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      一種酯化反應(yīng)催化劑及利用該催化劑合成酯類的方法

      文檔序號(hào):3562229閱讀:612來源:國知局
      專利名稱:一種酯化反應(yīng)催化劑及利用該催化劑合成酯類的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種催化劑,具體地說是化工工業(yè)中的一種酯化反應(yīng)催化劑及利 用該催化劑合成酯類的方法。
      技術(shù)背景低分子量的酯可用作溶劑,分子量較大的酯是良好的增塑劑。甲基丙烯酸甲 酯是制造有機(jī)玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)的單體。聚酯樹脂主要用于纖維和油漆 工業(yè),也可制成壓塑粉。許多帶有支鏈的醇形成的酯是優(yōu)良的潤(rùn)滑油。酯還可用 于香料、香精、化妝品、肥皂和藥品等工業(yè)。目前工業(yè)上生產(chǎn)酯的時(shí)候主要用硫酸作為反應(yīng)的催化劑,硫酸作為酯化反 應(yīng)的催化劑有如下缺點(diǎn)1、易發(fā)生氧化、磺化等副反應(yīng);2、產(chǎn)品色澤深;3、 對(duì)反應(yīng)的設(shè)備腐蝕性大,排放的廢液會(huì)污染環(huán)境。因此酯化反應(yīng)催化劑的研究一直是一個(gè)熱點(diǎn),該類催化劑除硫酸外,目前 主要還有固相催化劑、無機(jī)鹽及有機(jī)酸。其中,固相催化劑包括雜多酸型催化劑, 強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂,固體超強(qiáng)酸,分子篩等;無機(jī)鹽包括硫酸鹽、磷酸鹽、 A1C13、硫酸氫鈉等。但是它們由于存在各自的缺點(diǎn)和局限性1,雜多酸型固體 催化劑價(jià)格偏高,反應(yīng)中易形成液相體系,回收困難;2,強(qiáng)酸型陽離子交換樹 脂的允許使用溫度低(120攝氏度以下),價(jià)格也偏髙;3,固體超強(qiáng)酸價(jià)格偏高, 其酸性強(qiáng),但固液接觸不夠充分,往往催化效率不夠;4,無機(jī)鹽的活性低,且 在部分反應(yīng)中會(huì)融入液相體系,影響回收利用;5,有機(jī)酸,反應(yīng)后溶于有機(jī)相 中不易分離,成本相比硫酸也較高。因而目前它們都沒有能夠在工業(yè)上廣泛應(yīng)用。 發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有催化劑存在的問題,本發(fā)明的目的是提供一種酯化反應(yīng)催化 劑及利用該催化劑合成酯類的方法。該方法采用新的催化劑在與濃硫酸催化類似 的條件下合成酯。使用該催化劑合成酯,不易發(fā)生氧化、磺化等副反應(yīng);產(chǎn)品質(zhì) 量好對(duì)反應(yīng)的設(shè)備無腐蝕性,排放的廢液不會(huì)污染環(huán)境。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的-一種酯化反應(yīng)催化劑,其特征在于它由濃硫酸和酰胺混合組成,其中,酰
      胺與濃硫酸的摩爾比為0.5 6: 1。其中,濃硫酸的濃度為98%。
      所述酰胺具有如下結(jié)構(gòu)通式
      <formula>formula see original document page 5</formula>
      式中Ri是H, CH3, C2H5,——,CnH2n+!中的任意一種; R2是H, CH3, C2Hs中的任意一種;
      R3是H, CH3, C2Hs中的任意一種。 所述的酰胺最常見的為尿素或DMF (N, N-二甲基酰胺)。 一種利用上述酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于它包括以下步驟
      A) 將醇置于反應(yīng)器內(nèi),所述醇包括各種醇,可以是飽和醇,也可以是不 飽和醇。
      B) 將所述的催化劑加入反應(yīng)器內(nèi),并使之溶解形成溶液。
      C)將反應(yīng)的所用的羧酸按照計(jì)算的摩爾比加入反應(yīng)器中,所述的醇和酸的 摩爾比既可以是醇過量也可以是酸過量。醇和酸的摩爾比可為0.1 10: 1。
      D)反應(yīng)可以在常壓,加壓或減壓下進(jìn)行,反應(yīng)溫度為20-150攝氏度均可, 反應(yīng)時(shí)間為0.5 5h,得到混合液。反應(yīng)完畢后冷卻分離,得到產(chǎn)品酯。
      在反應(yīng)過程中可以加入帶水劑,并用分水裝置帶水,也可以不加帶水劑。 加入的帶水劑可以為苯,也可以為環(huán)己垸等。 本發(fā)明中催化劑合成酯的工藝流程見圖1。 本發(fā)明所述的合成酯方法中,催化效率,產(chǎn)品的收率,產(chǎn)品的純度等與使用濃硫酸作為催化劑類似,但是與濃硫酸相比,使用本發(fā)明所述的催化劑具 有如下優(yōu)點(diǎn)1、 極大地減少了副反應(yīng)的發(fā)生,包括濃硫酸的氧化反應(yīng),磺化反應(yīng),及不 飽和酸酯的聚合等反應(yīng);2、 降低了產(chǎn)品的色澤;3、 降低了反應(yīng)體系對(duì)反應(yīng)設(shè)備的腐蝕,甚至不發(fā)生腐蝕; 本發(fā)明所述催化劑可由濃硫酸與酰胺類物質(zhì)直接混合得到,其中尿素,DMF等價(jià)格比較便宜,成本很低。本發(fā)明所述的酯化反應(yīng)催化劑由酰胺和濃硫酸混合得到,其中既含有酸性 活性,又含有季銨鹽陽離子,因而其既有和濃硫酸類似的催化活性,其中的季銨 鹽陽離子又可以吸附在金屬表面,降低催化劑對(duì)金屬的腐蝕。本發(fā)明所述的利用 酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,催化效率高,產(chǎn)品收率高,反應(yīng)副反應(yīng)少,產(chǎn)品 色澤淺,對(duì)設(shè)備的腐蝕很小,甚至無腐蝕。


      圖1是本發(fā)明中催化劑合成酯的工藝流程圖。
      具體實(shí)施方式
      實(shí)施例1油酸與甲醇反應(yīng),使用DMF與濃硫酸混合所制得的催化劑催化。 A,將DMF與濃硫酸按mol比1: 1混合后,取0.95g該混合物加入裝有 48ml甲醇的四口燒瓶中,再加入63ml油酸,攪拌并回流3h,回流溫度為70攝 氏度,油酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到97%。產(chǎn)品的酸值為5.9,且產(chǎn)品油酸甲酯的色澤很淺。 B,將DMF與濃硫酸按mol比2: 1混合后,取1.35g該混合物加入裝有 48ml甲醇的四口燒瓶中,再加入63ml油酸,攪拌并回流3h,回流溫度為70攝 氏度,油酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96.3%。產(chǎn)品的酸值為7.3,且產(chǎn)品油酸甲酯的色澤很 淺。實(shí)施例2油酸與甲醇反應(yīng),使用尿素與濃硫酸混合所制得的催化劑催化。 將尿素與濃硫酸按mol比l: 1.2混合后,取0.77g該混合物加入裝有48ml甲醇的四口燒瓶中,再加入63ml油酸,攪拌并回流3h,回流溫度為70攝氏度, 油酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到97.2%。,產(chǎn)品酸值為5.6。 實(shí)施例3
      油酸與甲醇反應(yīng)中對(duì)不銹鋼的腐蝕,使用DMF與硫酸混合所制得的催化劑 催化。
      將DMF與濃硫酸按mol比1: 1混合后,取0.95g該混合物加入裝有20ml 甲醇的燒瓶中,再加入63ml油酸,在其中放入大小為4.5mmX1.8mm、厚度為 lmm的304型不銹鋼片,80攝氏度回流5h后,不銹鋼片表面無腐蝕(腐蝕程度 <0.004%)。相同條件下使用濃硫酸作催化劑時(shí),不銹鋼片腐蝕程度為0.64%。 實(shí)施例4
      丙烯醇與丙酸反應(yīng)制取丙酸烯丙酯。 催化劑配制將DMF和濃硫酸按摩爾比2: l混合均勻。 反應(yīng)向四口瓶中加入丙酸74g,丙烯醇568以及上述配制的催化劑1.58, 并加入60g環(huán)己烷作為帶水劑,在四口瓶上裝好分水器,冷凝管、溫度計(jì)以及攪 拌器。加熱至96攝氏度回流3h后,分水器中分出約24ml水,停止反應(yīng),冷卻, 將分水器內(nèi)的有機(jī)層與四口瓶?jī)?nèi)液體合并后依次用飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂 干燥,最后蒸餾收集120M23攝氏度的餾分,得到產(chǎn)品64g,收率為56%。反應(yīng) 過程中未發(fā)生聚合反應(yīng),反應(yīng)液顏色也較淺。
      權(quán)利要求
      1. 一種酯化反應(yīng)催化劑,其特征在于它由濃硫酸和酰胺混合組成,其中,酰胺與濃硫酸的摩爾比為0.5~6∶1。
      2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化反應(yīng)催化劑,其特征在于所述酰胺具有如 下結(jié)構(gòu)通式式中R,是NH2, H, CH3, C2H5,——,CnHz^中的任意一種 R2是H, CH3, C2Hs中的任意一種; R3是H, CH3, C2Hs中的任意一種。
      3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酯化反應(yīng)催化劑,其特征在于所述酰胺是尿素 或N, N-二甲基甲酰胺。
      4、 一種利用權(quán)利要求1所述的酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于 它包括以下步驟A) 將醇置于反應(yīng)器內(nèi);B) 將酯化反應(yīng)催化劑加入反應(yīng)器內(nèi),并使之溶解于醇中形成溶液;C) 將反應(yīng)所用的羧酸按照計(jì)算的摩爾比加入反應(yīng)器中;D) 在一定的溫度和壓力條件下,使反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)完畢后冷卻分離,得 到產(chǎn)品酯。
      5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于: 在步驟A)中所述醇是飽和醇或不飽和醇。
      6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于:在步驟c)中所述的羧酸是飽和的或不飽和的。
      7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于:在步驟c)中所述的醇和酸的摩爾比是醇過量或酸過量,醇和酸的摩爾比為0.1~10: 1。
      8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于:在步驟D)中反應(yīng)壓力為常壓或加壓或減壓,反應(yīng)溫度為20~200攝氏度,反應(yīng) 時(shí)間為0.5~5小時(shí)。
      9、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于: 在反應(yīng)過程中加入帶水劑并用分水裝置帶水。
      10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用酯化反應(yīng)催化劑合成酯的方法,其特征在于: 帶水劑是環(huán)己烷或苯。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種降低腐蝕的酸性酯化反應(yīng)催化劑以及利用該催化劑合成酯的方法。該催化劑是由酰胺和濃硫酸按一定比例混合組成。利用該催化劑合成酯的方法為首先將一定量的醇加入反應(yīng)器中;再將上述催化劑加入醇中并溶解;最后按合適的比例加入酸,加熱攪拌反應(yīng)后,分離可得到所需制備的酯。本發(fā)明中催化劑價(jià)廉易得,催化效率高,并且極大地減少了副反應(yīng)的發(fā)生,降低了產(chǎn)品的色澤,同時(shí)降低了反應(yīng)體系對(duì)反應(yīng)設(shè)備的腐蝕。
      文檔編號(hào)C07C67/00GK101279290SQ20081002045
      公開日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
      發(fā)明者雪 李, 王淵濤, 禹 白, 章留留, 海 鄒, 顧全榮 申請(qǐng)人:南京大學(xué)
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