一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝的制作方法
【專利摘要】一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下：將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至85～95℃，過濾除去部分顏色和固體雜質(zhì)；將母液濃縮至變粘稠，攪拌下冷卻到40℃～50℃，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8～9，控溫不超過80℃,產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系；pH調(diào)節(jié)完畢，加熱蒸出部分水分；冷卻至55～65℃加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3～4；減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4～5倍的甲醇，繼續(xù)攪拌10min～30min；過濾除去氯化鈉，并將氯化鈉進行回收；濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽。本發(fā)明能夠?qū)⑷谆拾彼猁}酸鹽母液進行有效的回收處理利用。
【專利說明】一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及ー種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝 。
【背景技術(shù)】
[0002]三甲基甘氨酸鹽酸鹽，是ー類有機化合物的總稱，又稱鹽酸甜菜堿，為白色至微黃色結(jié)晶性粉末，味呈酸澀，具吸潮性，易溶于水、こ醇，難溶于こ醚、三氯甲烷，遇堿反應(yīng)，分子量:153.61 o
[0003]隨著人們對三甲基甘氨酸鹽酸鹽的不斷認(rèn)識，其應(yīng)用也擴展到多個領(lǐng)域。在飼料行業(yè)，三甲基甘氨酸鹽酸鹽作為添加剤，不僅能促進動物脂肪代謝，在可調(diào)節(jié)滲透壓、緩和應(yīng)激、促進脂肪代謝、蛋白質(zhì)的合成、預(yù)防球蟲病等多個方面起到關(guān)鍵作用；在食品應(yīng)用中，具有明目、抗脂肪肝、保護腎臟的作用，可廣泛用于減肥、美容及保健食品；在精細(xì)化工行業(yè)中:三甲基甘氨酸鹽酸鹽可作為生產(chǎn)有機胺的原料，還可作為日化行業(yè)的兩性表面活性剤、保濕劑；在醫(yī)藥行業(yè)中:三甲基甘氨酸鹽酸鹽可用于生產(chǎn)治療和預(yù)防肝臟病的藥物；在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中；通過生理生化及分生物學(xué)手段，擴展三甲基甘氨酸鹽酸鹽在生物抗逆中的功能和生物合成代謝的基因工程的應(yīng)用，用分子生物學(xué)等方法培育高產(chǎn)、抗逆、優(yōu)質(zhì)的新品種。
[0004]現(xiàn)在三甲基甘氨酸鹽酸鹽的生產(chǎn)多采用、生產(chǎn)成本低廉、可以大規(guī)模生產(chǎn)的化學(xué)合成方法，即采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液，經(jīng)蒸餾、鹽酸酸化、濃縮、結(jié)晶、過濾成產(chǎn)品。采用該エ藝方法的ー個最大問題是產(chǎn)品結(jié)晶過濾得到的母液處理問題。隨著生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大，三甲基甘氨酸鹽酸鹽合成過程中產(chǎn)出母液的處理問題也日漸凸顯，母液中有機物濃度高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、生化性差，常規(guī)エ藝難以實現(xiàn)達標(biāo)排放，且處理成本高，給企業(yè)節(jié)能減排帶來極大的壓力。且母液中含有一定量的三甲基甘氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品，直接排放掉，也造成了一定的資源和產(chǎn)品浪費。
[0005]為了響應(yīng)并符合國家對化工產(chǎn)業(yè)污水排放的各項標(biāo)準(zhǔn)，大力倡導(dǎo)節(jié)能減排，提高資源再利用政策，也以為環(huán)境保護、人民美好生活環(huán)境營造為己任，很有必要設(shè)計ー種合理的エ藝，將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液進行合理的處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其能夠?qū)⒛敢哼M行合理有效的處理，減少了污染和浪費，從而消除上述【背景技術(shù)】中缺陷。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0008]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下:
[0009]S1、將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至85~95°C，過濾除去部分顏色和固體雜質(zhì)；
[0010]S2、將母液濃縮至變粘稠，攪拌下冷卻到40°C~50°C，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8~9，控溫不超過80°C，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系；[0011]S3、pH調(diào)節(jié)完畢，加熱蒸出部分水分，一般為母液總重的20%-25% ；[0012]S4、冷卻至55~65°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3~4 ;
[0013]S5、減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4~5倍的甲醇,繼續(xù)攪拌IOmin~30min ；
[0014]S6、過濾除去氯化鈉，并將氯化鈉進行回收；
[0015]S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽。
[0016]作為ー種改進，所述步驟SI中，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液。
[0017]作為ー種改進，所述步驟SI中，所述三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液最優(yōu)加熱至90°C。
[0018]作為ー種改進，所述步驟SI中，利用活性炭濾棒進行過濾。
[0019]作為ー種改進，所述步驟S2中，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收使用。
[0020]作為ー種改進，所述步驟S4中，最優(yōu)冷卻至60°C。
[0021]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0022]發(fā)明人針對三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液有機物濃度高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、生化性差的特性，經(jīng)過大量反復(fù)的實驗，最終確定了合理的步驟和エ藝。其首先將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱到特定的溫度，并在該溫度下進行過濾，濃縮后在特定溫度范圍內(nèi)加入液堿調(diào)整PH并嚴(yán)格控制溫度，產(chǎn)生三甲胺脫離體系；然后再進行濃縮，在特定溫度范圍內(nèi)利用鹽酸調(diào)整PH值，繼續(xù)減壓濃縮后加入一定量的甲醇，攪拌后過濾除去氯化鈉；最后將甲醇進行濃縮，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽。以上步驟以及エ藝參數(shù)，經(jīng)過反復(fù)篩選最終確定，在處理三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液中均起到關(guān)鍵性作用。
[0023]本發(fā)明的經(jīng)本發(fā)明技術(shù)方案處理，將母液分離為4種物質(zhì):
[0024]1、水，通過濃縮排除，檢測無COD ；
[0025]2、三甲胺水溶液，含量≥35% ；
[0026]3、氯化鈉，含量≥97% ;
[0027]4、三甲基甘氨酸鹽酸鹽，含量≥98%。
[0028]以上物質(zhì)，能夠達到分析純標(biāo)準(zhǔn)，可以進行回收利用，提高了母液的綜合利用率。
[0029]綜上所述，本發(fā)明能夠?qū)⑷谆拾彼猁}酸鹽母液回收處理利用，不僅可以使在三甲基甘氨酸鹽酸鹽生產(chǎn)過程中所有的副產(chǎn)物得到充分循環(huán)利用，同時，創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟效益，減少了有害、有毒物質(zhì)的排放，進而起到了安全環(huán)保的作用。
【具體實施方式】
[0030]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進ー步闡述本發(fā)明。
[0031]實施例1
[0032]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下:
[0033]S1、將300kg三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至85°C，通過活性炭濾棒過濾到500L反應(yīng)釜中，過濾除去部分顔色和固體雜質(zhì)，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液；
[0034]S2、將母液濃縮至變粘稠(蒸餾出水100.51kg)，攪拌下冷卻到40°C，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8，控溫80°C，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收得三甲胺水溶液43.24kg ；
[0035]S3、pH調(diào)節(jié)完畢，加熱蒸出水分(71.84kg);
[0036]S4、冷卻至55°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3 ；
[0037]S5、減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4倍的甲醇，繼續(xù)攪拌IOmin ；
[0038]S6、過濾除去氯化鈉，得到氯化鈉133.5kg ；
[0039]S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽67.04kg。
[0040]檢測后發(fā)現(xiàn)，得到的水，通過濃縮排除，檢測無COD;得到的三甲胺水溶液含量35.3% ;氯化鈉含量97.1% ;三甲基甘氨酸鹽酸鹽含量98.0%，達到分析純標(biāo)準(zhǔn)，可以直接回收利用。
[0041]實施例2
[0042]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下:
[0043]S1、將1000kg三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至90°C，通過活性炭濾棒過濾到2000L反應(yīng)釜中，過濾除去部分顔色和固體雜質(zhì)，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液；
[0044]S2、將母液濃縮至變粘稠(蒸餾出水342.18kg)，攪拌下冷卻到50°C，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8，控溫75°C，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收得三甲胺水溶液188.84kg ；
[0045]S3、pH調(diào)節(jié)完畢，加熱蒸出水分(240.07kg)；
[0046]S4、冷卻至60°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4 ；
[0047]S5、減壓加熱濃縮，蒸餾出水(480.41kg)，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量5倍的甲醇，繼續(xù)攪拌30min ；
[0048]S6、過濾除去氯化鈉，得到氯化鈉246.72kg ；
[0049]S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽195.82kg。
[0050]檢測后發(fā)現(xiàn)，得到的水，通過濃縮排除，檢測無COD;得到的三甲胺水溶液含量35.0% ;氯化鈉含量97.1% ;三甲基甘氨酸鹽酸鹽含量98.3%，達到分析純標(biāo)準(zhǔn)，可以直接回收利用。
[0051]實施例3
[0052]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下:
[0053]S1、將2000kg三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至95°C，通過活性炭濾棒過濾到4000L反應(yīng)釜中，過濾除去部分顔色和固體雜質(zhì)，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液；
[0054]S2、將母液濃縮至變粘稠(蒸餾出水700.44kg)，攪拌下冷卻到50°C，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至9，控溫80°C，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收三甲胺水溶液370.39kg ；
[0055]S3、pH調(diào)節(jié)完畢,加熱蒸出水分(500kg)；[0056]S4、冷卻至65°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4 ；
[0057]S5、減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4.2倍的甲醇，繼續(xù)攪拌25min ；
[0058]S6、過濾除去氯化鈉，得到氯化鈉510.39kg ；
[0059]S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽398.85kg。
[0060]檢測后發(fā)現(xiàn)，得到的水，通過濃縮排除，檢測無COD;得到的三甲胺水溶液含量35.4% ;氯化鈉含量97.8% ;三甲基甘氨酸鹽酸鹽含量98.6%，達到分析純標(biāo)準(zhǔn)，可以直接回收利用。[0061]實施例4
[0062]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下:
[0063]S1、將4000kg三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至90°C，通過活性炭濾棒過濾到反應(yīng)釜中，過濾除去部分顔色和固體雜質(zhì)，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液；
[0064]S2、將母液濃縮至變粘稠(蒸餾出水1435.3kg)，攪拌下冷卻到45°C，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8.5，控溫70°C，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收三甲胺水溶液735.4kg ；
[0065]S3、pH調(diào)節(jié)完畢,加熱蒸出部分水分(800kg)；
[0066]S4、冷卻至60°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.5 ；
[0067]S5、減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4.5倍的甲醇，繼續(xù)攪拌20min ；
[0068]S6、過濾除去氯化鈉1180.19kg ；
[0069]S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽907.82kg。
[0070]檢測后發(fā)現(xiàn)，得到的水，通過濃縮排除，檢測無C0D;得到的三甲胺水溶液含量35.1% ;氯化鈉含量97.4% ;三甲基甘氨酸鹽酸鹽含量98.0%，達到分析純標(biāo)準(zhǔn)，可以直接回收利用。
[0071]實施例5
[0072]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下:
[0073]S1、將6000kg三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至93°C，通過活性炭濾棒過濾到500L反應(yīng)釜中，過濾除去部分顔色和固體雜質(zhì)，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液；
[0074]S2、將母液濃縮至變粘稠，攪拌下冷卻到48 V，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8.3，控溫80°c，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收使用；
[0075]S3、pH調(diào)節(jié)完畢，加熱蒸出部分水分(1541.27kg)；
[0076]S4、冷卻至58°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.7 ；
[0077]S5、減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物4倍的甲醇，繼續(xù)攪拌18min ；
[0078]S6、過濾除去氯化鈉1517.28kg ；
[0079]S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽1204.24kg。
[0080]檢測后發(fā)現(xiàn)，得到的水，通過濃縮排除，檢測無COD;得到的三甲胺水溶液含量35.0% ;氯化鈉含量97.6% ;三甲基甘氨酸鹽酸鹽含量98.5%，達到分析純標(biāo)準(zhǔn)，可以直接回收利用。[0081]本發(fā)明不局限于上述【具體實施方式】，一切基于本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思，所作出的結(jié)構(gòu)上的改進，均落入本發(fā)明的保護范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其特征在于:步驟如下: 51、將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至85~95°C，過濾除去部分顔色和固體雜質(zhì)； 52、將母液濃縮至變粘稠，攪拌下冷卻到40°C~50°C，加入液堿調(diào)節(jié)pH值至8~9，控溫不超過80°C，產(chǎn)生大量三甲胺脫離體系； 53、pH調(diào)節(jié)完畢，加熱蒸出部分水分； 54、冷卻至55~65°C加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3~4; 55、減壓加熱濃縮，除去水分，當(dāng)體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4~5倍的甲醇，繼續(xù)攪拌IOmin~30min ； 56、過濾除去氯化鈉，并將氯化鈉進行回收； 57、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其特征在于:所述步驟SI中，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯こ酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應(yīng)，后經(jīng)離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液。
3.如權(quán)利要求1所述的ー種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其特征在于:所述步驟SI中，所述三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至90°C。
4.如權(quán)利要求1所述的ー種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其特征在于:所述步驟SI中，利用活性炭濾棒進行過濾。
5.如權(quán)利要求1所述的ー種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其特征在于:所述步驟S2中，產(chǎn)生的三甲胺用鹽酸吸收，回收使用。
6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其特征在于:所述步驟S4中，冷卻至60°C。
【文檔編號】C07C227/40GK103524364SQ201310500322
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】馬興群, 丁振柱, 張守偉, 張毅豐, 曾凡偉, 孟濤 申請人:濰坊祥維斯化學(xué)品有限公司