專利名稱：乙酰氧肟酸的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及乙酰氧肟酸的制備工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙酰氧肟酸(Acetohydroxamic Acid, AHA)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保 等方面。AHA作為瘤胃微生物脲酶抑制劑的特異性強，能減慢尿素分解速度，提高微生物蛋 白合成量，從而提高反芻動物的生產(chǎn)水平，同時節(jié)約蛋白質(zhì)飼料，已列入國家飼料添加劑品 種。國內(nèi)外常見的合成方法是將乙酸乙酯或乙酸甲酯和鹽酸羥胺在有機溶劑體系中進行反 應(yīng)制取，但均存在轉(zhuǎn)化率低、反應(yīng)條件苛刻、不易工業(yè)化生產(chǎn)等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的乙酰氧肟酸的制備工藝。它采用乙酰胺代替乙酸 乙酯等酯類化合物，并且用水作為反應(yīng)介質(zhì)，在室溫、常壓條件下即可進行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率達 95 %以上，生產(chǎn)成本低，極易進行工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，依次包括以下步 驟(1)將鹽酸羥胺NH2OH · HCl投入反應(yīng)容器中，加入鹽酸羥胺重量1. 2 2. O倍的 水，攪拌溶解；(2)然后加入質(zhì)量百分濃度為20% 30%液堿中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，調(diào)節(jié) 溶液的pH為5. 0 6. 0，控制中和反應(yīng)溫度為2°C 10°C ；所述液堿為NaOH或KOH加水配 制而成；NH2OH · HCl+NaOH — NH20H+NaCl+H20(3)然后加入乙酰胺和催化劑，常壓下控制反應(yīng)溫度為20°C 40°C，進行合成反 應(yīng)1-3小時，反應(yīng)完成后冷卻至-10°C 0°C，過濾去除析出的氯化鈉或氯化鉀，得到乙酰氧 肟酸水溶液；所述鹽酸羥胺NH2OH .HCl與乙酰胺CH3CONH2的重量比為1 0. 75 1 0. 85， 催化劑為4-二甲氨基吡啶，用量為鹽酸羥胺重量的0. 1.0%。CH3C0NH2+NH20H — CH3CONHOH+NH3 個所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為30°C，反應(yīng)時間優(yōu)選為2小時。所述反應(yīng)容器優(yōu)選為帶有攪拌器的不銹鋼或搪玻璃反應(yīng)釜，攪拌速度為70 IOOrpm0所得到的乙酰氧肟酸水溶液，可直接與輕質(zhì)碳酸鈣復(fù)配后烘干可得質(zhì)量百分含量 為5% 30%各種濃度的飼料添加劑。所得到的乙酰氧肟酸水溶液，經(jīng)50°C 70°C真空濃縮至干，可得質(zhì)量百分含量 80%以上的乙酰氧肟酸晶體。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用乙酰胺代替乙酸乙酯等酯類化合物，并且用水 作為反應(yīng)介質(zhì)，在室溫、常壓條件下即可進行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率達95%以上，生產(chǎn)成本低，極易進行工業(yè)化生產(chǎn)。采用本工藝所合成的乙酰氧肟酸水溶液，經(jīng)真空濃縮至干，可得質(zhì)量百分含 量80%以上的乙酰氧肟酸晶體；也可與輕質(zhì)碳酸鈣復(fù)配為質(zhì)量百分含量為5% 30%的適 合飼料添加劑使用的產(chǎn)品。因此在畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域都具有廣泛的用途。
具體實施例方式實施例1 乙酰氧肟酸的制備在IOOml三口玻璃反應(yīng)器中，加入鹽酸羥胺24g，加水33ml，攪拌溶解，慢慢加入 質(zhì)量百分濃度為30%的NaOH溶液4. 5ml，調(diào)節(jié)溶液pH5. 5。然后加入20g乙酰胺和0. 03g 4_ 二甲氨基吡啶，控溫30°C攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)畢，降溫至_5°C，析出NaCl結(jié)晶，過濾。 濾液真空濃縮至干得到乙酰氧肟酸晶體30g，含量82.7%，收率97. 7%。實施例2 乙酰氧肟酸的含量測定方法①配制0. lmol/L HCl 溶液②配制2%三氯化鐵溶液，取2g三氯化鐵(按無水物計)，加入IOOml 0. lmol/L HCl溶液，溶解，過濾，備用。③配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液精密稱取乙酰氧肟酸標(biāo)準(zhǔn)品(浙江衢州新未來化學(xué)品有限公 司提供，含量98% )0. 3g，置IOOml容量瓶中，加入水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。④繪制工作曲線精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0. 4,0. 6,0. 8，1. 0，1. 2，1. 4ml，置50ml比 色管中，分別加入IOml的0. lmol/L HCl、Iml的2%三氯化鐵溶液，加水至50ml，搖勻，即顯 酒紅色，以空白液為參比液，于500nm波長處測定吸收度，繪制工作曲線。⑤取樣品適量，同上述操作，測定樣品吸收度，根據(jù)工作曲線即可計算出樣品含 量。實施例3 乙酰氧肟酸的制備在50升搪玻璃反應(yīng)釜中，加入鹽酸羥胺10Kg，加水15Kg，攪拌溶解，慢慢加入質(zhì)量 百分為30% NaOH溶液1780ml，調(diào)節(jié)溶液pH5. 6，然后加入8. 5Kg乙酰胺和20g 4-二甲氨基 吡啶?？販?8°C 30°C攪拌反應(yīng)2. 5小時，降溫至_4°C，析出NaCl結(jié)晶，過濾，去除NaCl， 濾液真空濃縮至干，再于65°C真空烘干4小時，得到乙酰氧肟酸晶體12. 5Kg，含量81. 8%， 收率96. 2%。實施例4 乙酰氧肟酸飼料預(yù)混劑的制備在20升反應(yīng)瓶中，加入鹽酸羥胺5Kg，加水7Kg，攪拌溶解，慢慢加入30% NaOH溶 液936ml，調(diào)節(jié)溶液pH5. 52，然后加入4. 2Kg乙酰胺和8g 4-二甲氨基吡啶?？販?9°C 31°C攪拌反應(yīng)2小時，降溫至-6°C，析出NaCl結(jié)晶，過濾，去除NaCl，取濾液，稱重，得到 15. 3Kg乙酰氧肟酸水溶液，測定含量為39. 6%，即溶液中含有乙酰氧肟酸6. 06Kg。加入輕 質(zhì)碳酸鈣24Kg，攪拌混勻，于65°C減壓烘干，得到20%乙酰氧肟酸飼料預(yù)混劑。
權(quán)利要求
乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，依次包括以下步驟(1)將鹽酸羥胺投入反應(yīng)容器中，加入鹽酸羥胺重量1.2～2.0倍的水，攪拌溶解；(2)然后加入質(zhì)量百分濃度為20％～30％的液堿中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH為5.0～6.0，控制中和反應(yīng)溫度為2℃～10℃；所述液堿為NaOH或KOH加水配制而成；(3)然后加入乙酰胺和催化劑，常壓下控制反應(yīng)溫度為20℃～40℃，進行合成反應(yīng)1 3小時，反應(yīng)完成后冷卻至 10℃～0℃，過濾去除析出的氯化鈉或氯化鉀，得到乙酰氧肟酸水溶液；所述鹽酸羥胺與乙酰胺的重量比為1∶0.75～1∶0.85，所述催化劑為4 二甲氨基吡啶，用量為鹽酸羥胺重量的0.1％～1.0％。
2.如權(quán)利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，所述步驟(3)反應(yīng)溫度為 30 "C。
3.如權(quán)利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，所述步驟(3)反應(yīng)時間為2 小時。
4.如權(quán)利要求1所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，所述反應(yīng)容器為帶有攪拌 器的不銹鋼或搪玻璃反應(yīng)釜，攪拌速度為70 lOOrpm。
5.如權(quán)利要求1-4中任意一項所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，所述步驟(3) 所得到的乙酰氧肟酸水溶液，經(jīng)50°C 70°C真空濃縮至干，得到質(zhì)量百分含量80%以上的 乙酰氧肟酸晶體。
6.如權(quán)利要求1-4中任意一項所述的乙酰氧肟酸的制備工藝，其特征是，所述步驟(3) 所得到的乙酰氧肟酸水溶液，直接與輕質(zhì)碳酸鈣復(fù)配后烘干得到質(zhì)量百分含量為5% 30%的的飼料添加劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了乙酰氧肟酸的制備工藝。它首先將鹽酸羥胺溶于水，然后加入液堿中和鹽酸羥胺中的鹽酸使羥胺游離出來，接著加入乙酰胺和催化劑4-二甲氨基吡啶，即可發(fā)生合成反應(yīng)，得到乙酰氧肟酸水溶液。該水溶液經(jīng)真空濃縮至干，可得到質(zhì)量百分含量80％以上的乙酰氧肟酸晶體；也可直接與輕質(zhì)碳酸鈣復(fù)配后烘干得到適合飼料添加使用的產(chǎn)品，在畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域都具有廣泛的用途。該制備工藝用水作為反應(yīng)介質(zhì)，在室溫、常壓條件下即可進行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率達95％以上，生產(chǎn)成本低，極易進行工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A23K1/16GK101982459SQ20101051434
公開日2011年3月2日 申請日期2010年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月21日
發(fā)明者何新麗, 張新華, 聶善文 申請人:山東華爾康生物技術(shù)有限公司