá)到35MPa，然后開始保溫保壓，此階段溫度為 1500 1650°C，保溫保壓時間為10 60min。4.降溫過程應(yīng)控制降溫速度，降溫時間不能少于30min。5.熱壓過程結(jié)束后對靶坯進(jìn)行機械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材產(chǎn)品。得到的結(jié)果見表1，可以看出在1500 1650°C熱壓范圍內(nèi)得到的靶密度均可以達(dá)到98%以上，平均晶粒尺寸20μπι以下，氧含量可以達(dá)到200ppm以下。保溫保壓時間為 60min的條件下，熱壓溫度與密度和氧含量的關(guān)系曲線見圖2所示。可以看出，低于1600°C 時隨著溫度的上升密度升高，高于1600°C時隨著溫度的上升由于粉體凝聚速度加快，氣孔不容易排出，導(dǎo)致密度稍微下降；從溫度與氧含量的關(guān)系可以看出，氧含量隨著熱壓溫度升高而下降。比較例1 2 為了得到釕金屬靶材的制備溫度范圍，分別進(jìn)行低溫和高溫的實驗，與實施例進(jìn)行對比。1.與實施例1 7相同，將3N5高純釕粉進(jìn)行混粉，將粉末裝入模具中后進(jìn)行直接熱壓工藝。2.升溫過程分為兩階段第一階段為室溫 1200°C，加熱速率為50°C · HiirT1JlJ 1000°C后保溫IOmin ；第二階段為1200°C 熱壓溫度，隨著溫度上升開始加壓，加熱速率為 25 0C · mirT1。3.溫度升高到目標(biāo)溫度后，壓力即達(dá)到目標(biāo)壓力，然后開始保溫保壓，熱壓溫度分別為 1400°C 與 1700°C。4.降溫過程應(yīng)控制降溫速度與實施例1 7相同。5.熱壓過程結(jié)束后對靶坯進(jìn)行機械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材產(chǎn)品。得到的結(jié)果見表1，可以看出，溫度在1400°C時所得到的靶密度低于95%以上，平均晶粒尺寸4. 3 μ m，氧含量可以達(dá)到230ppm。溫度在1700°C時，平均晶粒尺寸達(dá)到40 μ m 以上，由于溫度過高晶粒粗大。熱壓溫度與密度的關(guān)系曲線見圖2所示。因此，高密度釕金屬靶材的制備溫度不能低于1400°C，并且不能高于1700°C。圖3為實施例6制備靶材的光學(xué)顯微鏡照片，從圖中可以看出晶粒分布均勻、無分層，靶材內(nèi)部只有極少量的細(xì)小氣孔。表1. DHP燒結(jié)制備Ru靶實驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種釕金屬濺射靶材制備方法，其特征在于通過直接熱壓的方法制備釕金屬濺射靶材，熱壓溫度為1400°C 1700°C，壓力為!35MPa，保溫保壓時間為10 60min。
2.權(quán)利要求1所述的釕金屬濺射靶材的制備方法，其特征在于所述熱壓溫度的升溫過程分為兩個階段室溫到1200°C，加熱速率為50°C IirT1 ； 1200°C到熱壓溫度，加熱速率為 25 °C · mirT1。
3.權(quán)利要求2所述的釕金屬濺射靶材的制備方法，其特征在于所述升溫過程中，當(dāng)溫度達(dá)到1000°C時保溫IOmin。
4.權(quán)利要求1-3中任一項所述的釕金屬濺射靶材的制備方法所制備的釕金屬濺射靶材，其特征在于其密度達(dá)到98%以上。
5.權(quán)利要求4所述的釕金屬濺射靶材的制備方法所制備的釕金屬濺射靶材，其特征在于其平均晶粒尺寸為20 μ m以下。
6.權(quán)利要求5所述的釕金屬濺射靶材的制備方法所制備的釕金屬濺射靶材，其特征在于其氧含量達(dá)到200ppm以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種釕金屬濺射靶材制備方法。該發(fā)明通過直接熱壓的方法制備釕金屬濺射靶材，熱壓溫度1400℃～1700℃，壓力為35MPa，保溫保壓時間10～60min。通過這種方法得到的釕金屬靶材的密度可以達(dá)到98％以上，平均晶粒尺寸在20μm以下，氧含量可以達(dá)到200ppm以下。
文檔編號C23C14/34GK102485378SQ201010581909
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月6日
發(fā)明者丁照崇, 何金江, 江軒, 王欣平, 羅俊鋒 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研億金新材料股份有限公司