專利名稱：乙酰氧肟酸的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域的制備工藝，特別涉及一種乙酰氧肟酸的制備工藝。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是1)反應配比首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1～1∶1.5的重量比混合置于反應容器中；2)然后加入固體堿作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體堿的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的10％～90％；3)再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為80～90％的醇作為溶劑；4)將反應溫度控制在30℃～80℃，壓力控制在-0.01～-0.05Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
本發(fā)明的另一特點是固體堿中含鹽的量應小于0.1％且固體堿為NaOH；醇為甲醇或乙醇；反應容器為帶有攪拌器及回流冷凝器的不銹鋼或搪玻璃反應釜，攪拌釜要求密封，攪拌速度為1000～10000rpm；反應最佳溫度為50～60℃；反應最佳壓力為-0.03Mpa。
采用本發(fā)明的制備工藝制得人工合成的乙酰氧肟酸，可達到80％純度，也可復配為5％適合飼料添加使用的產品。由于該產品在畜牧業(yè)、農業(yè)、醫(yī)藥及環(huán)保各領域都具有廣泛的用途，必將促進各有關行業(yè)的發(fā)展。
具體實施例方式
實施例1，首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1的重量比混合置于帶有攪拌器及回流冷凝器的不銹鋼反應釜中，攪拌釜要求密封，攪拌速度為1000rpm；然后加入固體NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體NaOH的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的90％；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為80％的甲醇作為溶劑；將反應溫度控制在30℃，壓力控制在-0.05Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
實施例2，首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.2的重量比混合置于帶有攪拌器及回流冷凝器的搪玻璃反應釜中，攪拌釜要求密封，攪拌速度為10000rpm；然后加入固體KOH(KCl的量小于0.1％)作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體KOH的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的20％；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為90％的乙醇作為溶劑；將反應溫度控制在60℃，壓力控制在-0.01Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
實施例3，首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.3的重量比混合置于帶有攪拌器及回流冷凝器的不銹鋼反應釜中，攪拌釜要求密封，攪拌速度為3000rpm；然后加入固體NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體NaOH的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的50％；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為82％的甲醇作為溶劑；將反應溫度控制在50℃，壓力控制在-0.04Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
實施例4，首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.4的重量比混合置于帶有攪拌器及回流冷凝器的搪玻璃反應釜中，攪拌釜要求密封，攪拌速度為5000rpm；然后加入固體KOH(含KCl的量小于0.1％)作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體KOH的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的60％；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為87％的乙醇作為溶劑；將反應溫度控制在70℃，壓力控制在-0.02Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
實施例5，首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.5的重量比混合置于帶有攪拌器及回流冷凝器的搪玻璃反應釜中，攪拌釜要求密封，攪拌速度為8000rpm；然后加入固體NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體NaOH的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的10％；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為85％的乙醇作為溶劑；將反應溫度控制在80℃，壓力控制在-0.03Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
權利要求
1.一種乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于1)反應配比首先將鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1～1∶1.5的重量比混合置于反應容器中；2)然后加入固體堿作為催化劑以中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，加入固體堿的量為鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的10％～90％；3)再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為80～90％的醇作為溶劑；4)將反應溫度控制在30℃～80℃，壓力控制在-0.01～-0.05Mpa，即可發(fā)生合成反應，得到乙酰氧肟酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于所說的固體堿中含鹽的量應小于0.1％。
3.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于所說的固體堿為NaOH或KOH。
4.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于所說的醇為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于所說的反應容器為帶有攪拌器及回流冷凝器的不銹鋼或搪玻璃反應釜，攪拌釜要求密封，攪拌速度為1000～10000rpm。
6.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1的重量比混合；然后加入鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的90％的固體NaOH；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為80％的甲醇作為溶劑；將反應溫度控制在30℃，壓力控制在-0.05Mpa即可。
7.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.2的重量比混合；然后加入鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的20％的固體KOH；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為90％的乙醇作為溶劑；將反應溫度控制在60℃，壓力控制在-0.01Mpa即可。
8.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.3的重量比混合；然后加入鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的50％的固體NaOH；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為82％的甲醇作為溶劑；將反應溫度控制在50℃，壓力控制在-0.04Mpa即可。
9.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.4的重量比混合；然后加入鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的60％的固體KOH；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體的積濃度為87％的乙醇作為溶劑；將反應溫度控制在70℃，壓力控制在-0.02Mpa即可。
10.根據(jù)權利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征在于鹽酸羥胺NH2OH.HCL與乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.5的重量比混合；然后加入鹽酸羥胺所帶入鹽酸量的10％的固體NaOH；再向反應容器中加入與乙酸甲酯同體積的濃度為85％的乙醇作為溶劑；將反應溫度控制在80℃，壓力控制在-0.03Mpa即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰氧肟酸的制備工藝,首先將鹽酸羥胺NH
文檔編號C07C259/06GK1384097SQ0211459
公開日2002年12月11日 申請日期2002年5月24日 優(yōu)先權日2002年5月24日
發(fā)明者馬新華, 孔憲銘 申請人:陜西富士達農業(yè)科技有限公司