本發(fā)明涉及一種納米片的制備方法及其檢測(cè)三甲胺的氣體傳感器的應(yīng)用,特別是涉及一種nimoo4/moo3納米片的制備方法及其三甲胺檢測(cè)應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、三甲胺(trimethylamine,tma)是一種重要的空氣污染物,其惡臭氣味主要來源于汽車尾氣、食品殘?jiān)团c牲畜有關(guān)的活動(dòng)。長期暴露于三甲胺可導(dǎo)致角膜損傷、皮膚損傷、呼吸刺激,并在吸入后可能導(dǎo)致肝臟、神經(jīng)和其他生理系統(tǒng)紊亂。國家職業(yè)安全與健康研究所建議三甲胺濃度為10ppm和15ppm時(shí),暴露時(shí)間分別不超過10h和15min。此外,三甲胺已被公認(rèn)為疾病診斷和人類健康監(jiān)測(cè)的重要生物標(biāo)志物。例如,慢性腎臟疾病患者的呼出氣體中可以檢測(cè)到超過0.2ppm的三甲胺濃度。此外,三甲胺在海產(chǎn)品的降解過程中會(huì)釋放出來,其濃度可作為海產(chǎn)品運(yùn)輸過程中新鮮度的評(píng)價(jià)指標(biāo)。因此,檢測(cè)和測(cè)量三甲胺水平在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、醫(yī)療診斷等方面至關(guān)重要。
2、金屬氧化物半導(dǎo)體(mos)氣體傳感器由于具有較低的成本和顯著的氣敏特性,成為廣泛商用的氣體傳感器,但其仍存在響應(yīng)較低、選擇性不佳、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)因此,開發(fā)一種靈敏,選擇性和高效的三甲胺傳感器是必不可少的。其中,moo3作為一種典型的層狀過渡金屬氧化物,由于其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì),可以檢測(cè)各種氣體,因此引起了人們?cè)絹碓蕉嗟呐d趣。值得注意的是,二維(2d)納米結(jié)構(gòu)具有顯著的優(yōu)勢(shì),它促進(jìn)了氣體分子在大表面積上的擴(kuò)散,并創(chuàng)造了更廣泛的電子耗盡層,促進(jìn)了有害氣體的快速檢測(cè)。此外,通過結(jié)合兩種不同的半導(dǎo)體構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)各種過程產(chǎn)生顯著影響,包括氧吸附、催化活性和電荷轉(zhuǎn)移,從而顯著增強(qiáng)氣敏性能。因此,構(gòu)建涉及二維moo3納米材料和p型或n型mos的異質(zhì)結(jié)是克服傳感器在檢測(cè)特定氣體方面局限性的一種有希望的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種nimoo4/moo3納米片的制備方法及其三甲胺檢測(cè)應(yīng)用,本發(fā)明通過兩步溶劑熱工藝路線在二維moo3納米片上生長nimoo4納米顆粒,構(gòu)建了精心設(shè)計(jì)的nimoo4/moo3異質(zhì)結(jié)構(gòu)。對(duì)三甲胺氣體表現(xiàn)出非常高的傳感響應(yīng),優(yōu)異的選擇性和顯著的長期穩(wěn)定性,且最大的優(yōu)勢(shì)在于可高效,準(zhǔn)確檢測(cè)。
2、本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
3、一種nimoo4/moo3納米片的制備方法,所述方法的具體過程和步驟:
4、(1)稱取四水合鉬酸銨((nh4)6mo7o24·4h2o),500℃煅燒2h,得到moo3前驅(qū)體;
5、(2)將上述制得moo3前驅(qū)體溶于h2o2(30%)中攪拌5min,再加入甲醇攪拌24h,并在室溫下超聲處理30min,隨后將溶液轉(zhuǎn)移入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中,置于烘箱加熱至180℃保溫12h,自然降溫后收集粉末,用去離子水和乙醇分別離心清洗3次后,將其保持60℃烘干備用;將前驅(qū)物直接放入馬弗爐內(nèi)升溫至400℃保持2h,即可獲得純moo3納米片材料;
6、(3)將上述獲得的moo3納米片分散于乙醇中,超聲處理1h,然后加入的六水合硝酸鎳(ni(no3)2·6h2o)和六亞甲基四胺(c6h12n4),攪拌30min。然后將得到的混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中,在120℃下加熱4h。冷卻至室溫后,用去離子水和乙醇洗滌幾次,然后在60℃下干燥12h;
7、(4)將干燥后的產(chǎn)物放入干凈的坩堝中置入馬弗爐中,500℃煅燒2h,得到nimoo4/moo3納米片,將其保存在干燥器中以待進(jìn)行分析檢測(cè)。
8、一種nimoo4/moo3納米片對(duì)三甲胺檢測(cè)的應(yīng)用,所述nimoo4/moo3納米片材料作為氣體敏感材料制作氣體傳感器,用于三甲胺氣體的檢測(cè),具有以下過程和步驟:
9、(1)將nimoo4/moo3納米片和無水乙醇混合研磨制成均勻的涂料,將其涂覆al2o3氧化鋁陶瓷管外壁上;
10、(2)將鎳-鉻合金加熱絲穿過al2o3氧化鋁陶瓷管,以此調(diào)節(jié)測(cè)試溫度;
11、(3)將陶瓷管的四根導(dǎo)電線和加熱絲的兩端分別焊接在六腳底座上,制得氣體傳感器元件;采用ws-30a氣敏測(cè)試儀,測(cè)試傳感器的氣體敏感特性。測(cè)試溫度為100~350℃。
12、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
13、1.本發(fā)明通過兩步溶劑熱工藝路線在二維moo3納米片上生長nimoo4納米顆粒,構(gòu)建了精心設(shè)計(jì)的nimoo4/moo3異質(zhì)結(jié)構(gòu)。整個(gè)生產(chǎn)過程原材料成本低廉、工藝簡單、可控性高、制備周期短,制備的材料純度高、結(jié)晶好、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),并對(duì)三甲胺氣體表現(xiàn)出非常高的傳感響應(yīng),優(yōu)異的選擇性和顯著的長期穩(wěn)定性,且最大的優(yōu)勢(shì)在于可高效,準(zhǔn)確檢測(cè),這將為精確檢測(cè)復(fù)雜環(huán)境和空氣污染物的在線監(jiān)測(cè)提供一條簡便快捷的技術(shù)手段。
14、2.本發(fā)明以(nh4)6mo7o24·4h2o,ni(no3)2·6h2o和c6h12n4為原料,通過兩步溶劑熱法在二維moo3納米片上生長nimoo4納米顆粒,構(gòu)建了精心設(shè)計(jì)的nimoo4/moo3異質(zhì)結(jié)構(gòu),一方面,nimoo4/moo3具有較大的比表面積,有利于氣體分子在材料表面的有效吸附;另一方面,nimoo4/moo3界面形成p-n異質(zhì)結(jié),有效調(diào)節(jié)界面電位,從而使傳感器擁有更高的傳感能力性能。
15、3.本發(fā)明制作的nimoo4/moo3納米片氣體傳感器制作工藝簡單、成本低廉,適用于工業(yè)化批量生產(chǎn),在食品安全監(jiān)測(cè)、智慧健康領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。
1.一種nimoo4/moo3納米片的制備方法,其特征在于,所述方法的具體過程和步驟:
2.一種nimoo4/moo3納米片對(duì)三甲胺檢測(cè)的應(yīng)用,其特征在于,所述nimoo4/moo3納米片材料作為氣體敏感材料制作氣體傳感器,用于三甲胺氣體的檢測(cè),具有以下過程和步驟: