專利名稱：一種亞甲基若丹寧類試劑及其在鉑固相萃取中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及ー種新的亞甲基若丹寧類試劑及其在鉬固相萃取中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
若丹寧類試劑是ー類重要的有機(jī)分析試劑，前蘇聯(lián)學(xué)者合成了若丹寧偶氮類試劑和亞甲基若丹寧類試劑，并通過硫代合成了硫代若丹寧極其衍生物，到現(xiàn)在若丹寧和硫代 若丹寧類試劑已發(fā)展成為ー類重要的光度分析試劑，報導(dǎo)的試劑結(jié)構(gòu)已達(dá)兩百多種，并廣泛應(yīng)用于各種貴金屬元素的光度法測定。由于該類試劑對貴金屬元素有很好的絡(luò)合性能和選擇性，也廣泛用作貴金屬的元素的萃取試劑。固相萃取是近年發(fā)展起來ー種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省吋、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。反相固相萃取是固相萃取中最常用的ー種，反相固相萃取材料大量使用的是烷基鍵合硅膠，其中最常用的是C18，又稱0DS。除C18タト，近幾年來也有雙醇基填料、石墨化炭黑球、鋯基質(zhì)鍵合材料、聚合物基質(zhì)鍵合材料、反相樹脂等新材料作為萃取材料的報道。除用于樣品前處理外，固相萃取技術(shù)也逐漸應(yīng)用到貴金屬元素的分離、富集領(lǐng)域，但大部分的固相萃取材料存在不耐酸堿、不能多次重復(fù)使用等缺點；實際應(yīng)用受到了限制。研究人員一直努力在研發(fā)不同的萃取材料，來解決現(xiàn)有固相萃取材料不耐酸堿、不能多次重復(fù)使用等缺點，以實現(xiàn)用固相萃取分離富集貴金屬元素的技術(shù)走向?qū)嶋H應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種合成的新亞甲基若丹寧類試劑，2，4- ニ甲基苯-亞甲基若丹寧(DMBR)，并制備附載有DMBR的MCI-GEL反相微孔樹脂固相萃取柱用于鉬的固相萃取富集；該固相萃取柱選擇性好，富集倍數(shù)高，對鉬的萃取容量大，材料可多次重復(fù)使用。本發(fā)明的另ー目的是把附載有DMBR的MCI-GEL反相微孔樹脂固相萃取柱用于廢舊電路板、氰化尾渣、鉬礦石中鉬的富集回收。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。除另有說明外，本發(fā)明中以下所述的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。該萃取試劑具有下述結(jié)構(gòu)式，
權(quán)利要求
1.一種亞甲基若丹寧試劑，其特征是該試劑具有下述結(jié)構(gòu)式，
2.按權(quán)利要求I所述的亞甲基若丹寧試劑，其特征是所述試劑是用2，4-ニ甲基苯甲醛和若丹寧在冰こ酸介質(zhì)中縮合而得到。
3.—種權(quán)利要求I所述的亞甲基若丹寧試劑在對鉬選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用。
4.按權(quán)利要求3所述的亞甲基若丹寧試劑在對鉬選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用，其特征是固相萃取柱的載體為粒度20 120 um的MCI-GEL反相微孔樹脂，MCI-GEL反相微孔樹脂所附載的亞甲基若丹寧試劑量為2 15wt%，且MCI-GEL反相微孔樹脂是在攪拌下加入溶有亞甲基若丹寧試劑的丙酮溶液，在攪拌下水浴蒸干丙酮而獲得。
5.按權(quán)利要求4所述的亞甲基若丹寧試劑在對鉬選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用，其特征是在廢舊電路板、氰化尾渣、鉬礦石中鉬的富集回收。
6.按權(quán)利要求4所述的亞甲基若丹寧試劑在對鉬選擇性富集的固相萃取柱中的應(yīng)用，其特征是對于固相萃取柱上的富集的鉬采用0. 5% 2%的硫脲洗脫。
全文摘要
一種亞甲基若丹寧類試劑及其在鉑固相萃取中的應(yīng)用。本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種新的亞甲基若丹寧類試劑及其在鉑固相萃取中的應(yīng)用。本發(fā)明的萃取試劑具有下述結(jié)構(gòu)式，，命名為2,4-二甲基苯-亞甲基若丹寧。所述的試劑是用2,4-二甲基苯甲醛和若丹寧在冰乙酸介質(zhì)中縮合而得到。本發(fā)明試劑所制備的固相萃取柱可用于鉑的固相萃取，萃取柱的選擇性好，富集倍數(shù)高，對鉑的萃取容量大，材料可多次重復(fù)使用。對鉑的一次萃取率可超過95.3％，富集倍數(shù)超過500倍，該材料對鉑的萃取容量大于28.5mg/g。
文檔編號C07D277/36GK102659711SQ201210143700
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者其他發(fā)明人請求不公開姓名, 李銀科, 楊新周, 羊波, 胡秋芬 申請人:云南民族大學(xué)