專利名稱：環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧乙烷催化水合生產(chǎn)乙二醇的方法。
背景技術(shù)：
乙二醇主要用于聚酯樹脂，包括纖維、薄膜及工程塑料的生產(chǎn)，可直接用作冷卻劑和防凍劑，同時也是生產(chǎn)醇酸樹脂、增塑劑、油漆、膠粘劑、表面活性劑、炸藥及電容器電解液等產(chǎn)品必不可少的物質(zhì)，是一種非常重要的脂肪族二元醇。目前，工業(yè)生產(chǎn)乙二醇的唯一方法為環(huán)氧乙烷直接加壓水合法，S卩非催化水合法， 該方法采用管道反應(yīng)器，不使用催化劑，反應(yīng)進(jìn)料水和環(huán)氧乙烷摩爾比(以下簡稱水比) 為20 25 1，在150 200°C，0.8 2. OMPa條件下制備乙二醇，環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率接近 100%，乙二醇選擇性89 90%，主要副產(chǎn)物為二甘醇和三甘醇，反應(yīng)混合液乙二醇含量只有10 20% (重量)左右，經(jīng)多效蒸發(fā)提濃系統(tǒng)，可以將醇含量提高到85% (重量)左右。 抑制生成副產(chǎn)物反應(yīng)的一個有效方法是提高水在反應(yīng)混合物中的比例。雖然這樣可提高生成單乙二醇的選擇性，但為了從反應(yīng)混合物中回收單乙二醇必須除去大量過量的水。通常是通過蒸發(fā)，隨后通過從精餾殘留物中蒸餾出所需的產(chǎn)物來做到這一點(diǎn)?？梢岳斫?，從產(chǎn)物中分離出大量的水需消耗大量的能量，在經(jīng)濟(jì)上是沒有吸引力的，目前采用的反應(yīng)進(jìn)料水和環(huán)氧乙烷摩爾比為20 25 1在經(jīng)濟(jì)上剛好適宜。該方法最大缺點(diǎn)是蒸發(fā)濃縮流程長， 設(shè)備投資大，能耗大，并且高比例進(jìn)料水比并沒有使乙二醇選擇性得到顯著提高。例如在提純產(chǎn)品乙二醇步驟中，當(dāng)進(jìn)料水比為20時，要蒸發(fā)除去大約為乙二醇19倍的無用水，需要消耗以每摩爾乙二醇計為170千卡的熱能，意味著生產(chǎn)1噸乙二醇需要消耗大約5. 5噸蒸汽。為解決上述環(huán)氧乙烷非催化水合工藝的缺陷，通過使用催化劑的方法降低能耗、 提高單乙二醇選擇性，從而降低生產(chǎn)成本。早期催化水合生產(chǎn)乙二醇的方法，曾采用無機(jī)酸或堿催化劑，但這類均相水合催化劑因引入了影響產(chǎn)品質(zhì)量的催化劑組份，分離困難，并且催化劑用量較大，腐蝕設(shè)備，因此，傳統(tǒng)意義上的酸堿催化水合工藝已經(jīng)淘汰，不再使用。采用弱酸鹽及其混合物，在分離時不進(jìn)入單乙二醇，但還是影響了多乙二醇的質(zhì)量。為解決上述環(huán)氧乙烷非催化水合工藝的缺陷，通過選擇有效的水合催化劑可以降低能耗，降低生產(chǎn)成本。目前已有許多文獻(xiàn)發(fā)表，其中公開了各種類型催化劑得到的結(jié)果。如 US4277632、US4551566、US4578524、US4667046、JP54/128507、JP56/073035、 JP56/073036、JP56/92228、ZL200310108168. 6等。但這些專利中所使用的催化劑或多或少的進(jìn)入反應(yīng)混合物，以至于影響產(chǎn)品質(zhì)量，當(dāng)這些催化劑組份很少時，將其分離出來的能耗也是巨大的。采用無機(jī)固體酸催化劑進(jìn)行非均相催化反應(yīng)可以有效的解決均相催化劑影響產(chǎn)品質(zhì)量的問題，如ZL02112037. 4、ZL02112038. 2、ZL03141453. 2等，但反應(yīng)溫區(qū)處在環(huán)氧乙烷非催化水合顯著的區(qū)域，提高選擇性困難。
離子交換樹脂類催化劑被認(rèn)為是較適用于環(huán)氧乙烷催化水合制備乙二醇，進(jìn)料中摩爾水比可以降的很低，在保證環(huán)氧乙烷全部轉(zhuǎn)化的情況下仍然可以獲得很高的單乙二醇選擇性。US5488184公開一種環(huán)氧乙烷水合的陰離子交換樹脂催化劑。在溫度80 200°C、 壓力200 3000KPa，水比1 15 1的條件下反應(yīng)，環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率接近100%，乙二醇選擇性95%。但該催化體系的顯著缺點(diǎn)是樹脂催化劑耐熱性能差，在水合反應(yīng)溫度范圍內(nèi)， 催化劑的膨脹情況較嚴(yán)重，導(dǎo)致反應(yīng)器床層壓降上升較快，催化劑使用壽命較短。RU2001901C1采用多個置換流反應(yīng)器串聯(lián)工藝，環(huán)氧乙烷分段進(jìn)料，可以分散反應(yīng)熱效應(yīng)。該工藝以含碳酸氫鹽的季銨基聚苯乙烯陰離子交換劑做催化劑，可以保證環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率接近100 %，相對單個置換流反應(yīng)器選擇性有所提高，但每個反應(yīng)器的絕熱溫升仍然很大，尤其在反應(yīng)器直徑大的情況下，催化劑難以長時間在高溫下運(yùn)行。CN1237953A公開了一種生產(chǎn)二元醇的方法，是在至少兩個形成多效蒸發(fā)塔反應(yīng)器中生產(chǎn)二元醇，各塔之間采用串聯(lián)連接，是協(xié)同蒸發(fā)、吸收和反應(yīng)過程，特別適合環(huán)氧乙烷和水反應(yīng)制備乙二醇，乙二醇收率90%左右。認(rèn)為能用于環(huán)氧乙烷催化水合的各種酸性催化劑的富有代表性的例子包括氟代烷基磺酸離子交換樹脂(US4165440)；強(qiáng)酸陽離子交換樹脂(US4107221)；脂族單一或多元羧酸(US3933923)；陽離子交換樹脂(US3062889)；酸性沸石(US3028434)；銅促進(jìn)的磷酸鋁(US4014945)。但上述催化劑在大量水存在的情況下不穩(wěn)定。該方法使用的多效蒸發(fā)塔反應(yīng)器系統(tǒng)與單效蒸發(fā)塔反應(yīng)器相比，在能量效率上有所提高，但要求催化劑有較長壽命，且催化劑裝填工作量大。上述文獻(xiàn)所提到的離子交換樹脂類催化劑的應(yīng)用受到了很大限制，首先是材料的耐熱溫度低，通常要求在100°c以下操作，尤其在進(jìn)料中低摩爾水比下，反應(yīng)絕熱溫升往往超過了材料的耐熱溫度；催化劑粒度小且在反應(yīng)相中無限溶脹，采用固定床反應(yīng)方式壓降大，反應(yīng)器易堵塞而無法穩(wěn)定運(yùn)行。操作溫區(qū)窄，一般在20°C以內(nèi)，否則易破碎導(dǎo)致難以長時間穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。從反應(yīng)區(qū)移出反應(yīng)熱的方法通常有(1)反應(yīng)器外壁加裝夾套，冷卻介質(zhì)通過夾套；(2)反應(yīng)床層加裝盤管，冷卻介質(zhì)通過盤管；(3)分段進(jìn)料，段間使用熱交換器撤熱；(4) 使用固定床列管反應(yīng)器，冷卻介質(zhì)通過殼程。這些方法對于用于環(huán)氧乙烷水合反應(yīng)的離子交換樹脂類催化劑或其他含有機(jī)基團(tuán)的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料類催化劑并不能完全適用。對于(1)和(2)的方法，難以解決的問題是單位體積催化劑提供的換熱面積不足以將反應(yīng)區(qū)溫升限制在很小的范圍，尤其在進(jìn)料水比低的情況更是如此。此外，大型反應(yīng)器的單位容積的外表面積比小型反應(yīng)器的小，顯而易見，反應(yīng)器大型化將使撤熱能 力減小。對于(3)的方法，催化劑適于操作的溫度如果是85 95°C，在進(jìn)料摩爾水比為4情況下，需要分成12段進(jìn)行操作，每段都需要一個換熱器及一套溫度控制系統(tǒng)，設(shè)備及操作成本將大幅上升，顯然是不經(jīng)濟(jì)的。對于(4)的方法，離子交換樹脂類催化劑在反應(yīng)相中無限溶脹的特性為該領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員所知，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑裝在列管中將因此堵塞反應(yīng)流體通道，造成局部阻力急遽增加導(dǎo)致反應(yīng)器無法繼續(xù)運(yùn)行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是環(huán)氧乙烷與水直接催化水合制乙二醇的現(xiàn)有方法中，存在催化反應(yīng)時強(qiáng)放熱撤熱困難，樹脂催化劑會化學(xué)溶脹和遇熱膨脹極容易造成催化劑破碎的問題，提供一種新的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法。該方法具有催化劑不易破碎，催化活性高，使用壽命長的優(yōu)點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，以環(huán)氧乙烷和水為原料，在反應(yīng)溫度為85 120°C、反應(yīng)壓力為0. 05 0. 15MPa、水與環(huán)氧乙烷的進(jìn)料摩爾比為2 15 1條件下，氣態(tài)環(huán)氧乙烷和液態(tài)水分別進(jìn)入懸浮床催化反應(yīng)器，與反應(yīng)器中的催化劑接觸反應(yīng)生成乙二醇。 上述技術(shù)方案中，所用的懸浮床催化反應(yīng)器優(yōu)選方案為包括殼體1、導(dǎo)向篩板2、 升氣構(gòu)件3、液體進(jìn)料口 4、封頭5、氣體出口 6、法蘭7、液體分配器8、降液管9、溢流堰10、 氣體分配器11、氣體進(jìn)口 12、液體出口 13，其中位于法蘭7之間的殼體1內(nèi)部從上到下依次安裝有液體分配器8、導(dǎo)向篩板2和氣體分配器11 ；導(dǎo)向篩板2中心開有圓形升氣孔，升氣孔上設(shè)有浮閥式升氣構(gòu)件3，包括一個圓柱體帽罩，帽罩頂蓋呈倒錐形，帽罩側(cè)壁開有均勻分布的小孔，開孔率為0. 2 0. 4% ；導(dǎo)向篩板2在弦長為篩板直徑的0. 6 1倍處開有降液管9，降液管9上方設(shè)置溢流堰10 ；導(dǎo)向篩板2、溢流堰10和升氣構(gòu)件3上設(shè)有帶菱形網(wǎng)孔的攔截網(wǎng)。攔截網(wǎng)的菱形網(wǎng)孔最小對角線長為催化劑最小粒徑0. 30 0. 75倍，每個菱形網(wǎng)孔的相鄰兩邊的所夾的最小角α為15 45°。攔截網(wǎng)的網(wǎng)孔的材料外壁表面粗糙度為0. 5 5。通常所用于攔截催化劑的網(wǎng)為Johnson網(wǎng)，但用于該反應(yīng)器時催化劑顆粒易于附著，從而堵塞網(wǎng)孔，而用本發(fā)明所述的菱形網(wǎng)的結(jié)構(gòu)，由于球形催化劑顆粒在液流作用下可以自由滾動，減小了堵塞網(wǎng)孔的可能性，有利于反應(yīng)器長期穩(wěn)定運(yùn)行。導(dǎo)向篩板2的優(yōu)選方案為開孔率為0. 1 5%，開孔方向與流過篩板的流體流向相反；相鄰導(dǎo)向篩板2的間距為0. 2 0. 8米。催化劑優(yōu)選方案為離子交換樹脂類催化劑或其他含有機(jī)基團(tuán)的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合樹脂類催化劑，該類催化劑在反應(yīng)相中的堆密度為反應(yīng)相物料流密度的0. 8 1. 2倍，顆粒的平均直徑為0. 005 0. 8mm。并不特別限定所用離子交換樹脂的種類，而且可以使用常用作催化劑以生產(chǎn)乙二醇的任何種類。但有機(jī)/無機(jī)納米復(fù)合樹脂尤其在催化劑熱穩(wěn)定性方面是優(yōu)選的。且并不特別限定所用的堿性離子交換樹脂的種類，只要它們是具有碳酸氫根或草酸根或氫氧根的堿性陰離子交換樹脂。堿性離子交換樹脂的例子包括苯乙烯一二乙烯基苯共聚物，含或不含無機(jī)納米材料，尤其是碳納米管。另外，本發(fā)明并不特別限定水和環(huán)氧乙烷之間的量的比率，但為了便于提純乙二醇和出于經(jīng)濟(jì)考慮，未反應(yīng)的水的量最好盡可能小，有利的是水的用量超過其化學(xué)計量。一般，水與環(huán)氧乙烷的進(jìn)料摩爾比為2 15 1，優(yōu)選范圍為4 8 1。反應(yīng)器中發(fā)生的過程為a)環(huán)氧乙烷以氣相形式從反應(yīng)器底部氣體進(jìn)口 12進(jìn)入氣體分配器11均勻分布， 一路向上通過導(dǎo)向篩板2鼓泡，使催化劑在液相中呈懸浮態(tài)，吸收進(jìn)入液相的環(huán)氧乙烷在催化劑作用下與水反應(yīng)生成乙二醇；另一路直接通過升氣構(gòu)件3到上一級導(dǎo)向篩板2。氣體吹出方向與液體流向相反，最大限度攪動液相，利于傳質(zhì)、傳熱。篩孔采用叉排方式。升氣構(gòu)件3主要作用是分配各級環(huán)氧乙烷反應(yīng)量，起到了環(huán)氧乙烷分段進(jìn)料的作用，提高了乙二醇選擇性，分散了反應(yīng)熱，避免了反應(yīng)熱過于集中。其帽罩可上下滑動，可以適應(yīng)一定范圍內(nèi)的氣體負(fù)荷。
b)水以液相形式從反應(yīng)器頂部液體進(jìn)料口 4進(jìn)入液體分配器8均勻噴淋，少量未反應(yīng)的氣相形式的環(huán)氧乙烷也被吸收到水中，通過溢流堰10由降液管9進(jìn)入下一級導(dǎo)向篩板2，在持液層與吸收的環(huán)氧乙烷在催化劑作用下生成乙二醇，液相通過溢流堰10經(jīng)降液管9逐級到反應(yīng)器底部，乙二醇及其副產(chǎn)多縮乙二醇的水溶液從液體出口 13出反應(yīng)器，按常規(guī)精餾分離方法就可以得到純乙二醇。該常規(guī)精餾分離方法是該領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的， 如采用多效蒸發(fā)脫水系統(tǒng)及真空精餾系統(tǒng)等。c)導(dǎo)向篩板2、溢流堰10上及升氣構(gòu)件3上設(shè)有攔截催化劑顆粒的攔截網(wǎng)，催化劑被限定在各級篩板上的液層中。催化劑顆粒密度與反應(yīng)液相混合物密度接近，在上升的氣相環(huán)氧乙烷通過導(dǎo)向篩板孔鼓泡的作用下呈懸浮態(tài)。在這種狀態(tài)下，即使催化劑發(fā)生適量的溶脹也不會發(fā)生催化劑擠碎的情況。而在固定床反應(yīng)器中，當(dāng)催化劑溶脹率達(dá)2 5% 時就會觀察到部分催化劑被擠壓破碎，造成床層壓降快速升高，進(jìn)而導(dǎo)致無法繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。d)各級上升氣體最后經(jīng)液體分配器8噴淋降溫，剩余部分從反應(yīng)器頂部氣體出口 6出反應(yīng)器，按常規(guī)方法全部冷凝后返回液體進(jìn)料口 4。

所用的懸浮床反應(yīng)器的級數(shù)并沒有進(jìn)行限定，關(guān)鍵是控制總反應(yīng)停留時間來控制環(huán)氧乙烷的轉(zhuǎn)化率，并均勻分配各級的停留時間。反應(yīng)的停留時間與所用催化劑的反應(yīng)條件有關(guān)。級數(shù)越多，總體反應(yīng)的效果越接近活塞流，乙二醇的選擇性也越高，這與活塞流反應(yīng)器分段進(jìn)料可以提高乙二醇選擇性的原理是一致的。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，可以達(dá)到以下技術(shù)效果(1)充分利用反應(yīng)熱蒸發(fā)反應(yīng)物料，在所用壓力范圍內(nèi)可以很好地控制反應(yīng)液相的溫度，不易形成熱點(diǎn)，與固定床的間接換熱相比，直接利用潛熱有效地移出了反應(yīng)熱，使反應(yīng)區(qū)溫度始終保持在催化劑的最佳操作區(qū)，延長了催化劑壽命。(2)采用升氣構(gòu)件達(dá)到了活塞流反應(yīng)器分段進(jìn)料提高乙二醇選擇性的效果，同時分配各級反應(yīng)量也分散了反應(yīng)熱，更不容易形成局部過熱，進(jìn)一步延長了催化劑的壽命。(3)催化劑與反應(yīng)液相形成懸浮液，即使催化劑發(fā)生溶脹也不至于相互擠壓而破碎，同時可使用細(xì)顆粒催化劑，提高了反應(yīng)活性。(4)采用菱形網(wǎng)孔的攔截網(wǎng)，結(jié)合導(dǎo)向篩板，離子交換樹脂類催化劑不易堵塞網(wǎng)孔，溶脹性低，減小了因溶脹導(dǎo)致反應(yīng)器堵塞的可能性。


圖1為本發(fā)明的懸浮床反應(yīng)器示意圖。圖2為升氣構(gòu)件剖視圖。圖3為導(dǎo)向篩板示意圖。圖4為反應(yīng)物料氣液相在懸浮床反應(yīng)器中一級上的流動路徑示意圖。圖5為所用篩網(wǎng)的菱形網(wǎng)孔示意圖。圖1和圖2中，1為殼體，2為導(dǎo)向篩板，3為升氣構(gòu)件，4為液體進(jìn)料口，5為封頭， 6為氣體出口，7為法蘭，8為液體分配器，9為降液管，10為溢流堰，11為氣體分配器，12為氣體進(jìn)口，13為液體出口，14為帽罩，15為小孔。下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
具體實(shí)施例方式采用圖1所示的懸浮床反應(yīng)器。不銹鋼材料反應(yīng)器內(nèi)徑280mm，設(shè)置16級，級間距 300mm，每一級液固比2 1。不銹鋼材料的導(dǎo)向篩板沖制有48個直徑0. 6mm的孔，上鋪有不銹鋼攔截網(wǎng)。導(dǎo)向篩板中心設(shè)一升氣構(gòu)件，升氣孔直徑為36mm，帽罩側(cè)壁孔直徑為3mm， 共30個。為了不讓催化劑進(jìn)入帽罩，在帽罩外設(shè)有不銹鋼攔截網(wǎng)。溢流堰高度為50mm，長為182mm，其上另外圍有30mm高的不銹鋼攔截網(wǎng)。不銹鋼攔截網(wǎng)的菱形網(wǎng)孔最小對角線長為0. 09mm，每個菱形網(wǎng)孔的相鄰兩邊的所夾的最小角α為22°，網(wǎng)孔材料外壁表面粗糙度為 0. 5。在每一實(shí)施例中，反應(yīng)器頂部氣體出口 6和底部液體出口 13物料均用氣相色譜分析其中的乙二醇、二乙二醇、多縮乙二醇、水和環(huán)氧乙烷的量。實(shí)施例1催化劑采用有機(jī)/無機(jī)復(fù)合樹脂催化劑(CN1721472)，球形催化劑粒徑為0. 15 0. 3mm，催化劑濕真密度1050kg/m3。每一級裝填催化劑1kg，共計16kg。環(huán)氧乙烷進(jìn)料量 9kg，氣態(tài)進(jìn)料。水進(jìn)料量14.6kg/h，液態(tài)進(jìn)料?？刂品磻?yīng)器壓力0. IMPa，各級溫度均一，反應(yīng)溫度116°C。反應(yīng)器頂部出料6.9kg/h，底部出料16. 7kg/h。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率98. 2%，乙二醇選擇性95. 5%。實(shí)施例2催化劑采用有機(jī)/無機(jī)復(fù)合樹脂催化劑(CN1721472)，球形催化劑粒徑為0. 15 0. 3mm，催化劑濕真密度1050kg/m3。每 級裝填催化劑1kg，共計16kg。環(huán)氧乙烷進(jìn)料量 9kg，氣態(tài)進(jìn)料。水進(jìn)料量25.6kg/h，液態(tài)進(jìn)料?？刂品磻?yīng)器壓力0. IMPa，各級溫度均一，反應(yīng)溫度105°C。反應(yīng)器頂部出料6. 2kg/h，底部出料28.4kg/h。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率99. 5%，乙二醇選擇性97. 8%。實(shí)施例3催化劑采用有機(jī)/無機(jī)復(fù)合樹脂催化劑(CN1721472)，球形催化劑粒徑為0. 15 0. 3mm，催化劑濕真密度1050kg/m3。每一級裝填催化劑1kg，共計16kg。環(huán)氧乙烷進(jìn)料量 9kg，氣態(tài)進(jìn)料。水進(jìn)料量25.6kg/h，液態(tài)進(jìn)料?？刂品磻?yīng)器壓力0. 15MPa，各級溫度均一， 反應(yīng)溫度117°C。反應(yīng)器頂部出料5.6kg/h，底部出料29.0kg/h。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率99. 7%， 乙二醇選擇性96. 1%。實(shí)施例1 3反應(yīng)后卸出催化劑體積未發(fā)生明顯變化。實(shí)施例4催化劑采用碳酸氫根為陰離子的苯乙烯_ 二乙烯苯離子交換樹脂催化劑，球形催化劑粒徑為0. 15 0. 3mm，催化劑濕真密度1042kg/m3。每一級裝填催化劑1kg，共計16kg。 環(huán)氧乙烷進(jìn)料量9kg，氣態(tài)進(jìn)料。水進(jìn)料量25.6kg/h，液態(tài)進(jìn)料?？刂品磻?yīng)器壓力0. IMPa， 各級溫度均一，反應(yīng)溫度117°C。反應(yīng)器頂部出料5.8kg/h，底部出料28.8kg/h。環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化率99. 3%，乙二醇選擇性97. 4%。反應(yīng)后卸出催化劑體積增加9. 4%。相比固定床反應(yīng)方式，當(dāng)催化劑體積增加2 5%時，反應(yīng)就有可能因催化劑受擠壓破碎而無法繼續(xù)進(jìn)行。顯示出本發(fā)明可以延長催化劑的使用壽命。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，以環(huán)氧乙烷和水為原料，在反應(yīng)溫度為85 120°C、反應(yīng)壓力為0.05 0. 15MPa、水與環(huán)氧乙烷的進(jìn)料摩爾比為2 15 1條件下，氣態(tài)環(huán)氧乙烷和液態(tài)水分別進(jìn)入懸浮床催化反應(yīng)器，與反應(yīng)器中的催化劑接觸反應(yīng)生成乙二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于所用的懸浮床催化反應(yīng)器包括殼體(1)、導(dǎo)向篩板(2)、升氣構(gòu)件(3)、液體進(jìn)料口(4)、封頭(5)、氣體出口 (6)、法蘭(7)、液體分配器(8)、降液管(9)、溢流堰(10)、氣體分配器(11)、氣體進(jìn)口 (12)、 液體出口(13)，其中位于法蘭(7)之間的殼體(1)內(nèi)部從上到下依次安裝有液體分配器(8)、導(dǎo)向篩板(2)和氣體分配器(11)；導(dǎo)向篩板(2)中心開有圓形升氣孔，升氣孔上設(shè)有浮閥式升氣構(gòu)件(3)，包括一個圓柱體帽罩，帽罩頂蓋呈倒錐形，帽罩側(cè)壁開有均勻分布的小孔，開孔率為0. 2 0. 4% ；導(dǎo)向篩板(2)在弦長為篩板直徑的0. 6 1倍處開有降液管(9)，降液管(9)上方設(shè)置溢流堰(10)；導(dǎo)向篩板(2)、溢流堰(10)和升氣構(gòu)件(3)上設(shè)有帶 菱形網(wǎng)孔的攔截網(wǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于所述菱形網(wǎng)孔的最小對角線長為催化劑最小粒徑的0. 30 0. 75倍，每個菱形網(wǎng)孔相鄰兩邊所夾的最小角α為15 45° ；攔截網(wǎng)網(wǎng)孔的材料外壁表面粗糙度為0. 5 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于導(dǎo)向篩板(2) 的開孔率為0. 1 5%，開孔方向與流過篩板的流體流向相反；相鄰篩板的間距為0. 2 0. 8 米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于所用催化劑為離子交換樹脂類催化劑或有機(jī)/無機(jī)復(fù)合樹脂類催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于催化劑在反應(yīng)相中的堆密度為反應(yīng)相物料流密度的0. 8 1. 2倍，顆粒的平均直徑為0. 005 0. 8mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于水與環(huán)氧乙烷的進(jìn)料摩爾比為4 8 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧乙烷水合生產(chǎn)乙二醇的方法，主要解決以往技術(shù)中存在強(qiáng)放熱撤熱困難，催化劑由于化學(xué)溶脹和遇熱膨脹易造成催化劑破碎的問題。本發(fā)明通過采用以環(huán)氧乙烷和水為原料，在反應(yīng)溫度為85～120℃、反應(yīng)壓力為0.05～0.15MPa條件下，氣態(tài)環(huán)氧乙烷和液態(tài)水進(jìn)入懸浮床催化反應(yīng)器，與反應(yīng)器內(nèi)的催化劑接觸反應(yīng)生成乙二醇的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可用于環(huán)氧乙烷水合制乙二醇的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號C07C31/20GK102219642SQ201010147789
公開日2011年10月19日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者何文軍, 楊為民, 王嘉華, 費(fèi)泰康 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院