專利名稱：一種鎳氮配合物及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的 金屬有機配合物及其制備方法，確切地說是一種鄰苯二胺鎳配合物及其合成方法。
背景技術(shù)：
含鎳配合物常常由于Ni的不同價態(tài)和可變的配位能力而具有多樣性的結(jié)構(gòu)，從 而呈現(xiàn)出多種特性和功能，在生物化學(xué)、材料科學(xué)、催化化學(xué)等方面都有著廣泛的應(yīng)用前 景。近年來科學(xué)家合成了許多鎳金屬配合物，如均配型氮雜環(huán)卡賓Ni(O)配合物的合成有 1994年，Anthony J. Arduengo, III等人[1]用游離氮雜環(huán)卡賓和Ni (COD)2在四氫呋喃為溶 劑的條件下，發(fā)生配體交換反應(yīng)，以較高的產(chǎn)率(70. 80% )首次得到雙氮雜環(huán)卡賓Ni (0)配 合物。混配型氮雜環(huán)卡賓Ni (0)配合物的合成有1997年，Wolfgang A. Herrmann等人[2]利 用手性胺、乙二醛和多聚甲醛一步合成了手性的氮雜環(huán)卡賓配體的前身一咪唑鹽，在氫化 鈉液氨(_33°C )的條件下脫質(zhì)子化(為防止發(fā)生消旋化)生成游離的氮雜環(huán)卡賓，然后和 Ni (CO)3發(fā)生配體交換反應(yīng)生成氮雜環(huán)卡賓Ni (0)羰基化合物，2003年，Matthew S. Sigman 等人[3]用Ni (COD) 2、烯丙基氯和游離氮雜環(huán)卡賓反應(yīng)得到氮雜環(huán)卡賓Ni (0)烯丙基氯化物 等。[1_3]ο參考文獻(xiàn)[1]Arduengo, III A. J., Siegfried F. Camper, Joseph C., Calabrese, Fredric D. J. Am. Chem. Soc.，1994，116 :4391_4394·[2]Herrmann, Wolfgang A. , Goossen, Lukas J. , Artus, Georg R. J. , Christian Ko-cher. Organometallics, 1997，16 :2472_2477.[3]Dible, Benjamin R. , Sigman, Matthew S. , J. Am. Chem. Soc. , 2003,125 872-873.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種Ni-N金屬有機配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù) 問題遴選鄰苯二胺作為配體并合成鎳氮配合物。本發(fā)明所稱的鎳氮配合物一種是由鄰苯二胺與四水合乙酸鎳制備的由以下化學(xué) 式所示的配合物
權(quán)利要求
一種鎳氮配合物，其特征在于由鄰苯二胺與四水合乙酸鎳制備的、由以下化學(xué)式所示的配合物FSA00000215746000011.tif
2.由權(quán)利要求1所述的配合物(I)的合成方法，鄰苯二胺與四水合醋酸鎳為原料，包 括合成、分離、結(jié)晶和洗滌，其特征在于鄰苯二胺和與四水合乙酸鎳在無水甲醇溶劑中于 100°C反應(yīng)24小時。分離、脫溶后得到綠色油狀液體。加入四氫呋喃和無水乙醚混合溶劑 形成飽和溶液后靜置分離。
全文摘要
一種新型鄰苯二胺鎳配合物，該配合物的合成方法，由鄰苯二胺與四水合醋酸鎳為原料在無水甲醇溶劑中于100℃反應(yīng)24小時。分離、脫溶后得到綠色油狀液體。加入四氫呋喃和無水乙醚混合溶劑形成飽和溶液后靜置分離得到晶體既是目標(biāo)產(chǎn)物。本方法工藝簡單只使用有機溶劑，且可回收使用無三廢排放。該配合物在苯甲醛的Henry反應(yīng)中顯示良好的催化性能，其產(chǎn)率高達(dá)98％。
文檔編號C07F15/04GK101941992SQ201010244209
公開日2011年1月12日 申請日期2010年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月28日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅