本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空生產(chǎn)鋁硅鐵及用作鎂還原的方法。

背景技術(shù)：

皮江法煉鎂的傳統(tǒng)工藝是將白云石煅燒，煅燒后獲得的物料通常稱作煅白，在煅白中按還原配比要求配入一定量的硅鐵及氟化鈣后在1200℃，真空條件下加熱12小時(shí)左右，將其中的鎂還原。由于還原工藝、爐料配比、加熱條件等原因，皮江法還原鎂時(shí)鎂的還原率普遍在75％左右。還原后獲得的渣稱作鎂渣，根據(jù)工廠實(shí)踐結(jié)果來看，渣中氧化鎂含量普遍在5％-12％之間，渣中還含有硅酸鐵、硅酸鈣、氧化鎂等。

因?yàn)閭鹘y(tǒng)皮江法煉鎂工藝在1200℃還原12小時(shí)左右，所以導(dǎo)致能耗較高，為了降低能耗，很多研究都在尋找還原溫度更低、還原速度更快的還原劑，目前已探索的還原劑有鋁粉、鋁硅合金和鋁硅鐵合金等，硅鐵作為還原劑時(shí)，因硅鐵的熔化溫度較高(1300℃)，在皮江法煉鎂的還原溫度(1200℃)時(shí)，硅鐵不能熔化，硅鐵與煅白之間的還原反應(yīng)屬于固相還原反應(yīng)，因此還原速度較慢，并且需要還原溫度較高，鋁粉作為鎂的還原劑，其熔點(diǎn)較低(660℃)，在還原過程中鋁能較快的熔化，即在皮江法還原溫度1200℃時(shí)，其可以與煅白之間發(fā)生液相化學(xué)反應(yīng)，還原速度較硅鐵快，其相較于傳統(tǒng)皮江法，其還原溫度可降低至1100℃左右，其還原生成的鎂渣中會(huì)產(chǎn)生高熔點(diǎn)的鋁酸鈣，減少還原罐的結(jié)渣。但鋁粉價(jià)格較高，也導(dǎo)致其無法大量的作為鎂的還原劑。鋁硅合金作為還原劑，含鋁40％～60％的鋁硅合金的熔點(diǎn)為930～1100℃，用鋁硅合金作為還原劑煉鎂比用硅鐵合金為還原劑時(shí)，反應(yīng)溫度可以降低。鋁硅合金比硅鐵合金活潑，并且鋁硅合金與氧化鎂之間發(fā)生的是固液反應(yīng)，所以，反應(yīng)速度加快，可以縮短反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。當(dāng)鋁硅合金中有鐵存在時(shí)，鐵可以提高鋁的還原活性，另鋁硅鐵合金可以降低鎂的還原溫度至1000℃左右，并能縮短還原鎂的時(shí)間和提高鎂的還原率，具有良好的發(fā)展前景。

目前已有的鋁硅鐵合金的生產(chǎn)方法有兩種，一種是兌摻法,即用純鋁錠與75#硅鐵在中頻感應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行冶煉，其冶煉工藝為先在爐內(nèi)加入廢鋼熔化，再加入硅鐵，待硅鐵熔化后加入鋁錠，熔化后的熔體中加入氯化鋅除氣精煉，精煉后扒渣澆鑄，獲得一定鋁、硅、鐵含量的鋁硅鐵合金。另一種冶煉鋁硅鐵的方法是用含鋁的礦物如高嶺土，工業(yè)氧化鋁與含硅的礦物等，將含鋁的礦物與煙煤和石油焦等混合，再用紙漿等作為粘結(jié)劑混捏成塊狀，混捏塊經(jīng)干燥后在電弧爐內(nèi)進(jìn)行冶煉，獲得鋁硅鐵合金，這兩種方式冶煉鋁硅鐵合金的成本均較高，鋁硅鐵合金作為皮江法煉鎂工藝的還原劑其成本較硅鐵作為還原劑時(shí)成本增加很多，導(dǎo)致鋁硅鐵合金無法在皮江法煉鎂過程中使用，無法發(fā)揮鋁硅鐵合金再還原鎂過程中降低鎂還原溫度，縮短還原時(shí)間及提高鎂的還原率的優(yōu)勢。因此目前硅鐵仍然是皮江法煉鎂的主要還原劑，用硅鐵做還原劑時(shí)的能耗高，鎂渣中氧化鎂含量高的問題依然無法克服。

由以上分析可知，鋁粉、鋁硅合金及鋁硅鐵合金均較硅鐵還原鎂的效率高，能耗低；從還原溫度來看，鋁硅鐵合金能夠大幅降低鎂的還原溫度(1000℃)，如果能夠降低鋁硅鐵合金的生產(chǎn)成本，有望成為較有前景的鎂還原劑，即降低了鎂還原的能耗，又提高了鎂的還原效率；但從成本來看，以上三種新的還原劑代替硅鐵均存在成本較高的問題，現(xiàn)階段難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種在皮江法還原鎂過程制備出鋁硅鐵合金及還原鎂的方法，該方法是用廢鋁代替部分硅鐵，以鋁與硅鐵的混合物作為傳統(tǒng)皮江法煉鎂的還原劑，在鎂還原罐升溫過程中，在真空條件下在還原罐內(nèi)生產(chǎn)出鋁硅鐵合金，并且將以鋁硅鐵合金作為鎂的還原劑，簡化了鋁硅鐵的生產(chǎn)的流程，并降低了鋁硅鐵作為煉鎂還原劑的成本，提高了鎂還原效率、降低了鎂渣中的氧化鎂含量，為鎂渣的利用創(chuàng)造了有利條件；降低了鎂還原溫度，為降低還原過程能耗、提高還原罐壽命提供條件；降低了還原罐的結(jié)渣速度，為提高生產(chǎn)效率提供了條件。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種在皮江法還原鎂過程制備出鋁硅鐵合金及還原鎂的方法，包括以下步驟：

1)將煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣混合并壓球，得到混合球體，然后將混合球體裝入鎂還原罐，加熱反應(yīng)；

2)，反應(yīng)結(jié)束后降溫，破真空，將揮發(fā)出的鎂以單質(zhì)鎂形式回收。

進(jìn)一步的，步驟1)中混合球體中煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量百分比分別為：80-85％，1-12％，4-15％，1-3％。

進(jìn)一步的，步驟1)中反應(yīng)溫度為1000-1300℃，反應(yīng)時(shí)間為1-12h。

進(jìn)一步的，步驟1)中加入的煅白為白云石煅燒后得到的物料。

進(jìn)一步的，步驟1)中加入的鋁粉為廢鋁、再生鋁或純鋁。

進(jìn)一步的，步驟1)加入的鋁粉的粒度為74μm-3mm。

進(jìn)一步的，步驟1)中加入的硅鐵的粒度為74μm-1mm。

進(jìn)一步的，步驟1)中加入的鋁粉、硅鐵、氟化鈣與煅白混合時(shí)采用研磨機(jī)、擠壓機(jī)或圓筒混料機(jī)進(jìn)行混料。

進(jìn)一步的，步驟1)中混合球體的直徑小于100mm。

進(jìn)一步的，步驟1)中煅白用傳統(tǒng)皮江法產(chǎn)出的鎂渣代替。

進(jìn)一步的，步驟1)中將混合球體裝入鎂還原罐后對反應(yīng)罐抽真空后進(jìn)行反應(yīng)。

進(jìn)一步的，步驟1)中將混合球體裝入鎂還原罐后對反應(yīng)罐抽真空只200pa后進(jìn)行反應(yīng)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過合理的控制硅鐵、廢鋁的比例，以及在加熱過程中溫度和時(shí)間，就能實(shí)現(xiàn)在真空條件下生產(chǎn)出鋁硅鐵合金，并且將生產(chǎn)出的鋁硅鐵合金用作鎂還原劑，降低了鋁硅鐵合金用作鎂還原過程的成本；另外，可以降低鎂還原溫度，減少還原罐結(jié)渣量，本發(fā)明是在現(xiàn)有傳統(tǒng)皮江法生產(chǎn)鎂的過程中改變還原劑配料來實(shí)現(xiàn)，傳統(tǒng)皮江法的設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)，設(shè)備成熟可靠，安全可控，操作方便，能有效實(shí)現(xiàn)鎂的還原效率。

本發(fā)明為了降低鋁硅鐵在還原鎂過程中的成本，在鎂還原過程中，用廢鋁或者再生鋁等替代傳統(tǒng)皮江法煉鎂的部分硅鐵，以鋁與硅鐵的混合物作為煉鎂的還原劑，將鋁、硅鐵與煅白按工藝要求配料，配料完成后將混合料壓塊，裝入還原罐進(jìn)行升溫還原，在升溫過程中，鋁在660℃(鋁的熔點(diǎn))左右熔化，與硅鐵生成鋁硅鐵合金，鋁硅鐵合金的熔點(diǎn)較低(880℃)，即在鋁與硅鐵形成鋁硅鐵合金之前，不會(huì)出現(xiàn)鋁、硅鐵分別與煅白中氧化鎂發(fā)生還原反應(yīng)的可能性，因此鋁和硅鐵在還原罐升溫過程中即可生產(chǎn)出鋁硅鐵合金，同時(shí)生產(chǎn)出的鋁硅鐵合金即可作為煉鎂的還原劑，由于使用的是新制備的液態(tài)鋁硅鐵合金，活性較高,并且在混合料中分布較均勻,其還原鎂的效果比單獨(dú)加入煅白中的鋁硅鐵合金的還原效果要好。

本發(fā)明是在鋁粉、硅鐵、煅白、氟化鈣混合團(tuán)塊升溫過程中采用兌摻法制備出了鋁硅鐵合金，制出的鋁硅鐵合金用作還原鎂的還原劑，減少了傳統(tǒng)方式造出的鋁硅鐵的降溫、破碎和磨細(xì)的工序?，F(xiàn)有技術(shù)主要用的還原劑為硅鐵、鋁硅或高鋁的鋁硅鐵合金，本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)主要是：

(1)在皮江法煉鎂過程中通過用鋁粉代替部分硅鐵進(jìn)行鎂還原，硅鐵仍然為主要還原劑，還原劑的成本提高較少。

(2)在皮江法升溫還原過程中使配入的鋁粉與硅鐵在800℃左右首先合成鋁硅鐵合金，再用鋁硅鐵合金還原鎂，可以減少鋁硅鐵合金制備過程中的工序。

(3)加少量鋁粉，因鋁粉熔點(diǎn)較低(660℃)在升溫過程中首先形成液相，可以加快團(tuán)塊混合料的傳熱速度，隨著溫度進(jìn)一步的升高(800℃)左右，鋁液滴與硅鐵粉生成鋁硅鐵合金液相，使液相進(jìn)一步的增加，更能促進(jìn)團(tuán)塊混合料的傳熱速度，在溫度升至1000℃左右鋁硅鐵開始與氧化鎂發(fā)生還原反應(yīng)，并且鋁硅鐵與氧化鎂的還原反應(yīng)屬于液固反應(yīng)，相較于硅鐵還原鎂的固固反應(yīng)，反應(yīng)速度更快，可以加速還原速率。

(4)所摻入鋁粉為鋁合金的邊角料、廢鋁件等產(chǎn)出的再生鋁粉，鋁原料成本低，本方法既可以實(shí)現(xiàn)鎂的高效還原，又可以實(shí)現(xiàn)廢鋁的資源高效利用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

將含鎂17％的煅白、鋁粉、硅鐵粉和氟化鈣用研磨機(jī)進(jìn)行混料并壓球，得到直徑10mm的混合球體，然后將混合球體放入石墨坩堝中再裝入真空爐，抽真空至真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下時(shí)，開始升溫至1000℃保溫6h，保溫結(jié)束后降溫至常溫，取出爐內(nèi)剩余物料檢測其中的鎂含量；其中，所加入的煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量比為84:6:10:2，檢測還原后剩余物料中鎂含量為0.5％。

實(shí)施例2：

將含鎂17％的煅白、鋁粉、硅鐵粉和氟化鈣用研磨機(jī)進(jìn)行混料并壓球，得到直徑10mm的混合球體，然后將混合球體放入石墨坩堝中再裝入真空爐，抽真空至真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下時(shí)，開始升溫至1200℃保溫6h，保溫結(jié)束后降溫至常溫，取出爐內(nèi)剩余物料檢測其中的鎂含量；其中，所加入的煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量比為84:12:4:2，檢測還原后剩余物料中鎂含量為0.1％。

實(shí)施例3：

將含鎂17％的煅白、鋁粉、硅鐵粉和氟化鈣用研磨機(jī)進(jìn)行混料并壓球，得到直徑10mm的混合球體，然后將混合球體放入石墨坩堝中再裝入真空爐，抽真空至真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下時(shí)，開始升溫至1100℃保溫6h，保溫結(jié)束后降溫至常溫，取出爐內(nèi)剩余物料檢測其中的鎂含量；其中，所加入的煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量比為84:10:6:2，檢測還原后剩余物料中鎂含量為0.2％。

實(shí)施例4：

將傳統(tǒng)皮江法產(chǎn)出的鎂渣、鋁粉、硅鐵粉和氟化鈣用研磨機(jī)進(jìn)行混料并壓球，得到直徑50mm的混合球體，然后將混合球體放入石墨坩堝中再裝入真空爐，抽真空至真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下時(shí)，開始升溫至1000℃保溫12h，保溫結(jié)束后降溫至常溫，取出爐內(nèi)剩余物料檢測其中的鎂含量；其中，所加入的煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量比為85:10:4:1，檢測還原后剩余物料中鎂含量為0.4％。

實(shí)施例5：

將含鎂17％的煅白、鋁粉、硅鐵粉和氟化鈣用研磨機(jī)進(jìn)行混料并壓球，得到直徑80mm的混合球體，然后將混合球體放入石墨坩堝中再裝入真空爐，抽真空至真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下時(shí)，開始升溫至1100℃保溫1h，保溫結(jié)束后降溫至常溫，取出爐內(nèi)剩余物料檢測其中的鎂含量；其中，所加入的煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量比為80:2:15:3，檢測還原后剩余物料中鎂含量為0.3％。

實(shí)施例6：

將含鎂17％的煅白、鋁粉、硅鐵粉和氟化鈣用研磨機(jī)進(jìn)行混料并壓球，得到直徑80mm的混合球體，然后將混合球體放入石墨坩堝中再裝入真空爐，抽真空至真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下時(shí)，開始升溫至1300℃保溫3h，保溫結(jié)束后降溫至常溫，取出爐內(nèi)剩余物料檢測其中的鎂含量；其中，所加入的煅白、鋁粉、硅鐵、氟化鈣的質(zhì)量比為84:1:12:3，檢測還原后剩余物料中鎂含量為0.3％。

由實(shí)施例可以看出，經(jīng)過本發(fā)明方法還原煅白，可以使還原后鎂渣中的鎂降低至0.5％以下。