基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法。其技術(shù)方案是通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)赤蘚糖醇結(jié)晶母液的比重變化，當(dāng)其比重大于1.3時(shí)，即向赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加入晶種。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)，晶種加入時(shí)機(jī)易于判斷等特點(diǎn)，避免了憑經(jīng)驗(yàn)判斷加晶種時(shí)機(jī)的主觀性和隨意性。
【專利說(shuō)明】基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于共結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]赤蘚糖醇是一種天然糖質(zhì)和功能甜味劑。獨(dú)特的代謝特征決定了赤蘚糖醇熱值低的特性，號(hào)稱“零卡路里”；而且，赤蘚糖醇還具有糖尿病患者適用、無(wú)致齲齒性、高耐受量、副作用小、口感佳等優(yōu)點(diǎn)。隨著日常生活中由于蔗糖的攝入量過(guò)多而誘發(fā)的亞健康、肥胖和心腦血管等慢性代謝性疾病的日益增加，熱值低、與蔗糖口感類同的安全健康無(wú)糖型甜味劑赤蘚糖醇越來(lái)越受到親睞、市場(chǎng)潛力巨大。赤蘚糖醇應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大以及日本、美國(guó)和歐盟等市場(chǎng)對(duì)低熱值功能甜味劑需求的不斷增長(zhǎng)，致使赤蘚糖醇消費(fèi)需求十分旺盛。
[0003]目前，國(guó)產(chǎn)赤蘚糖醇產(chǎn)能已突破I萬(wàn)t/a，但國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)結(jié)晶操作時(shí)間較長(zhǎng)，產(chǎn)品粒度分布不均一，生產(chǎn)效率低。尤其是赤蘚糖醇冷卻結(jié)晶工藝，在結(jié)晶初期蒸發(fā)濃縮的赤蘚糖醇發(fā)酵液溫度較高，而冷卻水水溫較低，換熱面附近過(guò)飽和度較大不僅易沉積晶垢，顯著降低傳熱效率，而且還易爆發(fā)成核，甚至形成球狀聚集顆粒，影響產(chǎn)品純度、粒度和色級(jí)。國(guó)外市場(chǎng)對(duì)赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量要求較高，除了純度、色級(jí)指標(biāo)外，還對(duì)晶形和粒度分布有嚴(yán)格的限制。例如，日本廠家要求赤蘚糖醇30~60目(或者20~40目、40-80目等)的晶體占總質(zhì)量的90%以上。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)需要對(duì)赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品采用研磨、篩分等工藝進(jìn)行再加工，才能滿足嚴(yán)格的粒度要求。但是研磨工藝會(huì)破壞赤蘚糖醇產(chǎn)品的晶形，導(dǎo)致產(chǎn)品流動(dòng)性差、晶體表面粗糙，易結(jié)塊，而且研磨-篩分工藝增加了赤蘚糖醇生產(chǎn)工藝的復(fù)雜性和生產(chǎn)成本。
[0004]加晶種控制結(jié)晶是改善結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的有效方法。本專利發(fā)明人前期研究表明，通過(guò)控制晶種加入量和晶種粒度分布，可實(shí)現(xiàn)赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的可控調(diào)節(jié)。但在赤蘚糖醇實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，卻存在加晶種時(shí)機(jī)不易把握的難題。目前，赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程的晶種加入時(shí)機(jī)一般依據(jù)檢測(cè)結(jié)晶罐內(nèi)的溫度來(lái)判斷，但罐內(nèi)發(fā)酵液在蒸發(fā)濃縮時(shí)溫度波動(dòng)比較大，而且不同蒸發(fā)濃縮條件下罐內(nèi)溫度與其對(duì)應(yīng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液的過(guò)飽和度也不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致晶種的加入時(shí)機(jī)需要操作工憑經(jīng)驗(yàn)判斷，存在較大主觀性和隨意性。因此，尋求一種穩(wěn)定控制晶種加入時(shí)機(jī)的有效方法，成為解決赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品粒度可控調(diào)節(jié)的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服赤蘚糖醇加晶種控制結(jié)晶過(guò)程中晶種加入時(shí)機(jī)難以定量確定的技術(shù)問(wèn)題，通過(guò)監(jiān)控赤蘚糖醇發(fā)酵液在蒸發(fā)濃縮過(guò)程中比重的變化，穩(wěn)定地為客戶提供一種輔助判斷晶種加入時(shí)機(jī)的方法。
[0006]本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)試驗(yàn)證明，經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過(guò)的赤蘚糖醇發(fā)酵液在蒸發(fā)濃縮過(guò)程中，其比重與赤蘚糖醇的濃度之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。因此，可以通過(guò)檢測(cè)其比重來(lái)反映溶液中的赤蘚糖醇濃度，進(jìn)而借助比重值來(lái)輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程晶種加入時(shí)機(jī) 。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:通過(guò)測(cè)量赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重來(lái)輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程晶種加入時(shí)機(jī)。本發(fā)明所采用的更加具體的技術(shù)方案是:當(dāng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重大于1.3時(shí)，即可向赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加晶種控制結(jié)晶。
[0008]所述的赤蘚糖醇結(jié)晶母液是指以經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過(guò)的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮后得到的澄清溶液。
[0009]所述的加晶種控制結(jié)晶具體是指:加入晶種的粒度為17(T200目，該晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的I~3wt%,所得廣品晶體中40 80目的晶體占廣品晶體90wt%以上；或加入晶種的粒度為12(T150目，該晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤蘚糖醇的0.5~1.5wt%,所得產(chǎn)品晶體中30~60目的晶體占產(chǎn)品晶體90wt%以上。
[0010]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
(I)本發(fā)明所涉及的一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，使得赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程晶種加入時(shí)機(jī)的判據(jù)量化，避免了操作工憑經(jīng)驗(yàn)判斷加晶種時(shí)機(jī)的主觀性和隨意性，通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)結(jié)晶母液的比重提供一種穩(wěn)定控制晶種加入時(shí)機(jī)的有效方法。
[0011](2)本發(fā)明所涉及的一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，比根據(jù)結(jié)晶液溫度判斷晶種加入時(shí)機(jī)更準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱臏囟仁瞧浣M成的函數(shù)，每批發(fā)酵液的組成不盡相同，而且不同蒸發(fā)濃縮條件下結(jié)晶罐內(nèi)溫度與其對(duì)應(yīng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液的過(guò)飽和度也不穩(wěn)定。
[0012](3)本發(fā)明所涉及的一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)，甚至可以實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控。相較于在結(jié)晶缸內(nèi)設(shè)置濁度計(jì)，基于濁度變化來(lái)判斷晶種加入時(shí)機(jī)成本要少很多。而且基于濁度判斷晶種加入時(shí)機(jī)往往比較滯后，導(dǎo)致晶種加入時(shí)結(jié)晶缸內(nèi)過(guò)飽和度偏大或已經(jīng)有晶體析出。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0014]實(shí)施例1
一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，其具體步驟是:以經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過(guò)的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮，制得赤蘚糖醇結(jié)晶母液，當(dāng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重大于1.3時(shí)，即向赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加入粒度為170 200目的赤鮮糖醇晶體作為晶種，晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的I~3wt%,養(yǎng)晶15~30min，繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶至結(jié)晶母液的懸浮密度達(dá)到50wt%，過(guò)濾、干燥，得到赤蘚糖醇晶體廣品，其中40 80目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
[0015]實(shí)施例2
一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，其具體步驟是:以經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過(guò)的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮，制得赤蘚糖醇結(jié)晶母液，當(dāng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重大于1.3時(shí)，即向赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加入粒度為12(T150目的赤蘚糖醇晶體作為晶種，晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤蘚糖醇的0.5~1.5wt%，養(yǎng)晶15~30min，冷卻結(jié)晶至結(jié)晶母液的懸浮密度達(dá)到50wt%，過(guò)濾、干燥，得到赤蘚糖醇晶體廣品，其中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上 。
【權(quán)利要求】
1.基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，其特征在于，具體通過(guò)測(cè)量赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重來(lái)輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程晶種加入時(shí)機(jī)。
2.如權(quán)利要求1所述的基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，其特征在于，當(dāng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重大于1.3時(shí)，即可向赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加晶種控制結(jié)晶。
3.如權(quán)利要求1、2所述的基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，其特征在于，所述的赤蘚糖醇結(jié)晶母液是以經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過(guò)的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮后得到的澄清溶液。
4.如權(quán)利要求1、2所述的基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過(guò)程加晶種時(shí)機(jī)的方法，其特征在于，所述的加晶種控制結(jié)晶具體是指: 加入晶種的粒度為170 200目，該晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的I~3wt%,所得產(chǎn)品晶體中40~80目的晶體占產(chǎn)品晶體90wt%以上；或加入晶種的粒度為12(T150目，該晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的0.5~1.5wt%,所得廣品晶體中30 60目的晶體占產(chǎn)品晶體90wt%以上。`
【文檔編號(hào)】C07C31/24GK103524303SQ201310511382
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】王海蓉, 張春桃, 王鑫, 劉幫禹 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)