專利名稱：一種純化藍(lán)莓中花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種純化藍(lán)莓中花青素的方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)莓(Blueberry)學(xué)名越桔，屬于杜鵑花科越桔屬植物。果實呈藍(lán)色，果肉細(xì)膩，果味酸甜，風(fēng)味獨(dú)特，營養(yǎng)豐富。藍(lán)莓(Blueberry)是杜鵑花科越桔屬野生落葉灌木，在不同的產(chǎn)地分別被稱為藍(lán)靛、由桑子等，生長于我國大興安嶺以北原始森林之中的藍(lán)莓被稱為“嘟柿”，藍(lán)莓能抵御零下50°C的嚴(yán)寒，根部常年生長在凍土中，其果實營養(yǎng)成分豐富。野生藍(lán)莓營養(yǎng)價值極高，是 罕見的珍稀野果。根據(jù)美國Tufts大學(xué)的分析，在40種具有抗氧化效力的疏菜和水果中，藍(lán)莓的花青素(Anthocyanosides)含量排名第一。藍(lán)莓所含有的花青素是所有的水果與蔬菜之中含量最高的，而藍(lán)莓的花青素最豐富的部分就是在它特有的紫色果皮部位?；ㄇ嗨?anthocyanins)又稱花色素，是一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素，屬黃酮類化合物，多以糖苷的形式存在，也稱花色苷?；ㄇ嗨刈鳛橐环N天然食用色素，安全、無毒、資源豐富，而且具有一定營養(yǎng)和藥理作用，在食品、化妝、醫(yī)藥等方面有著巨大的應(yīng)用潛力，藍(lán)莓花青素對人體視力的獨(dú)特保健作用使其在保健食品、醫(yī)療行業(yè)深受歡迎?；ㄇ嗨鼐哂泻軓?qiáng)的抗氧化能力，可消除人體自由基，保護(hù)健康細(xì)胞，激活衰老細(xì)胞，提高人體活力，防癌抗癌功效明顯，是世界上公認(rèn)的保健型高級水果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，該方法與常規(guī)浸提法相比，大大縮短了浸提時間，產(chǎn)品得率高，成本低，便于生產(chǎn)。本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其步驟包括(I)將藍(lán)莓破碎，分別用50%、60%和70%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比分別為I : 3、1 : 4和I : 5，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動；微波功率在300 600W，頻率3000 10000MHz，萃取時間100 140min，萃取溫度為60 70°C，萃取兩次；(2)將萃取液離心過濾，過濾溫度控制在30_45°C，收集過濾液；(3)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. I 0. 2Mpa，溫度控制在50 60°C撣去乙醇；(4)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為X-5、NKA-9、S_8、H103、D4020、AB-8和NKA-II型樹脂中的一種，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附，用水沖至PH值在
6.0 7.0之間。
(5)用60% 70%濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，乙醇用量為樹脂體積的4倍，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集藍(lán)莓花青素各階段洗脫液；(6)洗脫液壓力-0. 070 0. 095Mpa, 50 60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到藍(lán)莓花青素濃縮液，其比重在I. I I. 21之間。(7)濃縮液在70 85°C進(jìn)行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是大大降低了萃 取時間，提高了萃取速度，傳統(tǒng)方法需要幾小時至十幾小時，超聲提取法也需半小時到一小時，微波提取只需幾秒到幾分鐘，提取速率提高了幾十至幾百倍，甚至幾千倍。大大縮短了提取周期。同時提高有效成分含量，節(jié)約藥材及能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點(diǎn)。
具體實施例方式實施例I :本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其步驟包括(I)將I公斤藍(lán)莓破碎，用50%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比為I : 3，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動，微波功率在300W，頻率5000MHz,萃取時間IOOmin,萃取溫度為60°C,萃取兩次；(2)將萃取液離心過濾，過濾溫度控制在30°C，收集過濾液；(3)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. IMpa，溫度控制在50°C揮去乙醇；(4)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為AB-8型樹脂，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附，用水沖至PH值在6. O。(5)用60%濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，乙醇用量為樹脂體積的4倍，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集藍(lán)莓花青素各階段洗脫液；(6)洗脫液在壓力-0. 070Mpa，溫度50°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到藍(lán)莓花青素濃縮液，其比重為I. I。(7)濃縮液在70°C進(jìn)行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在
25.8%，收率為 I. 2%。實施例2 :本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其步驟包括(I)將藍(lán)莓破碎，用60%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比為I : 4，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動；微波功率在400W，頻率6000MHz,萃取時間120min,萃取溫度為65°C,萃取兩次；(2)將萃取液離心過濾，過濾溫度控制在40°C，收集過濾液；(3)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. 15Mpa，溫度控制在55°C揮去乙醇；(4)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為NKA-II型樹脂，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附，用水沖至PH值為6. 5。(5)用65%濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，乙醇用量為樹脂體積的4倍，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集藍(lán)莓花青素各階段洗脫液；(6)洗脫液壓力0.090Mpa，55°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到藍(lán)莓花青素濃縮液,其比重在1.1,(7)濃縮液在80°C進(jìn)行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量為
26.2%，收率為 I. 5%實施例3 :本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其步驟包括(I)將I公斤藍(lán)莓破碎，用70%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比為I : 5，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動；微波功率在600W，頻率10000MHz,萃取時間IlOmin,萃取溫度為70°C,萃取兩次；(2)將萃取液離心過濾，過濾溫度控制在45°C，收集過濾液；(3)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. 2Mpa，溫度控制在60°C揮去乙醇·；(4)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為NKA-9型樹脂，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附，用水沖至PH值為7. O。(5)用70%濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，乙醇用量為樹脂體積的4倍，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集藍(lán)莓花青素各階段洗脫液；(6)洗脫液壓力0.095Mpa，60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到藍(lán)莓花青素濃縮液，其比重在I. 2。(7)濃縮液在85°C進(jìn)行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25. 6%，收率為 I. 07%。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其步驟包括 (1)將藍(lán)莓破碎，分別用50^^60%和70%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比分別為I: 3、I : 4和I : 5，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動；微波功率在300 600W，頻率3 000 10000MHz，萃取時間100 140min，萃取溫度為60 70°C，萃取兩次； (2)將萃取液離心過濾，過濾溫度控制在30-45°C，收集過濾液； (3)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0.I 0. 2Mpa，溫度控制在50 60°C揮去乙醇； (4)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，大孔樹脂型號為X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、 AB-8和NKA-H型樹脂中的一種，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附，用水沖至PH值在6. 0 7. 0 之間。
(5)用60% 70%濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，乙醇用量為樹脂體積的4倍，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集藍(lán)莓花青素各階段洗脫液； (6)洗脫液壓力在-0.070 0. 095Mpa，溫度50 60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到藍(lán)莓花青素濃縮液，其比重在I. I I. 21之間。
(7)濃縮液在70 85°C進(jìn)行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，藍(lán)莓破碎后過分別與50%、60%和70%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比分別為I : 3、1 : 4和I : 5進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中青素的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，微波功率在300 600W，頻率3000 10000MHz，萃取時間100 140min，萃取溫度為60 70°C，萃取兩次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其特征是在所屬的步驟(2)中，過濾溫度控制在30-45°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中青素的方法，其特征是在所屬的步驟⑶中，減壓蒸餾，壓力控制在0. I 0. 2Mpa，溫度控制在50-60 0C
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其特征是在所屬的步驟(4)中，大孔樹脂型號為X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型樹脂中的一種，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附，用水沖至PH值在6. 0 7. 0之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其特征是在所屬的步驟(5)中，用60% 70%濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，乙醇用量為樹脂體積的4倍，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集藍(lán)莓花青素各階段洗脫液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其特征是在所屬的步驟(6)中，洗脫液壓力為-O. 070 O. 095Mpa，溫度為50 60。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法，其特征是在所屬的步驟(7)中，濃縮液在70 85°C進(jìn)行真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明屬天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種利用微波逆流提取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化藍(lán)莓中花青素的方法。其特點(diǎn)是本發(fā)明降低了萃取時間，提高了萃取速度，縮短了提取周期。同時提高有效成分含量，節(jié)約藥材及能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點(diǎn)。同時提高有效成分含量，提取純度高，可以得到含量25％以上的藍(lán)莓花青素終產(chǎn)品。本發(fā)明采用微波逆流提取，大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)，安全可靠，無污染，加工過程既簡單又節(jié)約藥材還能降低能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點(diǎn)。
文檔編號C07D311/62GK102731462SQ20121014487
公開日2012年10月17日 申請日期2012年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月25日
發(fā)明者萬莉, 姚德利, 姚德坤, 張亞紅 申請人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司