一種獸用原料藥甘草提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種獸用原料藥甘草次酸的制備，具體說是從植物藥中提取有效成分制備獸藥原料藥的方法，用來防治禽獸疾病。特別是從甘草中提取純化甘草次酸的制備方法。本發(fā)明從實際生產(chǎn)的可行性出發(fā)，研制出獸用原料藥甘草次酸的制備及其方法，其純度高，廣泛應(yīng)用于無公害養(yǎng)殖業(yè)，促進無公害食品的生產(chǎn)，進而保障食品安全。其工藝合理，經(jīng)濟實用，產(chǎn)品純度可達91%以上，生產(chǎn)操作性強，實際應(yīng)用的價值大，可望帶來良好的經(jīng)濟和社會效益。
【專利說明】一種獸用原料藥甘草提取物的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廣泛用于防治禽獸疾病的原料藥，應(yīng)用于無公害養(yǎng)殖業(yè)，保障食品安全，具體說是從植物藥中提取有效成分制得獸藥原料藥的方法，用來防治禽獸疾病。特別是從甘草中提取純化甘草次酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在甘草為豆科植物甘草、脹果甘草或光果甘草的根及根莖，具有補脾益氣、祛痰止咳、清熱解毒、緩急止痛、調(diào)和藥性等功效。是應(yīng)用歷史悠久而最廣泛的常用中藥，用于醫(yī)藥、煙草、食品等領(lǐng)域，除此之外，甘草的粉末及其提取物也作為曾用飼料使用?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，甘草次酸(GA)是甘草的有效成分之一，具有抗炎、抗過敏、抗病毒、保肝、免疫調(diào)節(jié)等作用。其分子結(jié)構(gòu)與氫化可的松相似，通過抑制動物體內(nèi)11 β_羥固醇脫氫酶-2型的活性，可以減慢氫化可的松的轉(zhuǎn)化，提高作用強度；文獻資料顯示，臨床上甘草次酸常作為氫化可的松的代用品使用，且甘草次酸具有腎上腺皮質(zhì)激素樣作用和多方面的藥理活性。但是作為獸藥原料藥的甘草工業(yè)化生產(chǎn)方面未見報道。本發(fā)明從實際生產(chǎn)的可行性出發(fā)，研制出獸用原料藥甘草次酸的制備及其方法，其純度高，廣泛應(yīng)用于無公害養(yǎng)殖業(yè)，促進無公害食品的生產(chǎn)，進而保障食品安全。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]在本發(fā)明的目的在于:提供一種獸用的從甘草中提取純化甘草次酸的方法，可作為原料藥內(nèi)用。其工藝合理，經(jīng)濟實用，產(chǎn)品純度可達91%，生產(chǎn)操作性強，實際應(yīng)用的價值大，可望帶來良好的經(jīng)濟和社會效益。
[0004]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:中提取甘草酸制得甘草酸單鉀鹽，再由甘草酸單鉀鹽水解得到甘草次酸，得到了純度較 高的甘草次酸，達到原料藥的純度要求。
[0005]【具體實施方式】
1、甘草酸單鉀鹽的制備
甘單粗粉用廣15倍量的0.5%氨水浸泡3次，首次過夜；過濾液濃縮至原體積1/5，濾液加濃硫酸至PH2~3.5，靜置，沉淀過夜，過濾，沉淀水洗3次，60°C以下干燥得粗甘草酸；加4~10倍量無水乙醇，回流3次，第一次3h，后兩次2h，過濾，合并濾液，冷卻，濾液用20%K0H調(diào)pH7~8，靜置析出沉淀，過夜，過濾，沉淀用少許酒精洗滌，室溫干燥得甘草酸三鉀鹽；再用冰醋酸溶解解析晶兩次，每次過夜，過濾得淡黃包甘草酸單餌鹽，再用75%酒精重結(jié)晶得淡黃色黃色甘草酸單押鹽結(jié)晶。
[0006]2、甘草次酸的制備
甘草酸單鉀鹽，加5~10倍量水加熱溶解，再加3~10倍量乙醇，滴加f 10倍量濃鹽酸，攪拌回流反應(yīng)6h，冷置，過濾析出的固體物，水洗滌，固體物用氯仿溶解,過濾,氯仿液用lmol/L的NaOH水溶液萃取兩次，合并水相，用鹽酸中和至pH2~3，再用氯仿萃取水相兩次。氯仿相水洗，濃縮，余物用乙醇重結(jié)晶，得到甘草次酸產(chǎn)品。純度91%。[0007]下面結(jié)合具體實例進一步說明本發(fā)明。
實施例
[0008]甘草酸單鍛鹽水解得到甘草次酸的提取方法
1、甘草酸單鉀鹽的制備
甘草粗粉1000g用14倍量的0.5%氨水浸泡3次，首次過夜；過濾液濃縮寫至原體積1/5，濾液加濃硫酸至pH2~3.5，靜置，沉淀過夜，過濾，沉淀水洗3次，60°C以下干燥得粗甘草酸60g;加4`10倍量無水乙醇，回流3次，第一次3h，后兩次2h，過濾，合井濾液，冷卻，濾液用20%K0H調(diào)pH7~8，靜置析出沉淀，過夜，過濾，沉淀用少許酒精洗滌，室溫干燥得甘草酸三鉀鹽40g;再用冰醋酸溶解析晶兩次，每次過夜，過濾得淡黃色甘草酸單鉀鹽12g，再用75%酒精重結(jié)晶得淡黃色黃色甘草酸單鉀鹽結(jié)晶10g。
[0009]2、甘草次酸的制備
甘草酸單鉀鹽5g，加50ml水加熱溶解，再加15ml乙醇，油加7.5ml濃鹽酸，攪拌回流反向6h，冷置，過濾析出的固體物，水洗滌，固體物用氯仿溶解，過濾，氯偽液用lmol/L的NaOH水溶液萃取兩次,合并水相,用鹽酸中和至pH2~3.5，再用氯仿萃取水相兩次。氯仿相水洗，濃縮，余物用乙 醇重結(jié)晶，得到甘草次酸產(chǎn)品1.5g。純度91%。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明涉及一種獸用原料藥甘草提取物的制備，其特征在于:甘草酸單鉀鹽水解得到甘草次酸的提取方法種，(一)涉及甘草酸單鉀鹽的制各，即甘草粗粉用0.5%氨水浸泡3次，首次過夜:過濾液濃縮至原體積1/5，濾液加濃硫酸至pH2~3.5，靜置，沉淀過夜，過濾，沉淀水洗3次，60°C以下干燥得粗甘草酸；加4~10倍量無水乙醇，回流3次，第一次3h，后兩次2h，過濾，合并濾液，冷卻，濾液用20%K0H調(diào)pH7~8，靜置析出沉淀，過夜，過濾，沉淀用少許酒精洗滌，室溫干燥得甘草酸三鉀鹽；再用冰酣酸溶解析晶兩次，每次過夜，過濾得淡黃色甘草酸單鉀鹽，再用75%酒精重結(jié)晶得淡黃色黃色甘草酸單鉀鹽結(jié)晶；(二)甘草次酸的制備，即甘草酸單鉀鹽，加5~10倍量水加熱溶解，再加3~10倍量乙醇，滴加f 10倍量濃鹽酸,攪拌回流反應(yīng)6h，冷置，過濾析出的固體物，水洗滌，固體物用氯仿溶解,過濾,氯仿液用lmol/L的NaOH水溶液萃取兩次，合并水相，用鹽酸中和至pH2~3.5，再用氯仿萃取水相兩次；氯仿相水洗，濃縮，余物用乙醇重結(jié)晶，得到甘草次酸產(chǎn)品；純度91%。
【文檔編號】C07J63/00GK103554212SQ201310534997
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)