專利名稱：一種制備純度達(dá)到99.98%以上的純對(duì)苯二甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從含水漿料中回收純對(duì)苯二甲酸的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的純對(duì)苯二甲酸(簡(jiǎn)稱為PTA)制造過(guò)程中純化段的固液分離多采用壓力式離心機(jī)和旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)，即第一段采用壓力式離心機(jī)，將第五結(jié)晶罐出來(lái)的漿料進(jìn)行固液分離，分離后的濾餅含濕率在10-15wt％之間，在2.5-4.0kg/cm2(表壓)，138-151℃的再漿化槽中以加熱至138-151℃的水進(jìn)行再打漿，以達(dá)到雜質(zhì)溶解稀釋及避免分離過(guò)程產(chǎn)生晶體析出的效果。然后送至第二段常壓式離心機(jī)或旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)，分離后的濾餅送至干燥機(jī)干燥，以取得制備純度達(dá)到99.98％以上的PTA產(chǎn)品。
但由于壓力式離心機(jī)采用高速旋轉(zhuǎn)來(lái)使固液分離，對(duì)設(shè)備要求高，因此設(shè)備成本高，需經(jīng)常停車維修，并且存在單臺(tái)處理量小，能耗大，備品昂貴等缺點(diǎn)。而旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)則存在由于過(guò)濾時(shí)產(chǎn)生的壓降，從而造成產(chǎn)品在濾布上結(jié)晶堵塞的問(wèn)題，影響生產(chǎn)的正常運(yùn)行。
中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書(shū)CN 1035815C公開(kāi)了專利申請(qǐng)?zhí)枮?2103686.8，名為“用于回收純對(duì)苯二甲酸的改進(jìn)方法”的一種技術(shù)方案。它提出，在高出系統(tǒng)壓力約占.034atm或更高的壓力下和在約100℃至約205℃的溫度范圍內(nèi)，過(guò)濾一種含有對(duì)甲苯甲酸溶液的純對(duì)苯二甲酸的含水漿液，以此制備出一種純對(duì)苯二甲酸的濾餅。在高出系統(tǒng)壓力的一種壓力梯度下和在約100℃至約205℃的溫度范圍內(nèi)用水從濾餅中置換出保留在純對(duì)苯二甲酸濾餅中的對(duì)甲苯甲酸溶液。采用釋放系統(tǒng)壓力至較低壓力并伴隨使溫度降至較低溫度的方法對(duì)保留在濾餅中的水分進(jìn)行壓力閃蒸處理。由此制得的含有200ppm或更少對(duì)甲苯甲酸的純對(duì)苯二甲酸結(jié)晶產(chǎn)品可在大氣壓下進(jìn)行干燥。由于這種技術(shù)方案，是在一臺(tái)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的設(shè)備上第一步加壓過(guò)濾獲得純對(duì)苯二甲酸的濾餅后，要在加壓條件下用水洗滌該濾餅，用水置換出其中保留的對(duì)甲苯甲酸溶液，再用惰性氣體噴吹去除該濾餅的水分，最后降溫降壓，利用閃蒸去除該濾餅中剩余的水分；問(wèn)題是該技術(shù)方案中提高純對(duì)苯二甲酸結(jié)晶產(chǎn)品純度的關(guān)鍵在于增加加壓條件下置換用水的量，而該技術(shù)方案中連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的設(shè)備，特別是旋轉(zhuǎn)壓力過(guò)濾機(jī)內(nèi)部分成五個(gè)小室進(jìn)行五種不同的操作-過(guò)濾/濾餅形成、置換洗滌、濾餅干燥、卸出濾餅、漂洗濾布。要制備純度達(dá)到99.98％以上即150ppm或更少對(duì)甲苯甲酸的純對(duì)苯二甲酸結(jié)晶產(chǎn)品，就要增加加壓條件下置換用水的量，而置換用水的增加量與水溶性雜質(zhì)的含量的減少是一對(duì)非線性增長(zhǎng)的關(guān)系，這就意味著要在設(shè)備上大幅度加大置換洗滌區(qū)，要么將現(xiàn)有生產(chǎn)對(duì)甲苯甲酸在200ppm的純對(duì)苯二甲酸設(shè)備的置換洗滌區(qū)大幅度增大，而減小加壓過(guò)濾區(qū)，即大幅度減少設(shè)備的產(chǎn)量；要么為保持產(chǎn)量而增加設(shè)備的尺寸規(guī)格，即增加設(shè)備投入。另一個(gè)問(wèn)題是這種技術(shù)方案是在一臺(tái)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的設(shè)備上分成五個(gè)區(qū)域進(jìn)行五種不同的操作實(shí)現(xiàn)固液分離和提純，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜且設(shè)備運(yùn)行中濾布的透過(guò)性能是逐步下降的，而五個(gè)區(qū)域中操作參數(shù)不易改動(dòng)，相應(yīng)的調(diào)整范圍小，一旦設(shè)備運(yùn)行濾布的透過(guò)性能參數(shù)超出規(guī)定范圍，產(chǎn)品質(zhì)量不易保證。同時(shí)該洗滌水作為廢水處理，數(shù)量增大則在某些對(duì)廢水處理有嚴(yán)格要求的場(chǎng)合是不能接受的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種能在加壓過(guò)濾獲得純對(duì)苯二甲酸的濾餅后用水少，使用的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，產(chǎn)量大且設(shè)備運(yùn)行參數(shù)范圍寬，便于調(diào)整的制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法包括(A)含對(duì)苯二甲酸晶體的含水漿料送至第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第一液壓過(guò)濾區(qū)中形成第一濾餅，其中第一液壓過(guò)濾區(qū)濾布兩側(cè)的溫度和壓力維持在含水漿料和濾液均不達(dá)到呈過(guò)飽狀態(tài)以至結(jié)晶析出的溫度和壓力；過(guò)濾形成的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第一氣壓過(guò)濾區(qū)由惰性氣體進(jìn)行擠壓過(guò)濾，其中第一氣壓過(guò)濾區(qū)濾布兩側(cè)的溫度和壓力維持在第一濾餅和濾液均不達(dá)到呈過(guò)飽狀態(tài)以至結(jié)晶析出的溫度和壓力；經(jīng)過(guò)第一氣壓過(guò)濾區(qū)的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第一下料區(qū)，進(jìn)入第一下料區(qū)之第一濾餅含濕率控制在15wt％以內(nèi)，第一濾餅下料落入再漿化槽；(B)第一濾餅在再漿化槽用制程水進(jìn)行再打漿，使溶解在第一濾餅剩余水分中的雜質(zhì)在再漿化過(guò)程中被稀釋，再漿化之漿料含對(duì)苯二甲酸晶體的比例在25-45wt％之間；(C)將再漿化之漿料送至第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第二液壓過(guò)濾區(qū)中形成第二濾餅；過(guò)濾形成的第二濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第二氣壓過(guò)濾區(qū)由惰性氣體進(jìn)行擠壓過(guò)濾；經(jīng)過(guò)第二氣壓過(guò)濾區(qū)的第二濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第二下料區(qū)，進(jìn)入第二下料區(qū)之第二濾餅含濕率控制在12wt％以內(nèi)，第二濾餅下料進(jìn)入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)之進(jìn)料螺旋器，經(jīng)加熱后去除剩余水分，得到純度達(dá)到99.98％以上的高純度對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。
推薦的實(shí)施方式是所述的含水漿料對(duì)苯二甲酸晶體含量為25-41wt％，此漿料的飽和壓力為2.0-6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在133-164.4℃；該含水漿料經(jīng)加壓送入第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第一液壓過(guò)濾區(qū)，經(jīng)過(guò)濾后停留在該過(guò)濾機(jī)濾槽中濕的第一濾餅及進(jìn)入濾液收集系統(tǒng)的濾液的壓力及溫度均不小于所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經(jīng)第一液壓過(guò)濾區(qū)收集在該濾槽中濕的第一濾餅隨即旋轉(zhuǎn)進(jìn)入第一氣壓過(guò)濾區(qū)，在第一氣壓過(guò)濾區(qū)內(nèi)使用帶壓力惰性氣體去除第一濾餅中的液體，含濾液的惰性氣體進(jìn)入氣液分離器，過(guò)濾后得到含濕率在15wt％以內(nèi)之第一濾餅，在第一氣壓過(guò)濾區(qū)中的第一濾餅及進(jìn)入氣液分離器的濾液的惰性氣體的壓力及溫度均不小于所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經(jīng)過(guò)第一氣壓過(guò)濾區(qū)的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入第一下料區(qū)，在第一下料區(qū)使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第一濾餅，使第一濾餅經(jīng)下料槽道落入再漿化槽；在再漿化槽內(nèi)，第一濾餅和60℃以上的制程水?dāng)嚢杌旌虾笮纬珊瑢?duì)苯二甲酸晶體25-41wt％的再漿化之漿料，在再漿化槽內(nèi)操作在常壓至6.0kg/cm2(表壓)之間進(jìn)行；第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)中，第二液壓過(guò)濾區(qū)中的壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過(guò)濾區(qū)惰性氣體之壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，在第二下料區(qū)使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第二濾餅，使第二濾餅經(jīng)對(duì)應(yīng)下料槽道落入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)之進(jìn)料螺旋器。
較佳的實(shí)施例是所述的含水漿料對(duì)苯二甲酸晶體含量為32.4-36wt％，此漿料的飽和壓力為4.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在151℃；第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第一液壓過(guò)濾區(qū)中壓力在5.0-6.0kg/cm2(表壓)，此過(guò)濾區(qū)之壓降為1kg/cm2(表壓)，第一氣壓過(guò)濾區(qū)惰性氣體之壓力為5.0-6.0kg/cm2(表壓)而過(guò)濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)；再打漿用水溫度為90-100℃，再打漿后的漿料對(duì)苯二甲酸晶體的含量為35-40wt％，漿料溫度為95-100℃；第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)中，第二液壓過(guò)濾區(qū)中的壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過(guò)濾區(qū)惰性氣體之壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)。
特別是所述的再打漿用水為從產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的干燥機(jī)洗滌塔回收所得。
所述的惰性氣體從第二氣壓過(guò)濾區(qū)排出后經(jīng)過(guò)氣液分離經(jīng)過(guò)加壓送至第一氣壓過(guò)濾區(qū)使用后再排放。
本發(fā)明制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，采用兩段式的旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)，每段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)又分成三個(gè)功能區(qū)液壓過(guò)濾區(qū)、氣壓過(guò)濾區(qū)、下料區(qū)。第一段過(guò)濾機(jī)采用加壓過(guò)濾，始終控制在濾布上不至于結(jié)晶的溫度和壓力；形成含濕率15wt％以內(nèi)的濾餅經(jīng)再漿化由第二段過(guò)濾機(jī)在正壓條件下過(guò)濾，形成含濕率12wt％以內(nèi)的濾餅進(jìn)行干燥處理；使含對(duì)苯二甲酸晶體的含水漿料在達(dá)到固液分離目的的同時(shí)，還有效的去除了溶解在水中的雜質(zhì)。產(chǎn)品中的雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸能可靠地控制在150ppm以內(nèi)，提高了產(chǎn)品之純度。即使第一段過(guò)濾中運(yùn)行參數(shù)變動(dòng)，剩余雜質(zhì)增多，可調(diào)節(jié)再漿化及第二段過(guò)濾參數(shù)后保證產(chǎn)品合格。因此操作彈性大，運(yùn)行穩(wěn)定，產(chǎn)量高。由于此過(guò)濾設(shè)備采用低轉(zhuǎn)速，較公知技術(shù)之高轉(zhuǎn)速離心分離，不僅投資成本低，而且運(yùn)行成本低，節(jié)省了電力和蒸汽等能源，單臺(tái)處理量大，運(yùn)行可靠度高。同時(shí)因在第一段過(guò)濾過(guò)程中用氣體擠壓過(guò)濾充分去除水分及溶解在水中的雜質(zhì)，然后在再漿化槽中用水對(duì)剩余的雜質(zhì)進(jìn)行再溶解稀釋，第二段過(guò)濾過(guò)程中也用氣體擠壓過(guò)濾進(jìn)一步去除水分及溶解在水中的雜質(zhì)，達(dá)到高度提純的目的，比較對(duì)比技術(shù)在過(guò)濾區(qū)形成濾餅后立即用清水置換濾餅中的含雜質(zhì)的水溶液，然后用氣體擠壓濾餅去除水分，最后閃蒸干燥成產(chǎn)品的方式，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。理論上，對(duì)比技術(shù)使用連續(xù)置換法與本發(fā)明先將大部分液體移除，然后再打漿的方法所耗用水量與產(chǎn)品品質(zhì)的對(duì)比如圖3，本發(fā)明顯然節(jié)約了水資源，減輕了廢水處理的負(fù)荷，具有明顯的環(huán)保價(jià)值。惰性氣體從第二氣壓過(guò)濾區(qū)排出后經(jīng)過(guò)氣液分離經(jīng)過(guò)加壓送至第一氣壓過(guò)濾區(qū)使用后再排放，節(jié)約了惰性氣體。


圖1是本發(fā)明制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法的流程示意圖。
圖2是本發(fā)明制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法的一個(gè)實(shí)施例的生產(chǎn)流程示意圖。
圖3是本發(fā)明制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法與對(duì)比技術(shù)使用連續(xù)置換法在純對(duì)苯二甲酸的產(chǎn)量為150噸/小時(shí)的情況下用水量與產(chǎn)品品質(zhì)的對(duì)比曲線圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，將旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)劃分三個(gè)功能區(qū)-液壓過(guò)濾區(qū)、氣壓過(guò)濾區(qū)和下料區(qū)。通過(guò)加大液壓過(guò)濾區(qū)及氣壓過(guò)濾區(qū)以增加過(guò)濾處理能力，并在下料區(qū)增設(shè)濾布清洗以延長(zhǎng)過(guò)濾機(jī)進(jìn)料時(shí)間，有效提高過(guò)濾機(jī)處理量。采用兩段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)來(lái)進(jìn)行含對(duì)苯二甲酸(PTA)晶體的含水漿料固液分離，同時(shí)去除溶解在水中的大部份雜質(zhì)，以滿足PTA精制段固液分離之要求。
本發(fā)明的方法的流程，請(qǐng)參見(jiàn)圖1。含對(duì)苯二甲酸晶體的含水漿料101中對(duì)苯二甲酸晶體含量為25-41wt％，它的飽和壓力為2.0-6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在133-164.4℃。該含水漿料101經(jīng)加壓送入第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)1之第一液壓過(guò)濾區(qū)11，經(jīng)過(guò)濾在第一液壓過(guò)濾區(qū)11中形成濕的第一濾餅，其中第一液壓過(guò)濾區(qū)11濾布兩側(cè)的溫度和壓力維持在含水漿料101和濾液111(又稱液壓區(qū)母液)均不達(dá)到呈過(guò)飽狀態(tài)以至結(jié)晶析出的溫度和壓力；過(guò)濾形成的濕的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第一氣壓過(guò)濾區(qū)12由帶壓力的惰性氣體6進(jìn)行擠壓過(guò)濾，去除第一濾餅中的液體，其中第一氣壓過(guò)濾區(qū)12濾布兩側(cè)的溫度和壓力維持在第一濾餅和濾液121(又稱氣壓區(qū)母液)均不達(dá)到呈過(guò)飽狀態(tài)以至結(jié)晶析出的溫度和壓力。過(guò)濾后得到含濕率在15wt％以內(nèi)之第一濾餅，經(jīng)過(guò)第一氣壓過(guò)濾區(qū)12的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第一下料區(qū)13，在第一下料區(qū)13使用惰性氣體6吹落或使用刮刀刮落第一濾餅，使第一濾餅落入再漿化槽2。在再漿化槽2內(nèi)，第一濾餅和60℃以上的制程水202攪拌混合進(jìn)行再打漿，使溶解在第一濾餅剩余水分中的雜質(zhì)在再漿化過(guò)程中被稀釋后形成含對(duì)苯二甲酸晶體25-41wt％的再漿化之漿料203，在再漿化槽2內(nèi)的操作在常壓至6.0kg/cm2(表壓)之間進(jìn)行。泵3將再漿化之漿料203即第二段的含水漿料204送至第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)4之第二液壓過(guò)濾區(qū)41中形成第二濾餅并排出濾液411(又稱液壓區(qū)母液)。第二濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第二氣壓過(guò)濾區(qū)42由惰性氣體6進(jìn)行擠壓過(guò)濾；并排出濾液421(又稱氣壓區(qū)母液)。第二氣壓過(guò)濾區(qū)42的惰性氣體6壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)。經(jīng)過(guò)第二氣壓過(guò)濾區(qū)42的第二濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第二下料區(qū)43，進(jìn)入第二下料區(qū)43之第二濾餅含濕率控制在12wt％以內(nèi)，在第二下料區(qū)43使用惰性氣體6吹落或使用刮刀刮落第二濾餅，使第二濾餅落入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)5經(jīng)加熱后去除剩余水分，得到純度達(dá)到99.98％以上的高純度對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。
本發(fā)明制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法的一個(gè)具體實(shí)施例的生產(chǎn)流程，請(qǐng)參見(jiàn)圖2。由氧化制備的粗對(duì)苯二甲酸晶體(CTA)中混有固體的雜質(zhì)4-羧基苯甲酸，其含量約為2500-3000ppm，在純化段經(jīng)過(guò)打漿槽01中用水溶解，由泵300送到1-4加熱器02及氫化反應(yīng)器03加氫反應(yīng)，這些4-羧基苯甲酸有99％被還原為可溶于水的甲基苯甲酸(Para-Toluic Acid)，又經(jīng)過(guò)1-4結(jié)晶罐04及第5結(jié)晶罐05使對(duì)苯二甲酸析出，得到含對(duì)苯二甲酸(PTA)晶體的含水漿料001。以上為公知技術(shù)，不必詳細(xì)討論。本發(fā)明的方法側(cè)重于從含對(duì)苯二甲酸(PTA)晶體的含水漿料001中實(shí)現(xiàn)固液分離，同時(shí)去除溶解在水中的大部份雜質(zhì)甲基苯甲酸，以滿足PTA精制段制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸之要求。
含PTA晶體的含水漿料001中對(duì)PTA含量為32.4-36wt％左右，溫度151℃，主要雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸(Para-Toluic Acid)的濃度為1100-1200ppm，此漿料001之飽和壓力為4.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為151℃。該含水漿料001經(jīng)泵加壓到5.0-6.0kg/cm2(表壓)的壓力作為進(jìn)料101送至第一段過(guò)濾機(jī)1之液壓過(guò)濾區(qū)11中，經(jīng)過(guò)濾后停留在該過(guò)濾區(qū)11的濾槽中產(chǎn)生濕的第一濾餅，濾液111被引出到濾液收集系統(tǒng)的第一濾液槽71，做回收處理。此液壓過(guò)濾區(qū)11之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，第一濾餅及過(guò)濾后進(jìn)入濾液收集系統(tǒng)的濾液111的壓力及溫度均大于所述漿料001的飽和壓力4.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度151℃，避免了在過(guò)濾過(guò)程中由于壓降出現(xiàn)過(guò)飽和而產(chǎn)生在濾布上結(jié)晶致使濾布堵塞的問(wèn)題。此液壓過(guò)濾區(qū)11可去除約60％的水分。過(guò)濾后的第一濾餅會(huì)隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即氣壓過(guò)濾區(qū)12，用帶壓力的惰性氣體6進(jìn)行擠壓過(guò)濾，去除第一濾餅中的液體。含濾液121的惰性氣體被引出到第一氣液分離器81，做相應(yīng)氣液分離回收處理。分離出的氣體601排放到空氣中，液體811送到濾液收集系統(tǒng)的第一濾液槽71，做回收處理。氣壓過(guò)濾區(qū)12中惰性氣體6之壓力為5.0-6.0kg/cm2(表壓)，溫度為151℃，而過(guò)濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，在氣壓過(guò)濾區(qū)12中的第一濾餅及進(jìn)入第一氣液分離器601的含濾液121的惰性氣體的壓力及溫度均大于所述漿料001的飽和壓力4.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度151℃，同樣達(dá)到了避免由于出現(xiàn)過(guò)飽和結(jié)晶而使濾布堵塞的問(wèn)題。此氣壓過(guò)濾區(qū)12可去除約30％的水分，過(guò)濾后得到含濕率在12wt％以內(nèi)之第一濾餅，已去除了絕大部分溶解在漿料001中的雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸。第一濾餅中對(duì)甲基苯甲酸的含量可控制在230-270ppm。經(jīng)過(guò)此氣壓過(guò)濾區(qū)12的第一濾餅將隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即下料區(qū)13，在下料區(qū)13由惰性氣體6反向噴吹濾槽使第一濾餅落料。下料區(qū)13的第一濾餅落料后，由純水100對(duì)濾布進(jìn)行清洗，清洗后的回水131可用于后續(xù)的再打漿，也可用于其它用途。
為了得到更高純度之PTA產(chǎn)品，落下的第一濾餅201經(jīng)下料槽道落入再漿化槽2；在再漿化槽2內(nèi)，第一濾餅201將在常壓下和從產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中各干燥機(jī)洗滌塔回收所得的溫度為90-100℃的制程水202攪拌混合進(jìn)行再打漿后形成含PTA晶體為35-40wt％的再漿化之漿料203，漿料203溫度為95-100℃，溶解在第一濾餅201剩余水分中的雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸在再漿化過(guò)程中被稀釋至120-145ppm，以便于下一段之純化。
用泵機(jī)304將再漿化之漿料203作為進(jìn)料204送至第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)4液壓過(guò)濾區(qū)41的濾槽中，過(guò)濾形成濕的第二濾餅。其液壓過(guò)濾區(qū)41中的壓力此時(shí)可操作在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃，此液壓過(guò)濾區(qū)41可去除60％的水分。液壓過(guò)濾區(qū)41中產(chǎn)生的濾液411被引出到濾液收集系統(tǒng)的第二濾液槽72做回收處理。過(guò)濾后的第二濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入氣壓過(guò)濾區(qū)42，由惰性氣體6對(duì)第二濾餅進(jìn)行擠壓過(guò)濾。惰性氣體6之壓力同樣可操作在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃，氣壓過(guò)濾區(qū)42可去除約30％的水分，使第二濾餅含濕率控制在12wt％以內(nèi)，則第二濾餅中雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸的含量很容易控制在150ppm以內(nèi)。氣壓過(guò)濾區(qū)42中產(chǎn)生的含濾液421的惰性氣體被引出到第二氣液分離器84，做相應(yīng)氣液分離回收處理。第二氣液分離器84分離出的氣體604可由閥605控制送到鼓風(fēng)機(jī)607，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)607加壓通過(guò)閥603與閥602提供的惰性氣體6一起供第一段過(guò)濾機(jī)1的氣壓過(guò)濾區(qū)12進(jìn)行擠壓過(guò)濾及下料區(qū)13進(jìn)行落料；氣體604或者由閥606控制安全排放到空氣中。第二氣液分離器84分離出的液體841送到濾液收集系統(tǒng)的第二濾液槽72，與其它做回收水一起處理后作為供水721送到氫化段的打漿槽01中。經(jīng)過(guò)氣壓過(guò)濾區(qū)42之第二濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下料區(qū)43，再由下料區(qū)43的惰性氣體6對(duì)濾槽中的第二濾餅進(jìn)行反向噴吹使其落料，并經(jīng)對(duì)應(yīng)下料槽道落入進(jìn)入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)5之進(jìn)料螺旋器，經(jīng)加熱后去除剩余水分，得到高純度之PTA產(chǎn)品503。惰性氣體6之壓力同樣可操作在1.0-4.0kg/cm2(表壓)。而下料區(qū)43的第二濾餅落料后，也是用純水100對(duì)其濾布進(jìn)行清洗，清洗后的回水431被回收用于再打漿或其它用途。
本實(shí)施例生產(chǎn)流程中又一組具體的控制參數(shù)對(duì)應(yīng)的情況含PTA晶體的含水漿料001中PTA含量約為33.4～37.1wt％，溫度133℃，對(duì)甲基苯甲酸的濃度為1100～1230ppm，此漿料001之飽和壓力為2.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為133℃。該含水漿料001經(jīng)加壓在約3.0～4.0kg/cm2(表壓)的壓力下送至第一段過(guò)濾機(jī)1之液壓過(guò)濾區(qū)11中，經(jīng)過(guò)濾后停留在該過(guò)濾機(jī)11濾槽中產(chǎn)生濕的第一濾餅，濾液111被引出到濾液收集系統(tǒng)做回收處理。此液壓過(guò)濾區(qū)11之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，第一濾餅及過(guò)濾后進(jìn)入濾液收集系統(tǒng)的濾液111的壓力及溫度均大于所述漿料001的飽和壓力2.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度133℃，避免了在過(guò)濾過(guò)程中由于壓降而產(chǎn)生過(guò)飽和在濾布上結(jié)晶致使濾布堵塞的問(wèn)題。過(guò)濾后的第一濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入氣壓過(guò)濾區(qū)12，用壓力為3.0～4.0kg/cm2(表壓)溫度為133℃的惰性氣體6進(jìn)行擠壓過(guò)濾，去除第一濾餅中的液體，含濾液121的惰性氣體被引出做相應(yīng)氣液分離回收處理。此氣壓過(guò)濾區(qū)12過(guò)濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，在氣壓過(guò)濾區(qū)12中的第一濾餅及濾液121的溫度及承受的惰性氣體的壓力均大于所述漿料001的飽和壓力2.0kg/cm2(表壓)及飽和溫度133℃，同樣避免了由于結(jié)晶而使濾布堵塞的問(wèn)題。此氣壓過(guò)濾區(qū)12過(guò)濾后得到含濕率在12wt％以內(nèi)之第一濾餅，此時(shí)的第一濾餅中對(duì)甲基苯甲酸的含量在250～290ppm。經(jīng)過(guò)此氣壓過(guò)濾區(qū)12的第一濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下料區(qū)13，在下料區(qū)13由惰性氣體6反向噴吹濾槽使第一濾餅落料，然后，由純水100對(duì)濾布進(jìn)行清洗。落下的第一濾餅201經(jīng)下料槽道落入再漿化槽2；在再漿化槽2內(nèi)，落下的第一濾餅201在常壓下和從產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中各干燥機(jī)洗滌塔回收所得的溫度為90-100℃的制程水202攪拌混合進(jìn)行再打漿后形成含PTA晶體約為40wt％的再漿化之漿料203，漿料203溫度為95-100℃，溶解在落下的第一濾餅201剩余水分中的雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸在再漿化過(guò)程中被稀釋至115～150ppm。
再漿化之漿料203由泵機(jī)304送至第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)4液壓過(guò)濾區(qū)41的濾槽中，過(guò)濾形成濕的第二濾餅。液壓過(guò)濾區(qū)41中的壓力此時(shí)操作在1.0-2.0kg/cm2(表壓)，溫度約為90-100℃。液壓過(guò)濾區(qū)41中產(chǎn)生的濾液411被引出到濾液收集系統(tǒng)做回收處理。過(guò)濾后的第二濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入氣壓過(guò)濾區(qū)42，由壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)、溫度為90-100℃的惰性氣體6對(duì)第二濾餅進(jìn)行擠壓過(guò)濾，使第二濾餅含濕率控制在12wt％以內(nèi)，則第二濾餅中雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以內(nèi)。氣壓過(guò)濾區(qū)42中產(chǎn)生的濾液421被引出到氣液分離器做相應(yīng)氣液分離回收處理。經(jīng)此區(qū)之第二濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下料區(qū)43，由壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)、溫度為90-100℃的惰性氣體6對(duì)濾槽中的第二濾餅進(jìn)行反向噴吹使其落料，并經(jīng)對(duì)應(yīng)下料槽道落入進(jìn)入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)5之進(jìn)料螺旋器502，經(jīng)加熱后去除剩余水分，得到高純度之PTA產(chǎn)品503。而下料區(qū)43的第二濾餅落料后用純水100對(duì)其濾布進(jìn)行清洗。
本實(shí)施例生產(chǎn)流程中第三組具體的控制參數(shù)對(duì)應(yīng)的情況含PTA晶體的含水漿料001中PTA含量為31.7～35.3wt％，溫度164.4℃，對(duì)甲基苯甲酸的濃度為1050～1170ppm，此漿料001之飽和壓力為6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為164.4℃。該含水漿料001經(jīng)加壓在7.0～8.0kg/cm2(表壓)的壓力下送至第一段過(guò)濾機(jī)1之液壓過(guò)濾區(qū)11中，過(guò)濾產(chǎn)生濕的第一濾餅，濾液111被引出到濾液收集系統(tǒng)，做回收處理。此液壓過(guò)濾區(qū)11之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)。過(guò)濾后的第一濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入氣壓過(guò)濾區(qū)12用壓力為7.0～8.0kg/cm2(表壓)，溫度為164.4℃的惰性氣體6進(jìn)行擠壓過(guò)濾，去除第一濾餅中的液體，過(guò)濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)，過(guò)濾后得到含濕率在12wt％以內(nèi)之第一濾餅，此時(shí)的第一濾餅中對(duì)甲基苯甲酸的含量在230～270ppm。含濾液121的惰性氣體被引出到氣液分離器，做相應(yīng)氣液分離回收處理。經(jīng)過(guò)氣壓過(guò)濾區(qū)12的第一濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下料區(qū)13，由壓力為7.0～8.0kg/cm2(表壓)的惰性氣體6反向噴吹濾槽使第一濾餅落料。下料區(qū)13的第一濾餅落料后，由純水100對(duì)濾布進(jìn)行清洗。落下的第一濾餅201經(jīng)下料槽道落入再漿化槽2；在再漿化槽2內(nèi)，第一濾餅將在常壓下和從產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中各干燥機(jī)洗滌塔回收所得的溫度為90-100℃的制程水202攪拌混合進(jìn)行再打漿后形成含PTA晶體約為40wt％的再漿化之漿料203，漿料203溫度為95-100℃，溶解在落下的第-濾餅201剩余水分中的雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸在再漿化過(guò)程中被稀釋至120～140ppm。用泵機(jī)304將再漿化之漿料203送至第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)4液壓過(guò)濾區(qū)41的濾槽中過(guò)濾，形成濕的第二濾餅，液壓過(guò)濾區(qū)41中的壓力此時(shí)操作在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃。液壓過(guò)濾區(qū)41中產(chǎn)生的濾液411被引出做回收處理。過(guò)濾后的第二濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入氣壓過(guò)濾區(qū)42，由壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，溫度為90-100℃的惰性氣體6對(duì)第二濾餅進(jìn)行擠壓過(guò)濾，使第二濾餅含濕率控制在12wt％以內(nèi)，則第二濾餅中雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸的含量控制在150ppm以內(nèi)。氣壓過(guò)濾區(qū)42中產(chǎn)生的濾液421被引出做相應(yīng)氣液分離回收處理。經(jīng)此區(qū)之第二濾餅隨濾槽旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下料區(qū)43，由壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)的惰性氣體6對(duì)濾槽中的第二濾餅進(jìn)行反向噴吹使其落料，并經(jīng)對(duì)應(yīng)下料槽道落入進(jìn)入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)5之進(jìn)料螺旋器，經(jīng)加熱后去除剩余水分，得到高純度之PTA產(chǎn)品503。而下料區(qū)43的第二濾餅落料后用純水100對(duì)其濾布進(jìn)行清洗。
依照本發(fā)明的技術(shù)方案，利用公知技術(shù)的簡(jiǎn)單替換和修飾，例如在旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)上安裝刮刀，不采用惰性氣體對(duì)濾槽中的濾餅進(jìn)行反向噴吹使其落料，而是由刮刀刮下濾餅使其落料；如此等等，還可派生出多個(gè)具體的實(shí)施例，在此不一一枚舉。但凡此種種利用本發(fā)明的技術(shù)方案派生出的將旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)劃分三個(gè)功能區(qū)一液壓過(guò)濾區(qū)、氣壓過(guò)濾區(qū)和下料區(qū)；采用兩段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)來(lái)進(jìn)行含PTA晶體的含水漿料固液分離，第一段過(guò)濾機(jī)之過(guò)濾始終控制在濾布上不至于結(jié)晶的溫度和壓力；形成含濕率15wt％以內(nèi)的濾餅經(jīng)再漿化由第二段過(guò)濾機(jī)在正壓條件下過(guò)濾，形成含濕率12wt％以內(nèi)的濾餅進(jìn)行干燥處理；使產(chǎn)品中雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸在150ppm以內(nèi)的提純PTA的方法及其應(yīng)用，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法；該方法包括(A)含對(duì)苯二甲酸晶體的含水漿料送至第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第一液壓過(guò)濾區(qū)中形成第一濾餅，其中第一液壓過(guò)濾區(qū)濾布兩側(cè)的溫度和壓力維持在含水漿料和濾液均不達(dá)到呈過(guò)飽狀態(tài)以至結(jié)晶析出的溫度和壓力；過(guò)濾形成的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第一氣壓過(guò)濾區(qū)由惰性氣體進(jìn)行擠壓過(guò)濾，其中第一氣壓過(guò)濾區(qū)濾布兩側(cè)的溫度和壓力維持在第一濾餅和濾液均不達(dá)到呈過(guò)飽狀態(tài)以至結(jié)晶析出的溫度和壓力；經(jīng)過(guò)第一氣壓過(guò)濾區(qū)的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第一下料區(qū)，進(jìn)入第一下料區(qū)之第一濾餅含濕率控制在15wt％以內(nèi)，第一濾餅下料落入再漿化槽；(B)第一濾餅在再漿化槽用制程水進(jìn)行再打漿，使溶解在第一濾餅剩余水分中的雜質(zhì)在再漿化過(guò)程中被稀釋，再漿化之漿料含對(duì)苯二甲酸晶體的比例在25-45wt％之間；(C)將再漿化之漿料送至第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第二液壓過(guò)濾區(qū)中形成第二濾餅；過(guò)濾形成的第二濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第二氣壓過(guò)濾區(qū)由惰性氣體進(jìn)行擠壓過(guò)濾；經(jīng)過(guò)第二氣壓過(guò)濾區(qū)的第二濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入下一區(qū)即第二下料區(qū)，進(jìn)入第二下料區(qū)之第二濾餅含濕率控制在12wt％以內(nèi)，第二濾餅下料進(jìn)入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)之進(jìn)料螺旋器，經(jīng)加熱后去除剩余水分，得到純度達(dá)到99.98％以上的高純度對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，其特征是所述的含水漿料對(duì)苯二甲酸晶體含量為25-41wt％，此漿料的飽和壓力為2.0-6.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在133-164.4℃；該含水漿料經(jīng)加壓送入第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第一液壓過(guò)濾區(qū)，經(jīng)過(guò)濾后停留在該過(guò)濾機(jī)濾槽中濕的第一濾餅及進(jìn)入濾液收集系統(tǒng)的濾液的壓力及溫度均不小于所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經(jīng)第一液壓過(guò)濾區(qū)收集在該濾槽中濕的第一濾餅隨即旋轉(zhuǎn)進(jìn)入第一氣壓過(guò)濾區(qū)，在第一氣壓過(guò)濾區(qū)內(nèi)使用帶壓力惰性氣體去除第一濾餅中的液體，含濾液的惰性氣體進(jìn)入氣液分離器，過(guò)濾后得到含濕率在15wt％以內(nèi)之第一濾餅，在第一氣壓過(guò)濾區(qū)中的第一濾餅及進(jìn)入氣液分離器含濾液的惰性氣體的壓力不小于所述漿料的飽和壓力；經(jīng)過(guò)第一氣壓過(guò)濾區(qū)的第一濾餅旋轉(zhuǎn)進(jìn)入第一下料區(qū)，在第一下料區(qū)使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第一濾餅，使第一濾餅經(jīng)下料槽道落入再漿化槽；在再漿化槽內(nèi)，第一濾餅和60℃以上的制程水?dāng)嚢杌旌虾笮纬珊瑢?duì)苯二甲酸晶體25-45wt％的再漿化之漿料，在再漿化槽內(nèi)操作在常壓至6.0kg/cm2(表壓)之間進(jìn)行；第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)中，第二液壓過(guò)濾區(qū)中的壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過(guò)濾區(qū)惰性氣體之壓力在1.0-6.0kg/cm2(表壓)，在第二下料區(qū)使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落第二濾餅，使第二濾餅經(jīng)對(duì)應(yīng)下料槽道落入旋轉(zhuǎn)式蒸汽干燥機(jī)之進(jìn)料螺旋器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，其特征是所述的含水漿料對(duì)苯二甲酸晶體含量為32.4-36％，此漿料的飽和壓力為4.0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在151℃；第一段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)之第一液壓過(guò)濾區(qū)中壓力在5.0-6.0kg/cm2(表壓)，此過(guò)濾區(qū)之壓降為1kg/cm2(表壓)，第一氣壓過(guò)濾區(qū)惰性氣體之壓力為5.0-6.0kg/cm2(表壓)而過(guò)濾之壓降約為1.0kg/cm2(表壓)；再打漿用水溫度為90-100℃，再打漿后的漿料對(duì)苯二甲酸晶體的含量為35-40％，漿料溫度為95-100℃；第二段旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)中，第二液壓過(guò)濾區(qū)中的壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)，第二氣壓過(guò)濾區(qū)惰性氣體之壓力在1.0-4.0kg/cm2(表壓)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，其特征是所述的再打漿用水為從產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的干燥機(jī)洗滌塔回收所得。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，其特征是所述的惰性氣體從第二氣壓過(guò)濾區(qū)排出后經(jīng)過(guò)氣液分離經(jīng)過(guò)加壓送至第一氣壓過(guò)濾區(qū)使用后再排放。
全文摘要
本發(fā)明一種制備純度達(dá)到99.98％以上的純對(duì)苯二甲酸的方法，采用兩段式的旋轉(zhuǎn)式壓力過(guò)濾機(jī)，每段過(guò)濾機(jī)分成液壓過(guò)濾、氣壓過(guò)濾、下料三個(gè)功能區(qū)。第一段過(guò)濾機(jī)之過(guò)濾始終控制在濾布上不至于結(jié)晶的溫度和壓力；形成含濕率15wt％以內(nèi)的濾餅經(jīng)再漿化由第二段過(guò)濾機(jī)在正壓條件下過(guò)濾，形成含濕率12wt％以內(nèi)的濾餅進(jìn)行干燥處理；產(chǎn)品中雜質(zhì)對(duì)甲基苯甲酸在150ppm以內(nèi)，純度高。即使第一段過(guò)濾中運(yùn)行參數(shù)變動(dòng)，剩余雜質(zhì)增多，可調(diào)節(jié)再漿化及第二段過(guò)濾參數(shù)后保證產(chǎn)品合格。因此操作彈性大，運(yùn)行穩(wěn)定，產(chǎn)量高。過(guò)濾設(shè)備采用低轉(zhuǎn)速，較公知技術(shù)投資成本低，且運(yùn)行成本低，節(jié)省電力和蒸汽等能源，單臺(tái)處理量大，運(yùn)行可靠度高。還節(jié)約了水資源，減輕了廢水處理量，具有明顯的環(huán)保價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C51/43GK1594269SQ20041002446
公開(kāi)日2005年3月16日 申請(qǐng)日期2004年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月8日
發(fā)明者吳榮漢 申請(qǐng)人:艾博特(廈門)設(shè)備工程有限公司