本發(fā)明涉及鹽酸加工，具體涉及一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法。
背景技術(shù)：
1、鹽酸(hydrochloric?acid，hcl)是氯化氫的高純水溶液，無色透明，是一種重要的工業(yè)原料，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科研實(shí)驗(yàn)中，它在冶金、石油、化工、食品加工、制藥和其他許多領(lǐng)域都有著重要的用途。在半導(dǎo)體行業(yè)中，任何微量的雜質(zhì)都可能對(duì)產(chǎn)品性能造成影響，特別是在制作超大規(guī)模集成電路過程中，高純鹽酸用于芯片的清洗和腐蝕，高純鹽酸的純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性都有重大影響。
2、傳統(tǒng)工藝中的水的凈化步驟主要依賴于化學(xué)吸附和過濾的方式，但是對(duì)于鹽酸中微量的水分等雜質(zhì)的去除效果并不理想，且傳統(tǒng)的吸附劑和過濾材料的選擇范圍較小，耐用性較差，需要頻繁更換，操作復(fù)雜，耗能大，并產(chǎn)生的工業(yè)廢水污染性大，增加了生產(chǎn)成本，且凈化效果不盡理想，往往無法將鹽酸的純度提高到非常高的水平。因此，需要一種能夠制備濃縮鹽酸試劑的新方法，以滿足特殊應(yīng)用場(chǎng)景的高純度鹽酸需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了有效改善上述問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，采用如下的技術(shù)方案：
2、一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，包括如下步驟：
3、將工業(yè)鹽酸加入萃取精餾塔，再加入硫酸的作用下，經(jīng)萃取精餾在塔頂采出得到濃縮鹽酸試劑，塔釜得到硫酸；所述塔頂溫度控制為109-110℃；所述塔釜溫度控制為125-130℃。
4、通過采用上述技術(shù)方案，通過萃取工藝，將工業(yè)鹽酸中近沸點(diǎn)組分的混合物hcl和h2o萃取分離，具體采用具有吸水性的硫酸做萃取劑，加入硫酸來改變工業(yè)鹽酸中hcl和h2o之間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到生產(chǎn)純凈鹽酸試劑的作用。
5、將塔頂溫度和塔釜溫度控制一定范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)塔頂溫度和塔釜溫度的溫差，保證了待分離組分hcl和h2o之間的相對(duì)揮發(fā)度，可大大的降低萃取精餾塔內(nèi)部的溫差，保證分離純化效果的同時(shí)，不需要高溫或者產(chǎn)生大量污染性返回料，顯著地降低了萃取精餾塔的汽相負(fù)荷，尤其是萃取的負(fù)荷，因而萃取段的鹽酸濃度得以保證，得到濃縮鹽酸試劑，并由于調(diào)整溫差，大大提高了將萃取余相硫酸增濃的效率，對(duì)降低硫酸加入量和提升萃取精餾塔處理能力有很大作用。
6、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述萃取精餾步驟包括：先將工業(yè)鹽酸加入萃取精餾塔，隨后將加熱后的硫酸，從萃取精餾塔的頂部加入，并保持塔釜的溫度，塔釜中產(chǎn)生的蒸汽上升至塔頂后進(jìn)入冷凝器冷凝，自塔頂采出濃縮鹽酸試劑，塔釜中的硫酸排入吸附器，然后通過吸附器將硫酸中的水分進(jìn)行吸附去除，硫酸被吸附水分后，返回萃取精餾塔循環(huán)使用。
7、通過采用上述技術(shù)方案，通過將加熱的硫酸溢流加入萃取精餾塔中，從而既保證了萃取段和精餾段的濃度相似，促進(jìn)cl和h2o組分的分離，另一方面，硫酸的加入破壞了hcl和h2o組分之間的共沸體系并消除了共沸點(diǎn)，并可進(jìn)一步促進(jìn)組分的分離，提高萃取精餾塔的效率。塔釜中萃取萃取了水的硫酸通入吸附器中，水分被吸附后，硫酸重新被加熱，并通入萃取精餾塔中，進(jìn)入下一輪萃取精餾步驟循環(huán)使用。
8、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述加熱后的硫酸溫度比塔頂溫度高5-12℃。
9、本申請(qǐng)適當(dāng)提高了該硫酸的進(jìn)塔溫度，可以使該硫酸與hcl和h2o組分充分混合以改變hcl和h2o組分間的相對(duì)揮發(fā)度，從而提高分離效果，另外，溫度升高后，硫酸加入過程中吸收熱量減少，hcl和h2o組分產(chǎn)生的上升蒸汽也減少，從而可以降低了該萃取精餾塔的內(nèi)回流比，提高濃縮鹽酸試劑的純凈度，避免了硫酸從塔頂部流動(dòng)時(shí)，溫度逐漸升高而需要補(bǔ)償硫酸升溫所需的熱量，不利于降低能耗，并且濃縮鹽酸試劑的純度不夠。
10、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述吸附器包括聚酰亞胺吸附袋，吸附袋內(nèi)設(shè)有p2o5和二氧化硅。
11、通過設(shè)置吸附器，通入從萃取精餾塔中萃取過水分的硫酸,水分通過耐強(qiáng)酸堿的聚酰亞胺吸附袋被吸水材料吸附，硫酸重新參與萃取精餾步驟。吸水成分p2o5和二氧化硅可有效吸附硫酸中的水，且并不和硫酸反應(yīng)。
12、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述p2o5和二氧化硅的質(zhì)量比為2:（3-6）。
13、二氧化硅具有吸水性和防潮保護(hù)性，通過其微孔內(nèi)部和表面提供了大量的吸附位點(diǎn)，能有效吸附水分雜質(zhì)，p2o5為六方晶體，易吸濕，易升華，因此，通過p2o5和二氧化硅混合使用，一方面混合物可增大與水分的接觸面積，另一方面具有防潮防護(hù)性的二氧化硅和易升華的p2o5混合可減少吸附劑中毒，吸附器也可以反復(fù)使用，從而達(dá)到去除雜質(zhì)的效果。
14、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述工業(yè)鹽酸的質(zhì)量份數(shù)為10-22%。
15、通過采用上述技術(shù)方案，加入一定質(zhì)量份數(shù)的工業(yè)鹽酸，既可以保證工業(yè)鹽酸的安全性，不會(huì)腐蝕管路，也可以通過和溫度、時(shí)間等共同作用減少hcl和h2o組分的水分殘留量，在塔頂獲得高濃度的濃縮鹽酸試劑。
16、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中，所述頂部加入的硫酸的質(zhì)量份數(shù)為55-75%。
17、硫酸的濃度影響著hcl和h2o組分間的相對(duì)揮發(fā)度及分離效果。硫酸從塔上部流下，與上升的汽相進(jìn)料接觸，并將進(jìn)料中的重組分吸收。要求高釜溫和大量的返回料來維持溶劑濃度。
18、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中,所述在頂部加入的硫酸與工業(yè)鹽酸的質(zhì)量比為(4.4-6.5):1。
19、通過一定質(zhì)量比的工業(yè)鹽酸和硫酸，可以使硫酸作為萃取劑，提高萃取精餾段的分離效果，盡可能去除水分，制得濃縮鹽酸試劑穩(wěn)定，純度高，連續(xù)操作，生產(chǎn)能力大，降低了能源消耗，生產(chǎn)成本相對(duì)較低。
20、綜上所述，本申請(qǐng)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：
21、1.采用萃取工藝，將工業(yè)鹽酸中近沸點(diǎn)組分的混合物hcl和h2o萃取分離，具體采用具有吸水性的硫酸做萃取劑，加入硫酸來改變工業(yè)鹽酸中hcl和h2o之間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到生產(chǎn)純凈鹽酸試劑的作用。將塔頂溫度和塔釜溫度控制一定范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)塔頂溫度和塔釜溫度的溫差，保證了待分離組分hcl和h2o之間的相對(duì)揮發(fā)度，可大大的降低萃取精餾塔內(nèi)部的溫差，保證分離純化效果的同時(shí)，不需要高溫或者產(chǎn)生大量污染性返回料，顯著地降低了萃取精餾塔的汽相負(fù)荷，尤其是萃取的負(fù)荷，因而萃取段的鹽酸濃度得以保證，得到濃縮鹽酸試劑，并由于調(diào)整溫差，大大提高了將萃取余相硫酸增濃的效率，降低硫酸加入量并提升萃取精餾塔處理能力。
22、2.通過設(shè)置吸附器，通入從萃取精餾塔中萃取過水分的硫酸,水分通過耐強(qiáng)酸堿的聚酰亞胺吸附袋被吸水材料吸附，硫酸重新參與萃取精餾步驟。吸水成分p2o5和二氧化硅可有效吸附硫酸中的水，且并不和硫酸反應(yīng)。
1.一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：包括如下步驟：將工業(yè)鹽酸加入萃取精餾塔，再加入硫酸的作用下，經(jīng)萃取精餾在塔頂采出得到濃縮鹽酸試劑，塔釜得到硫酸；所述塔頂溫度控制為109-110℃；所述塔釜溫度控制為125-130℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述萃取精餾步驟包括：先將工業(yè)鹽酸加入萃取精餾塔，隨后將加熱后的硫酸，從萃取精餾塔的頂部加入，并保持塔釜的溫度，塔釜中產(chǎn)生的蒸汽上升至塔頂后進(jìn)入冷凝器冷凝，自塔頂采出濃縮鹽酸試劑，塔釜中的硫酸排入吸附器，然后通過吸附器將硫酸中的水分進(jìn)行吸附去除；硫酸被吸附水分后，返回萃取精餾塔循環(huán)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述加熱后的硫酸溫度比塔頂溫度高5-12℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述吸附器包括聚酰亞胺吸附袋，吸附袋內(nèi)設(shè)有p2o5和二氧化硅。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述p2o5和二氧化硅的質(zhì)量比為2:（3-6）。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述工業(yè)鹽酸的質(zhì)量份數(shù)為10-22%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述頂部加入的硫酸的質(zhì)量份數(shù)為55-75%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用萃取精餾濃縮鹽酸的方法，其特征在于：所述在頂部加入的硫酸與工業(yè)鹽酸的質(zhì)量比為(4.4-6.5):1。