專(zhuān)利名稱：一種無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，主要是一種無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝。
背景技術(shù)：
聯(lián)二脲的英文名稱為biurea，化學(xué)名稱為胼撐二甲酰胺，分子式為C2H6N4O2，化學(xué)式為H2NCONH-NHCON2Ht5它主要用于生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑(偶氮二甲酰胺)，也可用于飛機(jī)跑道，高級(jí)公路，齒輪的防滑，高級(jí)電纜的防火防融。目前生產(chǎn)聯(lián)二脲的方法主要為水合胼和尿素縮合生成聯(lián)二脲，國(guó)內(nèi)水合胼一般是采用尿素法，即尿素和次氯酸鈉氧化生成水合胼；國(guó)外一般采用酮連氮水解、提濃，精制后成水合胼成品，水合胼和尿素縮合生成聯(lián)二脲，該過(guò)程一般需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，雖有人提出采用酸性縮合，即用硫酸調(diào)節(jié)水解液PH為1-4，這樣提高了反應(yīng)時(shí)間，但是由于在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中不斷加入硫酸，導(dǎo)致過(guò)程中不斷有硫酸銨生成，后續(xù)處理硫酸銨成本較高，同時(shí)硫酸銨的存在給聯(lián)二脲的品質(zhì)造成不小的影響，單靠洗滌不能完全去除銨鹽，而且大量硫酸的加入對(duì)反應(yīng)設(shè)備具有一定的腐蝕。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，該工藝是將水合胼和尿素反應(yīng)，反應(yīng)初期由于水合胼的濃度較高，采用無(wú)酸縮合，可得到純度98%以上的聯(lián)二脲，當(dāng)水合胼的濃度降至5%左右時(shí)，過(guò)濾，母液加入酸進(jìn)行縮合，二次縮合可得到純度95%以上的聯(lián)二脲。該工藝得到不同品質(zhì)的聯(lián)二脲，無(wú)酸縮合得到的高品質(zhì)聯(lián)二脲可滿足對(duì)品質(zhì)要求較高的廠家需求，有酸縮合的聯(lián)二脲可滿足對(duì)品質(zhì)要求不高，價(jià)格相對(duì)便宜的廠家需求。且采用無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，相對(duì)傳統(tǒng)有酸縮合工藝，減少了反應(yīng)中酸的加入量，有效避免了酸帶來(lái)的副產(chǎn)物處理及對(duì)設(shè)備的腐蝕。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，該方法的步驟為
(1)將采用尿素法得到的精制水合胼倒入縮合釜中，尿素固體倒入反應(yīng)釜中，保證有效胼成分與尿素重量比為0. 21-0. 27，控制反應(yīng)溫度115-125°c，反應(yīng)8_10h，水合胼與尿素進(jìn)行無(wú)酸縮合；
(2)釜料進(jìn)行過(guò)濾，洗滌，得到聯(lián)二脲固體；
(3)母液中加入酸進(jìn)行有酸縮合，繼續(xù)與尿素反應(yīng)，
(4)反應(yīng)2-3h，過(guò)濾洗滌，二次得到聯(lián)二脲固體。作為優(yōu)選，在步驟(3)中，有酸縮合采用連續(xù)加入酸，使pH始終保持在3-5，有酸縮合采用鹽酸或硫酸溶液，有酸縮合得到的聯(lián)二脲純度為95%以上。作為優(yōu)選，在步驟(1)中，無(wú)需加入酸，濃度高的水合胼首先與尿素進(jìn)行無(wú)酸縮合，無(wú)酸縮合得到的聯(lián)二脲純度為98%以上。本發(fā)明有益的效果是1、采用無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲，無(wú)酸縮合可消耗水合胼溶液中95%的有效胼成分，母液中由于有效胼成分低，加入少量酸即可將全部胼縮合為聯(lián)二脲，避免了傳統(tǒng)工藝在縮合反應(yīng)初始就開(kāi)始加酸，導(dǎo)致有大量銨鹽副產(chǎn)物生成，增加了后續(xù)工藝的復(fù)雜性及成本；2、采用無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲，可得到不同品質(zhì)的聯(lián)二脲，無(wú)酸縮合得到的高品質(zhì)聯(lián)二脲可滿足對(duì)品質(zhì)要求較高的廠家需求，有酸縮合的聯(lián)二脲可滿足對(duì)品質(zhì)要求不高、價(jià)格相對(duì)便宜的廠家需求。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1
將采用尿素法得到的水合胼(體積百分比濃度80%) 500kg加入縮合釜中，同時(shí)加入 960kg固體尿素，反應(yīng)溫度設(shè)置為115°C，反應(yīng)他后，進(jìn)行過(guò)濾，洗滌，得到聯(lián)二脲固體，母液不斷加入鹽酸繼續(xù)與尿素反應(yīng)，使PH始終保持在3-5，反應(yīng)池后過(guò)濾，洗滌，二次得到聯(lián)二脲，無(wú)酸縮合制得的聯(lián)二脲純度為98%，有酸縮合制得的聯(lián)二脲純度為95%。實(shí)施例2
將采用尿素法得到的水合胼(體積百分比濃度40%) 500kg加入縮合釜中，同時(shí)加入 552kg固體尿素，反應(yīng)溫度設(shè)置為120°C，反應(yīng)9h后，進(jìn)行過(guò)濾，得到聯(lián)二脲固體，母液不斷加入硫酸繼續(xù)與尿素反應(yīng)，使PH始終保持在3-5，反應(yīng)2. 5h后過(guò)濾洗滌，二次得到聯(lián)二脲， 無(wú)酸縮合制得的聯(lián)二脲純度為98. 5%以上，有酸縮合制得的聯(lián)二脲純度為96%。實(shí)施例3
將采用尿素法得到的水合胼(體積百分比濃度30%) 500kg加入縮合釜中，同時(shí)加入 450kg固體尿素，反應(yīng)溫度設(shè)置為125°C，反應(yīng)IOh后，進(jìn)行過(guò)濾，得到聯(lián)二脲固體，母液不斷加入鹽酸繼續(xù)與尿素反應(yīng)，使PH始終保持在3-5，反應(yīng)池后過(guò)濾洗滌，二次得到聯(lián)二脲，無(wú)酸縮合制得的聯(lián)二脲純度為99%，有酸縮合制得的聯(lián)二脲純度為96. 5%?？梢岳斫獾氖?，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，其特征是該方法的步驟為(1)將采用尿素法得到的精制水合胼倒入縮合釜中，尿素固體倒入反應(yīng)釜中，保證有效胼成分與尿素重量比為0. 21-0. 27，控制反應(yīng)溫度115-125°c，反應(yīng)8_10h，水合胼與尿素進(jìn)行無(wú)酸縮合；(2)釜料進(jìn)行過(guò)濾，洗滌，得到聯(lián)二脲固體；(3)母液中加入酸進(jìn)行有酸縮合，繼續(xù)與尿素反應(yīng)，(4)反應(yīng)2-3h，過(guò)濾洗滌，二次得到聯(lián)二脲固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，其特征是在步驟(3)中，有酸縮合采用連續(xù)加入酸，使PH始終保持在3-5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，其特征是 有酸縮合采用鹽酸或硫酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲的工藝，該方法的步驟為(1)將采用尿素法得到的精制水合肼倒入縮合釜中，尿素固體倒入反應(yīng)釜中，保證有效肼成分與尿素重量比為0.21-0.27，控制反應(yīng)溫度115-125℃，反應(yīng)8-10h。(2)釜料進(jìn)行過(guò)濾，洗滌，得到聯(lián)二脲固體。(3)母液中加入酸，繼續(xù)與尿素反應(yīng)。(4)反應(yīng)2-3h，過(guò)濾洗滌，二次得到聯(lián)二脲固體。本發(fā)明有益的效果是該工藝可得到不同品質(zhì)的聯(lián)二脲，無(wú)酸縮合得到的高品質(zhì)聯(lián)二脲可滿足對(duì)品質(zhì)要求較高的廠家需求，有酸縮合得到的聯(lián)二脲可滿足對(duì)品質(zhì)要求不高、價(jià)格相對(duì)便宜的廠家需求。且采用無(wú)酸縮合和有酸縮合聯(lián)合生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，減少了反應(yīng)中酸的加入量，有效避免了酸帶來(lái)的副產(chǎn)物處理及對(duì)設(shè)備的腐蝕。
文檔編號(hào)C07C281/06GK102399172SQ201110282328
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者董梅, 陳海賢, 魏增 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司