專利名稱：一種碳化硅納米棒的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅納米棒的制備方法，尤其是涉及一種廣泛應用于納米結(jié)構(gòu)材料、功能材料和光電器件、場發(fā)射陰極電子源等方面的碳化硅納米棒的制備方法。屬于碳化硅材料制備技術(shù)領域。
碳化硅纖維或粉的制備方法包括(1)氧化硅碳熱還原法；(2)硅烷熱解法；(3)四氯化碳與鹵化硅反應法等。這些方法制備的碳化硅纖維的直徑在微米級或亞微米級，制備的納米粉或微粒形狀為近球形。
目前，已經(jīng)有不少合成制備碳化硅納米棒的方法，一是采用碳納米管與SiO或SiI反應的方法制備(Sun X H et al，J.of Am.Chem.Soc，2002，124(48)14464-71；Tang C.C.，J of CrystalGrowth 2000(210)595-599；韓偉強等，無機材料學報，1997，12(6)774-777；Dai H et al，Nature，1995，374769)，但由于碳納米管不能充分分散，造成反應產(chǎn)率不高，而且由于設備限制，生產(chǎn)量小，SiO或SiI反應氣體成本高。二是中國專利(表面包敷與未包敷二氧化硅的碳化硅納米棒及制備方法，公開號1222495，發(fā)明人孟國文；張立德；牟季美等)報道的碳化硅納米棒及制備方法先用溶膠-凝膠法制得含有納米碳顆粒的二氧化硅凝膠，將其在氬氣保護下加熱到1550～1800℃保溫2～5小時，得到碳化硅納米棒；若在最后一步反應中先低溫反應，再高溫反應，得到表面包敷二氧化硅的碳化硅復合納米棒。其長度均達20微米以上，直徑為10～40納米，包敷層厚度10～25納米。該方法可以制備純的、長度達到20微米的碳化硅納米棒，但反應溫度較高，而且溶膠-凝膠工藝復雜，溶膠凝膠工藝增加了制備成本。三是專利(一種納米碳化硅材料的制備方法，公開號1327944，申請人許寧生；吳志盛；鄧少芝等)以納米級、微米級或塊狀等不同形狀和大小的碳化硅為原材料，加上催化劑，在保護氣氛下加熱至1300～2000，制備得到的碳化硅納米棒。該方法屬于熱蒸發(fā)法，具有成本低廉的優(yōu)點，但加熱溫度高。
本發(fā)明提出的一種碳化硅納米棒的制備方法，其特征在于所述方法以碳納米管和聚碳硅烷溶液為原料，采用浸漬和裂解工藝制備碳化硅納米棒，其制備步驟如下(1)將碳納米管原料空氣氧化處理；(2)將氧化處理后的碳納米管原料在濃硝酸中浸泡，水洗后烘干；(3)將上述烘干后的碳納米管浸入聚碳硅烷溶液，并超聲分散；(4)將上述含有碳納米管的溶液取出后進行抽空過濾，固液分離；(5)固液分離的液體回收利用；(6)將步驟(4)得到的固體沉降物放入爐內(nèi)，在惰性氣體下按2～10℃/分鐘的升溫速度加熱至1000～1300℃，保溫，使碳納米管吸附的聚碳硅烷裂解，即得碳化硅納米棒。
在上述制備方法中，步驟(3)所述的聚碳硅烷溶液為聚碳硅烷二甲苯溶液，步驟(3)所述的聚碳硅烷溶液濃度為5wt％～30wt％。
利用本發(fā)明的方法制備碳化硅納米棒，其工藝實施簡單、易于大批量生產(chǎn)、制備溫度低、成本低、節(jié)能，所制備的碳化硅納米棒管徑10～40納米，作為結(jié)構(gòu)增強材料、半導體材料以及功能材料，有廣闊的應用前景。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明實施例實施例1碳納米管原料經(jīng)480℃空氣氧化處理20分鐘，之后濃硝酸浸泡處理15分鐘；聚碳硅烷二甲苯溶液濃度5wt％；超聲分散30分鐘；Ar氣保護下按3℃/分鐘的升溫速度加熱至1150℃，保溫45分鐘，得到碳化硅納米棒。直徑10～40納米。
實施例2碳納米管原料經(jīng)500℃空氣氧化處理30分鐘，之后濃硝酸浸泡處理40分鐘；聚碳硅烷二甲苯溶液濃度20wt％；超聲分散45分鐘；Ar氣保護下按5℃/分鐘的升溫速度加熱至1250℃，保溫80分鐘，得到碳化硅納米棒。管徑10～40納米。
實施例3碳納米管原料經(jīng)550℃空氣氧化處理30分鐘，之后濃硝酸浸泡處理40分鐘；聚碳硅烷二甲苯溶液濃度30wt％；超聲分散60分鐘；Ar氣保護下按10℃/分鐘的升溫速度加熱至1250℃，保溫150分鐘，得到碳化硅納米棒。管徑10～40納米。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅納米棒的制備方法，其特征在于所述方法以碳納米管和聚碳硅烷溶液為原料，采用浸漬和裂解工藝制備碳化硅納米棒，其制備步驟如下(1)將碳納米管原料空氣氧化處理；(2)將氧化處理后的碳納米管原料在濃硝酸中浸泡，水洗后烘干；(3)將上述烘干后的碳納米管浸入聚碳硅烷溶液，并超聲分散；(4)將上述含有碳納米管的溶液取出后進行抽空過濾，固液分離；(5)固液分離的液體回收利用；(6)將步驟(4)得到的固體沉降物放入爐內(nèi)，在惰性氣體下按2～10℃/分鐘的升溫速度加熱至1000～1300℃，保溫，使碳納米管吸附的聚碳硅烷裂解，即得碳化硅納米棒。
2.按照權(quán)利要求1所述的碳化硅納米棒的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的聚碳硅烷溶液為聚碳硅烷二甲苯溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的碳化硅納米棒的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的聚碳硅烷溶液濃度為5wt％～30wt％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化硅納米棒的制備方法，屬于碳化硅材料制備技術(shù)領域。本方法以碳納米管和聚碳硅烷溶液為原料，采用浸漬和裂解工藝制備。其制備步驟為將碳納米管原料空氣氧化處理并在濃硝酸中浸泡，水洗后烘干；烘干后的碳納米管浸入濃度為5wt％～30wt％的聚碳硅烷溶液，并超聲分散；抽空過濾，固液分離；固體沉降物放入爐內(nèi)，在惰性氣體下按2～10℃/分鐘的升溫速度加熱至1000～1300℃保溫，使碳納米管吸附的聚碳硅烷裂解，即得碳化硅納米棒。利用本發(fā)明的方法制備碳化硅納米棒，其工藝實施簡單、易于大批量生產(chǎn)、制備溫度低、成本低、節(jié)能，所制備的碳化硅納米棒管徑10～40納米，作為結(jié)構(gòu)增強材料、半導體材料以及功能材料，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C01B31/36GK1436724SQ03119129
公開日2003年8月20日 申請日期2003年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月14日
發(fā)明者梁彤祥, 李辰砂, 付志強, 羅天勇, 唐春和 申請人:清華大學