一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法
【專利說(shuō)明】一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法，具體涉及活性碳材料制備方法及其應(yīng)用，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0003]為了解決化石燃料所帶來(lái)的能源供應(yīng)不足和環(huán)境污染問(wèn)題，儲(chǔ)氫、儲(chǔ)鋰和超級(jí)電容器電極材料的研宄受到格外關(guān)注。在所有的儲(chǔ)能材料中，由于多孔碳材料具有大量納米孔道，巨大的比表面積，在吸附、催化、儲(chǔ)能、電容等方面潛在巨大應(yīng)用價(jià)值，是迄今為止最為理想的材料。經(jīng)過(guò)多年的研宄，一大批孔徑可調(diào)，組成可變、孔道形狀和排列方式多樣化的多孔碳材料被合成出來(lái)。盡管人們已經(jīng)取得了很多突出的成績(jī)，但是在多孔碳材料的研宄過(guò)程中仍然有許多未知和不足需要我們探索和解決。開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、快速生產(chǎn)高質(zhì)量多孔碳材料的新方法，并不斷推進(jìn)多孔碳材料在電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用仍有大量的工作需要我們?nèi)プ觯@個(gè)過(guò)程充滿了機(jī)遇和挑戰(zhàn)。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法具體包括以下過(guò)程:
O取料:新鮮的柚子皮去除表皮后，將得到的白色柚子皮削成厚度為0.1-2 mm的薄片。
[0006]2)干燥:將上述薄片在O?_50°C下冷凍干燥12-24小時(shí)。
[0007]3)碳化:將冷凍干燥處理后的薄片進(jìn)行碳化，溫度由室溫升到600-1000°C后，保溫120-240 min，再降到室溫。
[0008]4)活化:將碳化薄片放入1-2 M KOH溶液中浸泡12_24h，控制KOH與碳化薄片的質(zhì)量比為0.5-2 ;將浸泡處理的碳化薄片取出進(jìn)行干燥后，放入管式爐中活化，活化工藝為:溫度從室溫分別升到200 °C后保溫30-60 min、升到450 °C后保溫30-60 min、升溫到650 °C保溫30-120 min、升溫到800-1000°C保溫60-120 min，最后降到室溫，制得活化薄片是具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料。
[0009]所述的活化或碳化的過(guò)程升溫速率為2_5°C /min。
[0010]所述的雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料比表面積大于2000 m2 g_S當(dāng)用作超電容電極材料在IA g4下恒電流下放電比容量大于200F g'15A g4下恒電流充放電1000次容量無(wú)衰減。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
O原料價(jià)廉易得；
2)制備過(guò)程簡(jiǎn)單； 3)制備的多孔碳具有雙通道三維結(jié)構(gòu)、孔分布范圍廣、比表面積高；
4)該雙通道結(jié)構(gòu)三維多孔碳材料用作超級(jí)電容器的電極材料，具有高容量、循環(huán)性能好及充放電效率高優(yōu)點(diǎn)。
[0012]【附圖說(shuō)明】:
圖1:本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料實(shí)物圖；
圖2:本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的平面SEM圖；
圖3:本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的截面SEM圖；
圖4:本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的循環(huán)伏安曲線；
圖5:本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的恒電流充放電曲線；
圖6:本發(fā)明一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的恒電流放電循環(huán)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
O取料:新鮮的柚子皮去除表皮后，將得到的白色柚子皮削成厚度為0.5 mm的薄片。
[0014]2)干燥:將上述薄片在_50°C下冷凍干燥12小時(shí)。
[0015]3)碳化:將冷凍干燥處理后的薄片進(jìn)行碳化，溫度由室溫升到600 °0后，保溫120min，再降到室溫，升溫速率為5°C /min。
[0016]4)活化:將碳化薄片放入2 M KOH溶液中浸泡12h，控制KOH與碳化薄片的質(zhì)量比為2 ;將浸泡處理的碳化薄片取出進(jìn)行干燥后，放入管式爐中活化，活化工藝為:溫度從室溫分別升到200 °C后保溫30 min、升到450 °C后保溫30 min、升溫到650 °C保溫120 min、升溫到900 °C保溫120 min，最后降到室溫，制得活化碳化薄片是具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料。升溫速率為5°C /min。
[0017]5)電化學(xué)測(cè)試:采用IM的HCl去除活化碳片所含的無(wú)機(jī)物雜質(zhì)后采用三電極系統(tǒng)測(cè)試其電化學(xué)性能。其中活化的碳片為工作電極、鉑片為對(duì)電極、Hg/HgO為參比電極，電解液為6 M的KOH溶液，測(cè)試儀器為上海晨華CHI 760E電化學(xué)工作站。
[0018]實(shí)施例2
O取料:新鮮的柚子皮去除表皮后，將得到的白色柚子皮削成厚度為I mm的薄片。
[0019]2)干燥:將上述薄片在_50°C下冷凍干燥24小時(shí)。
[0020]3)碳化:將冷凍干燥處理后的薄片進(jìn)行碳化，溫度由室溫升到800 °0后，保溫120min，再降到室溫，升溫速率為5°C /min。
[0021 ] 4)活化:將碳化薄片放入2 M KOH溶液中浸泡18 h，控制KOH與碳化薄片的質(zhì)量比為I ;將浸泡處理的碳化薄片取出進(jìn)行干燥后，放入管式爐中活化，活化工藝為:溫度從室溫分別升到200°C后保溫60 min、升到450°C后保溫60 min、升溫到650°C保溫120 min,升溫到1000 °C保溫120 min，最后降到室溫，制得活化碳化薄片是具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料。升溫速率為4°C/min。
[0022]5)電化學(xué)測(cè)試:采用IM的HCl去除活化碳片所含的無(wú)機(jī)物雜質(zhì)后采用三電極系統(tǒng)測(cè)試其電化學(xué)性能。其中活化的碳片為工作電極、鉑片為對(duì)電極、Hg/HgO為參比電極，電解液為6 M的KOH溶液，測(cè)試儀器為上海晨華CHI 760E電化學(xué)工作站。
[0023]實(shí)施例3O取料:新鮮的柚子皮去除表皮后，將得到的白色柚子皮削成厚度為2 mm的薄片。
[0024]2)干燥:將上述薄片在_50°C下冷凍干燥24小時(shí)。
[0025]3)碳化:將冷凍干燥處理后的薄片進(jìn)行碳化，溫度由室溫升到800 °0后，保溫120min，再降到室溫，升溫速率為4°C /min。
[0026]4)活化:將碳化薄片放入2 M KOH溶液中浸泡24 h，控制KOH與碳化薄片的質(zhì)量比為I ;將浸泡處理的碳化薄片取出進(jìn)行干燥后，放入管式爐中活化，活化工藝為:溫度從室溫分別升到200°C后保溫60 min、升到450°C后保溫60 min、升溫到650°C保溫120 min,升溫到900 °C保溫120 min，最后降到室溫，制得活化碳化薄片是具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料。升溫速率為2°C /min。
[0027]5)電化學(xué)測(cè)試:采用IM的HCl去除活化碳片所含的無(wú)機(jī)物雜質(zhì)后采用三電極系統(tǒng)測(cè)試其電化學(xué)性能。其中活化的碳片為工作電極、鉑片為對(duì)電極、Hg/HgO為參比電極，電解液為6 M的KOH溶液，測(cè)試儀器為上海晨華CHI 760E電化學(xué)工作站。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述的制備包括以下過(guò)程: O取料:新鮮的柚子皮去除表皮后，將得到的白色柚子皮削成厚度為0.1-2 mm的薄片; 2)干燥:將上述薄片在O?-50°C下冷凍干燥12-24小時(shí)； 3)碳化:將冷凍干燥處理后的薄片進(jìn)行碳化，溫度由室溫升到600-1000°C后，保溫120-240 min，再降到室溫； 4)活化:將碳化薄片放入1-2M的KOH溶液中浸泡12-24h，控制KOH與碳化薄片的質(zhì)量比為0.5-2 ;將浸泡處理的碳化薄片取出進(jìn)行干燥后，放入管式爐中活化，活化工藝為:溫度從室溫分別升到200 °C后保溫30-60 min、升到450 °C后保溫30-60 min、升溫到650 °C保溫30-120 min、升溫到800-1000°C保溫60-120 min，最后降到室溫，制得活化薄片是具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料。
2.權(quán)利要求1所述的一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述的活化或碳化的過(guò)程升溫速率為2-5°C /min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述的雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料比表面積大于2000 m2 g'
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述的雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料作為超電容電極材料在IA g—1下恒電流下放電比容量大于200 F g_\l5 A g—1下恒電流充放電1000次容量無(wú)衰減。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以生物質(zhì)柚子皮為原料，通過(guò)冷凍干燥、碳化、活化后，制備具有雙通道結(jié)構(gòu)的三維多孔碳材料。該材料制備技術(shù)具有成本低、設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的雙通道結(jié)構(gòu)三維多孔碳材料具有結(jié)構(gòu)獨(dú)特、比表面積大，孔徑分布范圍廣等特點(diǎn)，在超級(jí)電容器、環(huán)境處理以及催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01B31-12
【公開(kāi)號(hào)】CN104817081
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510226252
【發(fā)明人】陳德志, 汪文秀, 權(quán)紅英, 董應(yīng)虎
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年5月6日