一種h酸單鈉鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種H酸單鈉鹽的制備方法，包括如下步驟：（1）在催化量的雜多酸的存在下，精萘與硫酸發(fā)生一磺化反應(yīng)得到一磺化產(chǎn)物，然后加入三氧化硫進行二次磺化反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到磺化物料；（2）將磺化物料與硝酸進行硝化反應(yīng)得到硝化物料；（3）在加氫催化劑的存在下，硝化物料發(fā)生加氫還原反應(yīng)得到氨基T酸；（4）向氨基T酸中加入甲醇和氫氧化鈉，加熱反應(yīng)得到堿熔物；（5）將堿熔物調(diào)節(jié)pH值至3～6，進行酸析、分離得到所述的H酸單鈉鹽。該制備方法的磺化步驟通過加入特定的催化劑，降低了反應(yīng)的溫度，使反應(yīng)條件更加溫和，減小了對設(shè)備的腐蝕。
【專利說明】一種H酸單鈉鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于染料中間體制備領(lǐng)域，具體涉及一種H酸單鈉鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]H酸單鈉鹽，中文名為1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽，一般帶一個結(jié)晶水，結(jié)構(gòu)如式(I )所示，是一種重要的染料中間體。H酸單鈉鹽主要用于生產(chǎn)酸性染料、直接染料或活性染料，如可用于生產(chǎn)酸性品紅6B、酸性大紅G、酸性黑10B、直接黑、活性艷紅K-2BP、活性紫K-3R、活性深藍K-R等90余種染料，這些染料用于毛紡，棉織物的染色具有良好的效果；此外，H酸單鈉鹽還可用于生產(chǎn)藥物。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)在催化量的雜多酸的存在下，精萘與硫酸發(fā)生一磺化反應(yīng)得到一磺化產(chǎn)物，然后加入三氧化硫進行二次磺化反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到磺化物料； (2)將步驟(1)得到的磺化物料與硝酸進行硝化反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到的硝化物料經(jīng)過后處理得到硝基T酸； (3)在加氫催化劑的存在下，步驟(2)得到的硝基T酸發(fā)生加氫還原反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)分離得到氨基T酸； (4)向步驟(3)得到的氨基T酸中加入甲醇和氫氧化鈉，加熱反應(yīng)，反應(yīng)完全后回收甲醇得到堿熔物； (5)將步驟(4)得到的堿熔物調(diào)節(jié)pH值至3~6，進行酸析、分離得到所述的H酸單鈉鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的雜多酸為鑰釩磷雜多酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述的鑰釩磷雜多酸為H4PMo11VO40^ H5PMo10VO40 或 H6PMo9V3O4015
4.根據(jù)權(quán)利要求1~ 3任一項所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述的雜多酸的用量為所述精萘質(zhì)量的0.5~5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的硫酸為98%硫酸，所述的精萘與所述硫酸的質(zhì)量比為1:1~1.5 ; 所述的一磺化反應(yīng)的溫度為110~125°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的精萘與所述的三氧化硫的質(zhì)量比為1: 1.25~2 ; 所述的二次磺化反應(yīng)的溫度為135~145°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的磺化物料與硝酸以摩爾比1:1~1.2的比例連續(xù)通入硝化釜中進行硝化反應(yīng)，得到的硝化物料連續(xù)從硝化釜中導(dǎo)出。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的后處理包括:將所述的硝化物料脫硝后加入萃取劑進行萃取，得到第一水相和第一有機相，得到的第一水相作為硫酸進行套用； 得到的第一有機相使用10~20%氫氧化鈉水溶液進行反萃取，得到第二有機相和第二水相，所述的第二有機相作為所述的萃取劑回收套用，所述的第二水相調(diào)pH至6.0~7.0,得到硝基T酸進入步驟(3)進行反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的加氫催化劑為鎳催化劑，所述的加氫催化劑的用量為所述硝基T酸質(zhì)量的I~5%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，反應(yīng)溫度為 150 ~190°C。
【文檔編號】C07C303/32GK103739524SQ201410012300
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】阮福坤, 阮國勝, 郭理想, 葉華明 申請人:江蘇明盛化工有限公司