專利名稱：一種藏邊大黃提取物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物提取物及其制備方法，特別是涉及一種藏邊大黃提取物及其制備方法，屬于化合物技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
藏邊大黃(Rheum emodi Wall.)系寥科大黃屬波葉組植物的根與根莖,主要分布在西藏、青海、四川及云南等地，均系野生。藏邊大黃味酸、苦，性寒，藏醫(yī)稱曲扎(Quza)，是藏醫(yī)的傳統(tǒng)藥材，內(nèi)用于治療胃腸炎，外用于止血、治瘡、消炎、愈傷口。經(jīng)現(xiàn)代西方醫(yī)學(xué)研究，又被發(fā)現(xiàn)具有良好的降血脂、降血糖功效。藏邊大黃與大黃(又稱正品大黃、生品大黃或掌葉組大黃，是指藥典收載的植物來源為掌葉大黃、藥用大黃和唐古特大黃的干燥根莖和根)具有明顯不同藥性，后者主要藥效成分為蒽醌類化合物，包括有強(qiáng)烈致泄作用的雙蒽醌，如有番瀉苷A、B、C、D、E、F等；前者含有土大黃音、波葉大黃多糖、大黃酚、大黃素甲醚與微量的大黃素，并含少量的蘆薈大黃素，有抑真菌、收斂、止瀉、降低血脂和輕度致瀉等作用，其中所含的波葉大黃多糖有抗癌、抗輻射、抗炎、抗凝血、抗血栓、強(qiáng)心、降低血壓、降低血脂、降低血糖、增強(qiáng)機(jī)體免疫功能和核酸、蛋白質(zhì)合成及抗衰老的作用，其與正品大黃顯著不同的是所含蒽醌中沒有強(qiáng)烈致泄作用的雙蒽醌類。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種藏邊大黃提取物，具體是一種藏邊大黃提取物，其特征在于是藏邊大黃經(jīng)乙醇滲漉浸提物再經(jīng)乙醇洗脫的提取物。上述藏邊大黃提取物按照如下方法制備首先取藏邊大黃粉碎成粗粉，然后將粗粉用80%乙醇滲漉浸提，所得滲漉液經(jīng)大孔吸附樹脂分離柱分離，并用80%乙醇洗脫劑洗脫；洗脫部分減壓濃縮，濃縮至干即得到藏邊大黃提取物。在優(yōu)選條件下，上述藏邊大黃提取物在制備過程中，藏邊大黃選用生藥，粉碎所得粗粉先過20目篩再用80%乙醇滲漉浸提；滲漉浸提時(shí)先將粗粉加入12倍體積的80%乙醇潤濕浸泡約30hr，使藥粉充分膨脹后再裝入滲漉設(shè)備，以防止藥粉在設(shè)備中膨脹而造成堵塞；滲漉時(shí)80%乙醇流速為7ml. mirT1 ;進(jìn)行滲漉液洗脫時(shí)洗脫劑為4倍柱床體積的80%乙醇。上述藏邊大黃提取物I含有結(jié)構(gòu)式如式(I)的單體化合物
權(quán)利要求
1.一種藏邊大黃提取物，其特征在于是藏邊大黃經(jīng)乙醇滲漉浸提物再經(jīng)乙醇洗脫的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取物，其特征在于所述藏邊大黃是藏邊大黃生藥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取物，其特征在于按照如下方法制備取藏邊大黃粉碎成粗粉，所得粗粉用80%乙醇作滲漉溶劑滲漉浸提，所得滲漉液經(jīng)大孔吸附樹脂分離柱分離，并用80%乙醇洗脫劑洗脫；洗脫部分減壓濃縮，濃縮至干即得到藏邊大黃提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取物，其特征在于所述藏邊大黃粗粉過20目篩再進(jìn)行滲漉浸提；滲漉浸提時(shí)先將藏邊大黃粗粉加入12倍體積滲漉溶劑潤濕浸泡約30hr。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取物，其特征在于滲漉時(shí)滲漉溶劑流速7ml.mirT1，常溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的提取物，其特征在于所述滲漉液洗脫時(shí)洗脫劑為4倍柱床體積。
7.根據(jù)權(quán)利要求I 6任一所述的提取物，其特征在于含有結(jié)構(gòu)式如式(I)的單體化合物
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取物，其特征在于含有30% 99%的3，5，3'A' -四羥基二苯乙烯-4' -0-0-D-葡萄糖苷，其結(jié)構(gòu)式如式(II)
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提取物，其特征在于所述3，5，3'A' -四羥基二苯乙烯-4' -O-P-D-葡萄糖苷依如下方法制備藏邊大黃的80%乙醇滲漉液經(jīng)大孔吸附樹脂分離柱分離，再經(jīng)80 %乙醇洗脫劑洗脫，洗脫部分減壓濃縮至適量濃縮液；所述濃縮液依次經(jīng)石油醚萃取、乙酸乙酯萃取得到乙酸乙酯萃取物；所述乙酸乙酯萃取物進(jìn)行聚酰胺柱層析，0 30%乙醇、40%乙醇梯度洗脫，收集30%乙醇和40%乙醇洗脫部分減壓濃縮至適量濃縮液；所述濃縮液經(jīng)乙酸乙酯萃取，所得萃取物濃縮至干燥固體物；所述干燥固體物進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿-甲醇梯度洗脫，收集氯仿/甲醇=5/1的洗脫部分減壓濃縮至干即得到結(jié)構(gòu)式如式(II)的3，5，3'，4'-四羥基二苯乙烯-4' -O-P-D-葡萄糖苷。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的提取物，其特征在于所述3，5，3'，4'-四羥基二苯乙烯-4，-0- ^ -D-葡萄糖苷依如下方法制備 步驟SI、藥材打粉 取藏邊大黃適量粉碎過20目篩制成粗粉； 步驟S2、藏邊大黃粗粉滲漉提取 取步驟SI所得藏邊大黃粗粉加入12倍體積滲漉溶劑浸泡約30hr后填裝入滲漉器進(jìn)行滲漉提?。皇占瘽B漉液； 滲漉提取條件滲漉溶劑80%乙醇；滲漉溶劑流速7ml mirT1 ； 步驟S3、滲漉液洗脫 取步驟S2所得滲漉液經(jīng)大孔吸附樹脂分離柱分離，再經(jīng)80%乙醇洗脫劑洗脫；收集洗脫部分減壓濃縮至適量得到濃縮液； 步驟S4、石油醚萃取 取步驟S3所得濃縮液用4倍體積石油醚萃取多次，分離得到石油醚萃取物+水層殘留物； 步驟S5、乙酸乙酯萃取 取步驟S4所得水層殘留物，用等體積乙酸乙酯萃取多次，分離得到乙酸乙酯萃取物+水層殘留物； 步驟S6、聚酰胺柱層析 取步驟S5所得乙酸乙酯萃取物溶于少量蒸餾水中，稱重；稱取約40倍乙酸乙酯萃取物溶液重量的100 200目聚酰胺進(jìn)行聚酰胺柱層析；采用濕法裝柱，采用水、10%乙醇、20%乙醇、30 %乙醇、40 %乙醇作為梯度洗脫劑，每個(gè)梯度用4倍柱床體積洗脫劑洗脫，洗脫劑流速均為7ml min-1 ;收集合并30%乙醇和40%乙醇洗脫部分，減壓濃縮至適量得到濃縮液； 步驟S7、乙酸乙酯萃取 取步驟S6所得濃縮液，用I. 5倍乙酸乙酯萃取多次，收集乙酸乙酯萃取液，濃縮至干燥固體物； 步驟S8、硅膠柱層析取步驟7所述固體物進(jìn)行200 300目硅膠柱層析，采用濕法裝柱，干法上樣，采用氯仿-甲醇系統(tǒng)洗脫，采用氯仿、氯仿/甲醇=12/1、氯仿/甲醇=5/1、氯仿/甲醇=3/1、甲醇作為梯度洗脫劑，每個(gè)梯度用4倍柱床體積洗脫劑洗脫，洗脫劑流速均為7ml min-1 ;收集氯仿/甲醇=5/1的洗脫部分減壓濃縮至干，即得到結(jié)構(gòu)式如式(II)的化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藏邊大黃提取物及其制備方法。本發(fā)明提供了一種蓼科大黃屬波葉組植物藏邊大黃的提取物，是藏邊大黃依次經(jīng)乙醇滲漉浸提與乙醇洗脫的提取物。該提取物再依次經(jīng)石油醚萃取，乙酸乙酯萃取，聚酰胺柱層析、乙醇梯度洗脫，乙酸乙酯萃取，硅膠柱層析、氯仿-甲醇梯度洗脫，最終制得新化合物3，5，3′，4′-四羥基二苯乙烯-4′-O-β-D-葡萄糖苷。該化合物具有抗氧化清除自由基、抗腫瘤、降低膽固醇、抑制動(dòng)脈粥樣硬化、保護(hù)肝臟、舒張血管等生物活性，能夠應(yīng)用于相關(guān)藥物的開發(fā)。本發(fā)明提取物制備方法使用常規(guī)儀器設(shè)備、工藝條件易于滿足控制，便于適用于藏邊大邊提取物的工業(yè)化制備生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102772501SQ20111012422
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者耿向東 申請(qǐng)人:西藏金哈達(dá)藥業(yè)有限公司