專利名稱：對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉(NTSNa)的制備方法，屬于對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉鹽的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸簡(jiǎn)稱DSD酸(分子式C14H14N2O6S2)是重要的染料中間體，其生產(chǎn)工藝包括三個(gè)工序?qū)ο趸妆交腔苽鋵?duì)硝基甲苯鄰磺酸(NTS)，NTS在堿性水介質(zhì)或堿性有機(jī)物介質(zhì)中用空氣氧化制備4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸(DNS)，DNS用鐵粉還原制備DSD酸。其中NTS在氧化之前需用NaOH中和成鈉鹽NTSNa，其反應(yīng)方程式為 上述過(guò)程需消耗大量的液堿，致使增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉(NTSNa)的制備方法，該方法可以降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)部分原料的循環(huán)使用，提高該產(chǎn)品的環(huán)境價(jià)值比。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉(NTSNa)的制備方法，其反應(yīng)原理為NTS和硫酸鈉在水溶液中反應(yīng)生成難溶的NTSNa沉淀和H2SO4水溶液，反應(yīng)方程式如下 其特征在于包括以下步驟將對(duì)硝基甲苯鄰磺酸(NTS)水硫酸鈉按摩爾比1∶10～18∶0.2～0.5加入到帶有升溫?cái)嚢柩b置的反應(yīng)器中，開啟攪拌，在60-120℃和0～0.2MPa下進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)液澄清透明為止，緩慢攪拌降溫至室溫，將所得的漿液過(guò)濾，所得濾餅即為NTSNa晶體；濾液一部分回到反應(yīng)器作為下次制備NTSNa的反應(yīng)介質(zhì)，另一部分送至磺化單元作為稀釋液。
上述的反應(yīng)溫度為80-90℃。
本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)步效果主要表現(xiàn)在使用廉價(jià)易得的硫酸鈉代替價(jià)格相對(duì)較昂貴的液堿，降低了NTSNa的制備成本，從而降低了以NTS為原料制備DSD酸的生產(chǎn)成本，具有經(jīng)濟(jì)性好、工藝簡(jiǎn)單、收率高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在裝有攪拌器的1L三口圓底燒瓶中加入150g含結(jié)晶水的NTS和270ml水，開啟攪拌并升溫至85℃。稱取23g硫酸鈉用80ml水溶解，制成硫酸鈉溶液。將硫酸鈉溶液緩緩加入燒瓶中，快速攪拌3-5min，反應(yīng)液變?yōu)榛疑该鞯某吻迦芤?。停止攪拌，將燒瓶中的溶液移?000ml的燒杯中，冷卻至室溫。漿液用真空抽濾機(jī)過(guò)濾，即得到NTSNa的濾餅和含有硫酸的濾液。HPLC分析，濾餅中NTSNa的收率為97％。
實(shí)施例2在裝有攪拌器的1L三口圓底燒瓶中加入150g含結(jié)晶水的NTS、32ml水和350ml上次過(guò)濾得到的濾液。其余同實(shí)施例1，HPLC分析，濾餅中NTSNa的收率為98％。
實(shí)施例3在5m3帶有攪拌和升溫裝置的反應(yīng)器中，加入1.5t帶有結(jié)晶水的NTS和3.2m3水。開啟攪拌并升溫至75℃。取0.23t硫酸鈉用0.8m3水溶解，制成硫酸鈉溶液。將硫酸鈉溶液緩緩加入反應(yīng)器中，快速攪拌5-10min，反應(yīng)液變?yōu)榛疑该鞯某吻迦芤骸ＭＶ箶嚢?，通冷卻水將反應(yīng)器中的溶液冷卻至室溫。漿液過(guò)濾，濾餅中NTSNa的收率為93％。
實(shí)施例4反應(yīng)器及NTS投料量同實(shí)施例3，制備操作中加入的水量調(diào)整為0.2m3，同時(shí)加入實(shí)施例3得到的濾液3.5m3，在110℃和0.12MPa下反應(yīng)，其余操作同實(shí)施例3。所得濾餅即為NTSNa的晶體，所得濾液除3.5m3用泵打回到反應(yīng)器作為下次制備反應(yīng)的反應(yīng)介質(zhì)外，其余部分去磺化單元作為稀釋劑。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法，其反應(yīng)原理為對(duì)硝基甲苯鄰磺酸和硫酸鈉在水溶液中反應(yīng)生成難溶的對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉沉淀和H2SO4水溶液，反應(yīng)方程式如下 其特征在于包括以下步驟將對(duì)硝基甲苯鄰磺酸∶水∶硫酸鈉按摩爾比1∶10～14∶0.2～0.5加入到帶有升溫?cái)嚢柩b置的反應(yīng)器中，開啟攪拌，在60-120℃和0～0.2MPa下進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)液澄清透明為止，緩慢攪拌降溫至室溫，將所得的漿液過(guò)濾，所得濾餅即為對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉晶體；所得濾液一部分回到反應(yīng)器作為下次制備對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉的反應(yīng)介質(zhì)，另一部分送至磺化單元作為稀釋液。
2.按權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為80-90℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法，屬于對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉鹽的制備技術(shù)。該方法包括以下步驟將對(duì)硝基甲苯鄰磺酸∶水∶硫酸鈉按摩爾比1∶10～14∶0.2～0.5加入到帶有升溫?cái)嚢柩b置的反應(yīng)器中，開啟攪拌，在60－120℃和0～0.2MPa下進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)液澄清透明為止，緩慢攪拌降溫至室溫，將所得的漿液過(guò)濾，所得濾餅即為對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉晶體；所得濾液一部分回到反應(yīng)器作為下次制備對(duì)硝基甲苯鄰磺酸鈉的反應(yīng)介質(zhì)，另一部分送至磺化單元作為稀釋液。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，使用廉價(jià)易得的硫酸鈉代替價(jià)格相對(duì)較昂貴的液堿，降低了NTSNa的制備成本，從而降低了以NTS為原料制備DSD酸的生產(chǎn)成本，經(jīng)濟(jì)性好、工藝簡(jiǎn)單、收率高。
文檔編號(hào)C07C309/40GK1696112SQ200510013709
公開日2005年11月16日 申請(qǐng)日期2005年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月8日
發(fā)明者張鳳寶, 李國(guó)柱, 張國(guó)亮 申請(qǐng)人:天津大學(xué)