一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種固相化學反應合成納米氧化鉬的制備方法，該方法采用溫和可控的反應條件，簡單易行、綠色環(huán)保的操作方法，經(jīng)簡單的固相化學反應便可得到納米級的三氧化鉬材料。本發(fā)明以固相化學反應為基礎，采用常見易得的原料，通過簡單的固-固化學反應得到納米尺寸的前驅體，將前驅體煅燒得到納米三氧化鉬。此過程由于制備方法簡單、操作簡便、產(chǎn)品產(chǎn)率高、工藝流程短、設備簡單、易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)等特點都使本發(fā)明具有極為廣闊的實際應用前景。
【專利說明】一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法。

【背景技術】
[0002]三氧化鉬(MoO3)為白色或蒼黃色斜方晶體，常見的晶體結構有三種:單斜相(P-MoO3)、六方相Q1-MoO3)和正交相(a-Mo03)。前二者為熱力學介穩(wěn)相，后者為室溫下熱力學穩(wěn)定相。但上述三種相結構的基本組成單元均為畸變的[MoO6]八面體。其中穩(wěn)定態(tài)MoO3 (a-Mo03)的晶體結構屬正交晶系，晶格參數(shù)a=0.395nrn, b=l.381nm，c=0.369nm。晶體中各個[MoO6]單元在一個方向上共邊相連，在另一個方向上共頂點相連，形成一個二維無限伸展的平面層，該層呈雙波狀并垂直于b軸沿展。正交相MoO3獨特的層狀結構能增加活性位點并有利于氣體分子的進入與脫附，并且這種層狀結構在金屬氧化物中是很少見的。
[0003]納米材料具有特殊的小尺寸效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應、表面效應等物理效應，這些特殊效應使得納米材料具有與常規(guī)尺寸材料不同的物理、化學性質，使得納米材料在光學材料、氣敏材料、電極材料、催化材料、磁性材料等領域具有廣泛的應用前景。納米級三氧化鉬作為過渡金屬的氧化物，相比于工業(yè)級三氧化鉬，具有更強的催化活性、光電特性、耐蝕性等，更有利于其在催化材料、敏感材料、電池材料等方面的應用；另外納米級三氧化鉬因其在信息顯示與儲存、智能偽裝等領域具有誘人的應用價值，也越來越受到人Il ]的關注O
[0004]目前，納米三氧化鉬的合成方法主要有水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、氣相沉積法、模板法、化學沉淀法、離子交換法等方法。這些方法大多都合成過程復雜，成本高，實驗條件要求苛刻，實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)存在較大困難；并且傳統(tǒng)的高溫固相法因耗能高對設備要求較高，也給進行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)帶來諸多不便以及困難。因此，選擇一種簡單可靠、工藝流程短，且綠色環(huán)保的制備方法來制備納米三氧化鉬具有十分重要的意義。固相化學合成法步驟簡單，反應周期短且具有高選擇性、高產(chǎn)率，對環(huán)境污染小等優(yōu)點，已經(jīng)成為獲得納米材料的一種簡單方法。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法，該方法通過使用簡單易得的原料，采用簡便可行的操作方法，溫和可控的反應條件，經(jīng)固相化學反應合成出納米三氧化鉬。
[0006]本發(fā)明用鉬酸銨和有機酸作為反應物，在室溫下通過固相化學反應合成納米前驅體，再將前驅體進行煅燒即可得到納米三氧化鉬。
[0007]本發(fā)明所述的有機酸為草酸、苯甲酸、氨基乙酸和檸檬酸。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨及煅燒過程，便可得到納米三氧化鉬。由于本發(fā)明制備方法簡單、反應條件溫和可控、產(chǎn)品產(chǎn)率高、環(huán)境友好、易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)等突出特點使得本發(fā)明具有極為廣闊的應用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明第一實施例制備的正交相的納米三氧化鉬的粉末X射線衍射圖譜。(圖中roF#35-0609為正交相的三氧化鉬的X射線衍射數(shù)據(jù))。
[0009]圖2為本發(fā)明第一實施例制備的正交相的納米三氧化鉬的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片。

【具體實施方式】
[0010]下面結合具體的實施例對本發(fā)明作進一步闡述。這些實施例應理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內容之后，基于本發(fā)明的原理對本發(fā)明所做出的各種改動或修改同樣落入本發(fā)明權利要求書所限定的范圍。
[0011]實施例一:
準確稱量0.01 mo I鉬酸銨置于瑪瑙研缽中研細，再加入0.03 mol研細的草酸，將該固相反應體系研磨30分鐘后在室溫下靜置3天后，在300°C下煅燒兩個小時得到介穩(wěn)態(tài)的單斜相和六方相的納米三氧化鉬；而在500°C下煅燒兩小時后得到穩(wěn)定的正交相的納米三氧化鉬。
[0012]實施例二:
準確稱量0.01 mol鉬酸銨置于瑪瑙研缽中研細，再加入0.06 mol研細的苯甲酸，將該固相反應體系研磨40分鐘后在室溫下靜置4天后，在300°C下煅燒兩個小時得到介穩(wěn)態(tài)的單斜相和六方相的納米三氧化鉬；而在500°C下煅燒兩小時后得到穩(wěn)定的正交相的納米三氧化鉬。
[0013]實施例三:
準確稱量0.01 mol鉬酸銨置于瑪瑙研缽中研細，再加入0.02 mol研細的檸檬酸，將該固相反應體系研磨50分鐘后在室溫下靜置5天后，在300°C下煅燒兩個小時得到介穩(wěn)態(tài)的單斜相和六方相的納米三氧化鉬；而在500°C下煅燒兩小時后得到穩(wěn)定的正交相的納米三氧化鉬。
[0014]實施例四:
準確稱量0.01 mol鉬酸銨置于瑪瑙研缽中研細，再加入0.03 mol研細的氨基乙酸，將該固相反應體系研磨50分鐘后在室溫下靜置5天后，在300°C下煅燒兩個小時得到介穩(wěn)態(tài)的單斜相和六方相的納米三氧化鉬；而在500°C下煅燒兩小時后得到穩(wěn)定的正交相的納米三氧化鉬。
【權利要求】
1.一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法，其包括以下步驟:將鉬酸銨和有機酸按照一定的化學計量比稱量后，在室溫條件下、瑪瑙研缽中進行固相化學反應得到納米尺寸的前驅體，再將前驅體在馬弗爐中一定溫度下進行煅燒得到納米三氧化鉬。
2.按照權利要求1所述的一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法，其特征在于:所使用的有機酸為草酸、苯甲酸、檸檬酸和氨基乙酸中的一種。
3.按照權利要求1所述的一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法，其特征在于:鉬酸銨和有機酸的化學計量比是鉬酸銨和草酸為1: 3、鉬酸銨和苯甲酸為1:6、鉬酸銨和檸檬酸為1:2、鉬酸銨和氨基乙酸為1:3。
4.按照權利要求1所述的一種固相化學反應合成納米三氧化鉬的方法，其特征在于:固相反應產(chǎn)物在馬弗爐中300°C下煅燒兩個小時得到介穩(wěn)態(tài)的單斜相和六方相的納米三氧化鉬，而在馬弗爐中500°C下煅燒兩個小時得到穩(wěn)定的正交相的納米三氧化鉬。
【文檔編號】C01G39/02GK104495932SQ201410695183
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權日:2014年11月27日
【發(fā)明者】賈殿贈, 秦海鈺, 曹亞麗 申請人:新疆大學