本發(fā)明涉及鈮酸鋰壓電涂層，特別涉及高純輕金屬摻雜linbo3壓電涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)領(lǐng)域常用的超聲波傳感器中，鈮酸鋰（linbo3）是一種常用的制備壓電薄膜的涂層材料。目前一般選用磁控濺射技術(shù)，將鈮酸鋰制備成壓電涂層涂覆在襯底上。磁控濺射是指電子在電場(chǎng)作用下，在飛向襯底過(guò)程中與氬原子發(fā)生碰撞，使其電離產(chǎn)生出ar正離子和新的電子；在電場(chǎng)作用下，新電子飛向襯底，ar正離子飛向陰極靶并高能轟擊靶材表面，使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子或分子沉積在襯底上形成薄膜。

2、然而，li元素的低原子量給linbo3壓電涂層的濺射生長(zhǎng)帶來(lái)了很大問題。由于平均自由程很短，部分li原子很容易在氣體混合物中散射，擴(kuò)散至磁控濺射設(shè)備的沉積室的壁上，而非轉(zhuǎn)移到襯底上。為了解決上述問題，已有文獻(xiàn)報(bào)道非化學(xué)計(jì)量的鈮酸鋰薄膜的沉積，保持較低的襯底溫度可以削弱li缺乏現(xiàn)象，結(jié)合濺射參數(shù)，如氣體壓力、射頻功率等，都利于降低缺鋰相（如linb3o8）、富鋰相（如li3nbo4）的形成，提升壓電涂層中l(wèi)inbo3純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種高純輕金屬摻雜linbo3壓電涂層及其制備方法，通過(guò)在靶材中摻雜某些輕金屬元素，使得制備的鈮酸鋰壓電涂層不含linb3o8缺鋰相，也不含nbo、nb2o5等雜質(zhì)相，為高純linbo3壓電涂層；通過(guò)調(diào)節(jié)摻雜元素及其含量，可以獲得優(yōu)于純鈮酸鋰涂層的壓電常數(shù)和超聲信號(hào)。本發(fā)明的技術(shù)方案具體通過(guò)以下技術(shù)實(shí)現(xiàn)。

2、本發(fā)明提供了一種高純輕金屬摻雜linbo3壓電涂層的制備方法，包括以下步驟：

3、設(shè)計(jì)輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材，所述輕金屬是指元素周期表中位于nb之前的金屬，一般可選擇cr、sc、zr、cu、zn、fe、ti、ni、al、co、y中的至少一種；

4、打磨清潔襯底和磁控濺射設(shè)備；

5、當(dāng)選用不銹鋼襯底時(shí)，由于襯底表面會(huì)形成自然氧化層，影響涂層與襯底結(jié)合性能，也降低了襯底與支架的導(dǎo)電性能，破壞偏壓均勻性。因此在一些實(shí)施案例中，需要采用600-1500目的砂紙打磨不銹鋼襯底的正面和背面；

6、為了充分去除磁控濺射設(shè)備的表層污垢，提高導(dǎo)電性，在一些實(shí)施案例中采用打磨機(jī)、600-1000目的砂紙依次打磨磁控濺射設(shè)備所用的襯底支架、不銹鋼薄片、支撐座、靶材固定圈與螺栓等關(guān)鍵部件。

7、在所述磁控濺射設(shè)備中安裝所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材和襯底；

8、具體地安裝方式為，靶材采用固定圈與螺栓固定、襯底則采用不銹鋼薄片懸掛于襯底支架，同時(shí)為便于后期清潔靶材表面而不污染襯底，需旋轉(zhuǎn)支撐座，使所述襯底的正面（即用于沉積涂覆鈮酸鋰壓電涂層的表面）和所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材的表面呈非相對(duì)狀態(tài)；

9、啟動(dòng)磁控濺射設(shè)備（開啟機(jī)械泵、分子泵、加熱器等部件），直至達(dá)到理想真空度和目標(biāo)溫度；

10、將所述襯底的正面旋轉(zhuǎn)至與所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材表面為非相對(duì)狀態(tài)，設(shè)置環(huán)境參數(shù)，清潔所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材的表面；

11、將所述襯底的正面旋轉(zhuǎn)至與所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材表面相對(duì)，設(shè)置環(huán)境參數(shù)，采用射頻磁控濺射法在所述襯底的正面沉積所述輕金屬元素?fù)诫s的鈮酸鋰壓電涂層；

12、設(shè)置環(huán)境參數(shù)包括引入ar氣和o2氣并控制通入流量，設(shè)置射頻功率和偏置電壓。

13、本發(fā)明提供的上述高純輕金屬摻雜linbo3壓電涂層的制備方法中，襯底不限制尺寸、材質(zhì)范圍，可以選用實(shí)驗(yàn)用襯底或工業(yè)用襯底。其中，實(shí)驗(yàn)用襯底可以選擇單晶硅片或不銹鋼片，用于表征涂層表面形貌、截面形貌、膜厚、晶體結(jié)構(gòu)、元素成分等信息，為工業(yè)應(yīng)用提供參考。工業(yè)用襯底主要為螺栓，用于測(cè)量超聲信號(hào)，檢驗(yàn)涂層的壓電性能和高溫穩(wěn)定性。

14、進(jìn)一步地，以所述輕金屬的原子質(zhì)量計(jì)，所述輕金屬的摻雜原子數(shù)量占比為0.25–?8.5%。

15、進(jìn)一步地，所述輕金屬為cr時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為1.1?–?6.42%。

16、進(jìn)一步地，所述輕金屬為sc時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為1.4?–?3.0%。

17、進(jìn)一步地，所述輕金屬為zr時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為1.01?–?3.34%。

18、進(jìn)一步地，所述輕金屬為cu時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為0.86?–?6.72%。

19、進(jìn)一步地，所述輕金屬為zn時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為1.83?–?3.81%。

20、進(jìn)一步地，所述輕金屬為fe時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為2.1?–?4.83%。

21、進(jìn)一步地，所述輕金屬為ti時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為0.27?–?1.4%。

22、進(jìn)一步地，所述輕金屬為ni時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為0.55?–?5.11%。

23、進(jìn)一步地，所述輕金屬為al時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為0.7?–?1.25%。

24、進(jìn)一步地，所述輕金屬為co時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為5.2?–?8.3%。

25、進(jìn)一步地，所述輕金屬為y時(shí)，摻雜原子數(shù)量占比為1.60?–?5.03%。

26、進(jìn)一步地，所述理想真空度為(1?–?5)×10-3?pa。

27、進(jìn)一步地，對(duì)所述磁控濺射設(shè)備進(jìn)行加熱的目標(biāo)溫度，可以選擇為100-200℃。

28、進(jìn)一步地，設(shè)置環(huán)境參數(shù)中，引入的ar氣和o2氣的流量體積比為4/1-6/1，ar氣和o2氣的總流量為0.9-2.0?pa。

29、進(jìn)一步地，設(shè)置環(huán)境參數(shù)中，射頻功率為800-900?w，偏置電壓2-10?v。

30、進(jìn)一步地，所述襯底的正面和所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材的表面的間距為4.5-7?cm。

31、進(jìn)一步地，所述輕金屬元素?fù)诫s鈮酸鋰靶材表面清洗時(shí)間為6-12?min。

32、進(jìn)一步地，沉積輕金屬摻雜linbo3壓電涂層的時(shí)間為6-9?h。

33、在本發(fā)明的一些實(shí)施案例中，本發(fā)明提供的輕金屬摻雜linbo3靶材的制備方法為：

34、按需往摩爾比為1:1的nb2o5和li2o混合原料中摻入輕金屬，在球磨罐中充分混合，混合時(shí)長(zhǎng)5-10?h，形成均勻原料；過(guò)篩、稱重、裝模，制作成直徑14.7-19.7cm、厚度4.1-5.1mm的圓柱形輕金屬摻雜靶材；

35、對(duì)摻雜輕金屬的靶材開展退火處理，以降低靶材硬度、提升晶粒尺寸均勻性和長(zhǎng)徑，利于獲得較高的靶材濺射率。具體退火處理方式是先900℃處理60?min，然后1100℃處理2h；

36、待靶材自然降溫冷卻后，脫膜加工平面和外圓，采用耐高溫膠綁定直徑略大于靶材的銅背板（直徑15-20cm，厚度3.1-4.1mm），并清洗烘干，形成所需的輕金屬摻雜鈮酸鋰靶材。

37、通過(guò)觀察分別摻雜上述輕金屬的鈮酸鋰壓電涂層的微觀形貌與晶體結(jié)構(gòu)，可以看到這些涂層柱狀晶結(jié)構(gòu)優(yōu)良，均不含缺鋰相l(xiāng)inb3o8，也不含nbo、nb2o5等雜質(zhì)相，為高純linbo3壓電涂層，具有很好的球狀晶粒和柱狀晶結(jié)構(gòu)。

38、本發(fā)明還提供了采用上述制備方法制備的高純輕金屬摻雜linbo3壓電涂層。

39、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明通過(guò)在磁控濺射的靶材中摻雜了特定的幾種金屬，所制備的輕金屬摻雜linbo3壓電涂層經(jīng)過(guò)微觀形貌結(jié)構(gòu)的觀察發(fā)現(xiàn)，其具有很好的球狀晶體和柱狀晶結(jié)構(gòu)，且不含缺鋰相l(xiāng)inb3o8，也不含nbo、nb2o5等雜質(zhì)相，為高純linbo3壓電涂層。調(diào)節(jié)摻雜元素及其含量，可以獲得優(yōu)于純鈮酸鋰涂層的壓電常數(shù)和超聲信號(hào)，且制備的輕金屬摻雜linbo3壓電涂層具有優(yōu)異的高溫性能穩(wěn)定性。