專利名稱：含催化劑的碳棒的制備方法和其燒結(jié)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含催化劑的碳棒的制備方法和其燒結(jié)設(shè)備。
背景技術(shù)：
碳納米管是在1991年由Iijima在電弧放電的產(chǎn)物中首次發(fā)現(xiàn)的中空碳管，其發(fā)表于1991年出版的Nature 354，56。碳納米管以其優(yōu)良的導(dǎo)電性能，完美的晶格結(jié)構(gòu)，納米尺度的尖端等特性而成為極具希望的場(chǎng)發(fā)射陰極材料，在場(chǎng)發(fā)射平面顯示器件、電真空器件、大功率微波器件等應(yīng)用領(lǐng)域有著廣闊的前景。
碳納米管的制備方法主要包括脈沖激光蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法和電弧放電法。脈沖雷射蒸發(fā)法是利用脈沖雷射的高能量蒸發(fā)含有金屬催化劑的石墨靶獲得碳納米管；化學(xué)氣相沉積法是用納米尺度的過(guò)渡金屬或其氧化物作為催化劑，在相對(duì)低的溫度下熱解含碳的源氣體來(lái)制備碳納米管；電弧放電法是利用純石墨或摻有金屬催化劑的石墨電極電弧放電獲得碳納米管。
使用電弧放電法制備碳納米管的優(yōu)點(diǎn)在于可大量制備碳納米管。其一般制備過(guò)程為抽真空后通入保護(hù)氣體，激活連接石墨電極的電源使陽(yáng)極頂端溫度達(dá)到4000℃并發(fā)生電弧放電，陽(yáng)極的頂端一部分被蒸發(fā)汽化，大量活性碳粒子和中性碳粒子產(chǎn)生并進(jìn)入電弧放電區(qū)域，粒子之間重復(fù)發(fā)生碰撞進(jìn)一步生成碳離子和活性碳粒子，并在陽(yáng)極、陰極和電弧放電設(shè)備內(nèi)壁上沉積一層煙灰，其包括碳納米管或富勒烯等。當(dāng)石墨陽(yáng)極包含有金屬催化劑粒子時(shí)，單壁碳納米管可大量生成。
目前，電弧放電法的陽(yáng)極、陰極都為碳棒結(jié)構(gòu)，該碳棒按碳材料不同可分為石墨碳棒、無(wú)定形碳棒以及活性碳棒。為了增加碳納米管產(chǎn)量，碳棒可摻雜金屬催化劑粒子，其主要采用下面兩種方式加以實(shí)現(xiàn)(1)在碳棒一端表面涂覆或沉積一層金屬催化劑粒子；(2)在碳棒中間埋入一小金屬棒。但是，通過(guò)上述方法制成的碳棒具有金屬粒子容易消耗、且于碳棒中分布不均勻的缺點(diǎn)。
有鑒于此，提供一種制備均勻摻雜有催化劑的碳棒的方法和其設(shè)備實(shí)為必要。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種使用上述燒結(jié)設(shè)備制備含催化劑的碳棒的方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其包括兩半模和一壓緊裝置；該兩半模可配合形成一模腔，其一端封閉，另一端開(kāi)口；該壓緊裝置可伸入該模腔，并與該兩半模配合。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明另一目的，本發(fā)明提供一種使用上述燒結(jié)設(shè)備制備含催化劑的碳棒的方法，其包括步驟制備碳粉和催化劑粒子并將其混合均勻形成混合物；組合兩半模形成一具有模腔的模具，其一端封閉，另一端開(kāi)口；將制得的混合物由模具的開(kāi)口端注入模腔內(nèi)；使用壓緊裝置向模腔施壓，使模腔內(nèi)的混合物粉末被緊密壓合；燒結(jié)上述模具和壓緊裝置；冷卻模具并進(jìn)行脫模。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，使用本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備制備含催化劑的碳棒的方法由于采用粉末燒結(jié)的方式制造碳棒電極，可使催化劑粒子均勻分布在碳棒中，制備碳納米管過(guò)程中催化劑粒子不容易消耗，而且制備的碳納米管產(chǎn)品較佳。

圖1是本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備的分解示意圖。
圖2是本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備的組合示意圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明制備均勻分散有催化劑粒子的碳棒的方法主要采用粉末燒結(jié)技術(shù)。粉末燒結(jié)技術(shù)是將催化劑金屬粉末與碳粉擠壓入特定形狀的模具中，將該疏松的混合粉末擠壓成粉體，然后將此壓好的粉體送入高溫爐內(nèi)加熱燒結(jié)，使粉體彼此鍵結(jié)在一起形成碳棒產(chǎn)品。
本發(fā)明提供一種含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其包括兩半模和一壓緊裝置；該兩半模可配合形成一模腔，其一端封閉，另一端開(kāi)口；該壓緊裝置可伸入該模腔，并與該兩半模配合。
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
請(qǐng)參閱圖1，本實(shí)施例的燒結(jié)設(shè)備，其包括兩相同形狀尺寸的半模12，12′和一加壓桿14。該兩半模12，12′和加壓桿14由可耐高溫的模具鋼或碳化鎢制成。
該兩半模12，12′都為長(zhǎng)條狀六面立方體，其各包括一成型面122和與該成型面相對(duì)的扣合面124。
該兩半模12，12′在該成型面122中心設(shè)有沿長(zhǎng)度方向的半圓柱形模腔1221，該模腔1221的尺寸可根據(jù)所制備碳棒尺寸進(jìn)行設(shè)計(jì)，當(dāng)然，該模腔1221也可根據(jù)所制碳棒形狀進(jìn)行任意設(shè)計(jì)。
在該模腔1221的封閉端設(shè)有一直徑比模腔1221大的尾端凹槽1223，用于放置外加的檔板(圖未示)。在模腔1221的另一端設(shè)有兩個(gè)的卡合凹槽1225，該卡合凹槽1225以適當(dāng)距離間隔，且其直徑比模腔1221稍大。本實(shí)施例尾端凹槽1223和外加檔板(圖未示)的設(shè)計(jì)可承受沖壓而不于兩半模之間滲漏加壓粉末、方便脫模，且可規(guī)避模具剛或碳化鎢較難加工的缺點(diǎn)。
該扣合面124的鎖緊裝置為具有簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的多個(gè)鎖模凹槽1241和多個(gè)C型扣環(huán)(圖未示)。該多個(gè)鎖模凹槽1241設(shè)于扣合面124的兩長(zhǎng)邊處，多個(gè)C型扣環(huán)(圖未示)扣住兩半模12，12′相對(duì)應(yīng)的鎖模凹槽1241，用于鎖緊兩半模12，12′。在滿足鎖緊模具的要求下可任意設(shè)計(jì)鎖模凹槽1241的數(shù)量。本實(shí)施例沿兩長(zhǎng)邊各設(shè)置三個(gè)相同間隔的鎖模凹槽1241，其中，兩鎖模凹槽1241靠近該半模12兩端。
該加壓桿14大致與兩半模12，12′扣合后形成的模腔形狀一致。本實(shí)施采用的加壓桿14包括設(shè)在兩端的第一凸緣141、第二凸緣145和一設(shè)在該兩端之間的錐形凸起143第一凸緣141與該模腔1221直徑相等，用于加壓時(shí)頂入模腔1221；該錐形凸起143的底面直徑比該模腔1221直徑略大，其錐面朝向第一凸緣141，用于與卡合凹槽1225相扣合；和第二凸緣145為一具有較大直徑的圓柱型凸起，用于方便加壓，其可通過(guò)油壓機(jī)或槌子直接施壓?？梢岳斫獗緦?shí)施例的加壓桿14的第一凸緣141和第二凸緣145并不為本發(fā)明必要的部件，該加壓桿14也可為一直徑小于或等于該模腔1221的桿，其兩端之間設(shè)有錐形凸起，其直徑比該模腔直徑稍大。該加壓桿結(jié)構(gòu)也能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明燒結(jié)設(shè)備的加壓功能。
本實(shí)施例的燒結(jié)設(shè)備使用時(shí)，需將兩半模12，12′進(jìn)行組合(如圖2所示)，首先，在半模12的尾端凹槽1223放置一適當(dāng)尺寸的檔板(圖未示)；將另一相同半模12′的尾端凹槽(未標(biāo)示)也插入該檔板，使該兩半模12，12′的成型面相對(duì)放置；在該兩半模12，12′的扣合面相對(duì)的多個(gè)鎖模凹槽1241上通過(guò)多個(gè)C型扣環(huán)(圖未示)緊密扣合該兩半模12，12′；往兩半模12，12′構(gòu)成的模腔內(nèi)注入碳粉和催化劑顆粒的混合物，然后，通過(guò)加壓桿14進(jìn)行加壓，加壓桿14的第一凸緣141在受壓下進(jìn)入模腔1221，于適當(dāng)位置錐形凸起143進(jìn)入卡合凹槽1225并被其卡住，其中多個(gè)卡合凹槽1225的設(shè)計(jì)是為適應(yīng)不同的粉末混合物量所需；最后將上述模具和加壓桿放入高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)。
可以理解的是，本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備在滿足將催化劑粉末與碳粉擠壓入具有特定形狀模腔的模具中并使混合粉末被擠壓成粉體的要求下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可對(duì)上述實(shí)施例的模具進(jìn)行適當(dāng)改變?nèi)鐚?duì)于兩半模，可設(shè)計(jì)為不同形狀的具有相互扣合功能的兩半模，只要其相互配合可形成模腔即可，如一個(gè)半模形成模腔，另一半模為平面扣合模。而模腔封閉端也可設(shè)有上下兩半模直接配合形成一端封閉一端開(kāi)口的模腔的結(jié)構(gòu)，其配合方式可為卡合、扣合、錨合或螺合等。另外，對(duì)兩半模的鎖緊裝置也可在兩半模的成型面設(shè)有方便上下兩半模卡合、扣合、錨合或螺合的結(jié)構(gòu)，或者采用外加捆綁兩半模等可拆卸的方式將兩半模鎖緊。
如對(duì)于加壓桿，可改為采用具有螺旋鎖緊功能的壓緊結(jié)構(gòu)，與其相應(yīng)配合，兩半?？稍陂_(kāi)口端的模腔形成內(nèi)螺紋，該螺旋壓緊結(jié)構(gòu)形成外螺紋?；蛑苯硬捎每缮烊肽Ｇ坏膲壕o結(jié)構(gòu)，最后通過(guò)外部錨合等方式固定，只要其能壓緊模腔內(nèi)的混合粉末即可。
本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)做其它變化，當(dāng)然，這些依據(jù)本發(fā)明精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍的內(nèi)。
本發(fā)明使用上述燒結(jié)設(shè)備制備含催化劑的碳棒的方法，其包括步驟(1)制備碳粉和催化劑粒子并將其混合均勻，該碳粉可選用石墨粉、無(wú)定形碳粉以及活性碳粉，該催化劑粒子可選用鐵、鈷、鎳和其合金。
(2)組合兩半模形成一具有模腔的模具。根據(jù)上述實(shí)施例的燒結(jié)設(shè)備可在兩半模的尾端凹槽放置一檔板，并扣合該兩半模塊成具有模腔的完整模具，模具一端開(kāi)口，另一端由該檔板封閉，接著，通過(guò)多個(gè)C型扣環(huán)緊密扣合該兩半模。當(dāng)然，其它結(jié)構(gòu)的兩半模的組合可根據(jù)實(shí)際情況通過(guò)卡合、扣合、錨合或螺合方式使該兩半模緊合，再通過(guò)一鎖緊裝置鎖緊該兩半模，使兩半模塊成一完整模具。
(3)將步驟(1)制得的混合物由開(kāi)口端注入模腔內(nèi)。
(4)使用壓緊裝置向模腔施壓，使模腔內(nèi)的混合物粉末被緊密壓合。根據(jù)上述實(shí)施例可將加壓桿的第一凸緣對(duì)準(zhǔn)該模具的開(kāi)口端，通過(guò)油壓機(jī)或槌子向第二凸緣施壓，于加壓過(guò)程中，加壓桿的錐形凸起進(jìn)入模腔并被多個(gè)卡合凹槽卡住，混合物粉末被緊密壓合。
(5)將壓好混合物粉末的模具和壓緊裝置放入高溫爐中，進(jìn)行燒結(jié)，使粉末彼此鍵結(jié)在一起形成碳棒產(chǎn)品。
(6)冷卻模具并進(jìn)行脫模。
本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備具有以下幾項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)其一，本燒結(jié)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單易于加工，因粉末冶金的模具材料，如碳化鎢、模具鋼等都不易加工，故設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的模具外形可方便利用放電加工方式制作；其二，燒結(jié)后易于脫模，只需將C型扣環(huán)敲掉便可開(kāi)模，不必?fù)?dān)心使用螺絲鎖模，因熱變形而無(wú)法脫模的問(wèn)題。
使用本發(fā)明的燒結(jié)設(shè)備制備含催化劑的碳棒的方法由于采用粉末燒結(jié)的方式制造碳棒電極，可使催化劑粒子均勻分布于碳棒中，制備碳納米管過(guò)程中催化劑粒子不容易消耗，且制備的碳納米管產(chǎn)品較佳。
權(quán)利要求
1.一種含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其包括兩半模和一壓緊裝置；該兩半?？膳浜闲纬梢荒Ｇ唬湟欢朔忾]，另一端開(kāi)口；該壓緊裝置可伸入該模腔，并與該兩半模配合。
2.如權(quán)利要求1所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該兩半模結(jié)構(gòu)相同，其包括一成型面和與該成型面相對(duì)的扣合面，該扣合面沿邊設(shè)有一鎖緊裝置，該成型面沿長(zhǎng)度方向設(shè)有一模腔，該模腔一端封閉，該模腔的另一端設(shè)有一卡合凹槽。
3.如權(quán)利要求1所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該壓緊裝置為一加壓桿，其包括一設(shè)于兩端之間的錐形凸起，其直徑比該模腔直徑稍大。
4.如權(quán)利要求1或2所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該兩半模由模具鋼或碳化鎢材料制成。
5.如權(quán)利要求3所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該加壓桿由模具鋼或碳化鎢材料制成。
6.如權(quán)利要求2所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該鎖緊裝置包括多個(gè)設(shè)于該扣合面兩長(zhǎng)邊的鎖模凹槽和多個(gè)C型扣環(huán)。
7.如權(quán)利要求2所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該半模的模腔為半圓柱形。
8.如權(quán)利要求2所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該卡合凹槽的直徑比該模腔大。
9.如權(quán)利要求2所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該模腔的封閉端設(shè)有一直徑比該模腔大的凹槽，其用于放置外加的檔板。
10.如權(quán)利要求3所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該加壓桿的兩端分別設(shè)有一第一凸緣和一第二凸緣。
11.如權(quán)利要求10所述的含催化劑的碳棒的燒結(jié)設(shè)備，其特征在于該第一凸緣的直徑小于或等于該模腔直徑，該第二凸緣直徑大于第一凸緣的直徑。
12.一種制備含催化劑的碳棒的方法，其包括步驟制備碳粉和催化劑粒子并將其混合均勻形成混合物；組合兩半模形成一具有模腔的模具，其一端封閉，另一端開(kāi)口；將制得的混合物由模具的開(kāi)口端注入模腔內(nèi)；使用壓緊裝置向模腔施壓，使模腔內(nèi)的混合物粉末被緊密壓合；燒結(jié)上述模具和壓緊裝置；冷卻模具并進(jìn)行脫模。
13.如權(quán)利要求12所述的制備含催化劑碳棒的方法，其特征在于該碳粉包括石墨粉、無(wú)定形碳粉以及活性碳粉。
14.如權(quán)利要求12所述的制備含催化劑碳棒的方法，其特征在于該該催化劑粒子包括鐵、鈷、鎳和其合金。
15.如權(quán)利要求12所述的制備含催化劑碳棒的方法，其特征在于該兩半模的組合通過(guò)卡合、扣合、錨合或螺合方式使該兩半模緊合，再通過(guò)一鎖緊裝置鎖緊該兩半模，使兩半模塊成一完整模具。
16.如權(quán)利要求12所述的制備含催化劑碳棒的方法，其特征在于該壓緊裝置為一加壓桿，其包括一設(shè)于兩端之間的錐形凸起，其直徑比該模腔直徑稍大，用于與兩半模形成的模腔相配合。
17.如權(quán)利要求16所述的制備含催化劑碳棒的方法，其特征在于通過(guò)油壓機(jī)或槌子向該加壓桿加壓。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含催化劑的碳棒的制備方法和其燒結(jié)設(shè)備。該燒結(jié)設(shè)備包括兩半模和一壓緊裝置；該兩半模可配合形成一模腔，其一端封閉，另一端開(kāi)口；該壓緊裝置可伸入該模腔，并與該兩半模配合。本發(fā)明還提供一種使用該燒結(jié)設(shè)備制備含催化劑碳棒的方法，該方法使用粉末燒結(jié)的技術(shù)能制備均勻分散有催化劑粒子的碳棒。
文檔編號(hào)C01B31/02GK1796274SQ20041009185
公開(kāi)日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者張俊毅 申請(qǐng)人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司