一種氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度氨基酸葡萄糖硫酸鹽的制備方法，通過在酸性條件下加壓水解殼聚糖得到氨基酸葡萄糖硫酸鹽粗品，然后溶解粗品后通過吸附樹脂柱，流分減壓產(chǎn)率，以醇-水混合溶劑重結(jié)晶得到產(chǎn)品。本發(fā)明公開的方法具有工藝簡(jiǎn)單、原料易得、產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。
【專利說明】一種氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請(qǐng)涉及一種氨基葡萄糖硫酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基葡萄糖廣泛存在于自然界，2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖通常以N-乙?；苌?如甲殼素)或以N-硫酸酯和N-乙酰-3-0-乳酸醚(胞壁酸)形式存在于微生物、動(dòng)物來源的多糖和結(jié)合多糖中。
[0003]氨基葡萄糖它是人體內(nèi)合成的物質(zhì)，是形成軟骨細(xì)胞的重要營(yíng)養(yǎng)素，是健康關(guān)節(jié)軟骨的天然組織成份。隨著年齡的增長(zhǎng)，人體內(nèi)的氨基葡萄糖的缺乏越來越嚴(yán)重，關(guān)節(jié)軟骨不斷退化和磨損。美國(guó)、歐洲和日本的大量醫(yī)學(xué)研究表明:氨基葡萄糖可以幫助修復(fù)和維護(hù)軟骨，并能刺激軟骨細(xì)胞的生長(zhǎng)。
[0004]現(xiàn)在市場(chǎng)上氨糖主要分為氨糖鹽酸鹽與氨糖硫酸鹽兩種，在蟲星的臨床試驗(yàn)中，氨糖硫酸鹽與鹽酸鹽治療效果相似，但是就對(duì)身體副作用來說，氨糖鹽酸鹽身體有不適的一組較多，主要體現(xiàn)在胃部疼痛，好轉(zhuǎn)反應(yīng)多，效果相對(duì)不明顯。在國(guó)際上，眾多知名氨糖產(chǎn)品如如愛爾蘭羅德制藥廠的維固力、美國(guó)登喜健(鯊魚軟骨素氨糖片)、倍健等品牌都選用性能優(yōu)越的硫酸氨糖。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、原料易得、產(chǎn)品純度高的氨基酸葡萄糖鹽酸鹽的制備方法。上述目的是通過如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種氨基酸葡萄糖的制備方法，包括如下步驟:
1、殼聚糖在稀硫酸的催化下進(jìn)行水解反應(yīng)；
2、將步驟I所得反應(yīng)液熱過濾，濾液冷藏結(jié)晶得到氨基酸葡萄糖硫酸鹽粗品；
3、將步驟2所得粗品以極性溶劑溶解，溶液通過柱層析，以極性溶劑洗脫，收集流分，減壓蒸餾后重結(jié)晶即得產(chǎn)品。
[0006]在本發(fā)明中，殼聚糖來源廣泛，可以來自蝦、蟹等甲殼動(dòng)物的外殼，因而原料非常廉價(jià)易得。
[0007]作為優(yōu)選，步驟I所述的稀硫酸質(zhì)量濃度為25-30%，水解的溫度為85°C—95°C，反應(yīng)時(shí)間控制在1-3小時(shí)。
[0008]進(jìn)一步的，本發(fā)明的步驟2中所述冷藏結(jié)晶的溫度控制在_5°C—-10°C。
[0009]此外，作為優(yōu)選，步驟3中所述極性溶劑為水；所述重結(jié)晶采用的是乙醇:水=1:1的混合溶劑。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，普通工廠即可以大規(guī)模生產(chǎn)；
2、原料來源廣泛，價(jià)格低廉；
3、產(chǎn)品純度高。[0011]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
取殼聚糖500 g，以25%濃度的硫酸溶液在85°C下水解I小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后熱過濾，-5°c下冷藏結(jié)晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱層析，以水洗脫，收集流分，減壓蒸餾后以乙醇:水=1:1的混合溶劑重結(jié)晶，得氨基酸葡萄糖硫酸鹽高純品，產(chǎn)率85%。
[0012]實(shí)施例2 取殼聚糖400 g，30%濃度的硫酸溶液在95°C下水解2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后熱過濾，_10°C下冷藏結(jié)晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱層析，以水洗脫，收集流分，減壓蒸餾后以乙醇:水=1:1的混合溶劑重結(jié)晶，得氨基酸葡萄糖鹽酸鹽高純品，產(chǎn)率90%。
[0013]實(shí)施例3
取殼聚糖500 g，以30%濃度的硫酸溶液在90°C下加壓水解3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后熱過濾，_5°C下冷藏結(jié)晶得到粗品；粗品以水溶解，上柱層析，以水洗脫，收集流分，減壓蒸餾后以乙醇:水=1:1的混合溶劑重結(jié)晶，得氨基酸葡萄糖鹽酸鹽高純品，產(chǎn)率92%。
【權(quán)利要求】
1.一種氨基酸葡萄糖的制備方法，包括如下步驟: 1)殼聚糖在稀硫酸的催化下進(jìn)行水解反應(yīng)； 2)將步驟I所得反應(yīng)液熱過濾，濾液冷藏結(jié)晶得到氨基酸葡萄糖硫酸鹽粗品； 3)將步驟2所得粗品以極性溶劑溶解，溶液通過柱層析，以極性溶劑洗脫，收集流分，減壓蒸餾后重結(jié)晶即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟I所述的稀硫酸質(zhì)量濃度為25-30%，水解的溫度為85°C—95°C，反應(yīng)時(shí)間控制在1-3小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中步驟2中所述冷藏結(jié)晶的溫度控制在-5 0C ~-10。。。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中步驟3中所述極性溶劑為水；所述重結(jié)晶采用的是乙醇:水=1: I的混合溶劑。`
【文檔編號(hào)】C07H5/06GK103665056SQ201210464663
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月3日
【發(fā)明者】張婭 申請(qǐng)人:張婭