一種從石斛中提取石斛堿的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種從石斛中提取石斛堿的方法，本發(fā)明選用合理的大孔樹(shù)脂吸附以及洗脫液進(jìn)行洗脫，能得到較為純凈產(chǎn)物，最后通過(guò)稀鹽酸溶液低溫結(jié)晶，進(jìn)一步對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到高純度石斛堿，經(jīng)高效液相色譜對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，得到產(chǎn)物含量達(dá)到92%以上，本技術(shù)中工藝操作簡(jiǎn)單，所用原料、試劑價(jià)格便宜，安全性高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從石斛中提取石斛堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種從石斛中提取石斛堿的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代研宄表明，石斛含有多種微量元素，這些微量元素對(duì)于人體的健康長(zhǎng)壽有著密切的關(guān)系，石斛對(duì)人體的抗衰老作用比一般的藥物對(duì)人體的抗衰老作用更廣泛，更全面。近代醫(yī)學(xué)研宄權(quán)威還發(fā)現(xiàn):石斛確能提高機(jī)體免疫功能，增強(qiáng)抗病能力，是一種不可多得的珍貴中藥材，其用途和價(jià)值必將為越來(lái)越多的人認(rèn)識(shí)和應(yīng)用。石斛是一種非常好的養(yǎng)生保健食材，也是一種藥材，深受百姓的喜愛(ài)。但由于鐵皮石斛生長(zhǎng)條件十分苛刻，自然產(chǎn)量極為稀少，更因民間長(zhǎng)期過(guò)度采挖，致使野生資源瀕臨絕種。
[0003]石斛中的主要成分為:石斛多糖、石斛堿、石斛酚、石斛胺、總氨基酸，還有特殊的菲類(lèi)、聯(lián)芐類(lèi)抗癌成分。石斛堿是石斛的特征性成分，主要有抗白內(nèi)障，興奮腸管，免疫調(diào)節(jié)，抗腫瘤，抗氧化，降血糖，抑菌等藥理作用。
[0004]目前大多數(shù)技術(shù)是提取石斛中的多糖，涉及提取石斛堿的技術(shù)比較少，且提取方法比較繁瑣，試劑損耗量比較大，收率達(dá)不到理想的目的，純度相對(duì)比較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中提取、制備的石斛堿工藝繁瑣，產(chǎn)品純度低，收率不高，耗能大等問(wèn)題，采用從石斛中提取石斛堿技術(shù)，工藝操作簡(jiǎn)單，條件容易達(dá)到，所用的試劑無(wú)毒無(wú)害，安全環(huán)保，產(chǎn)物純度高，收率好。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明按以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn):
(1)將石斛粉碎，以一定濃度硫酸水溶液做溶劑浸泡，每次2h_3h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，合并兩次浸泡液，減壓濃縮到一定密度；
(2)將濃縮后的浸泡液過(guò)D301-G大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂，用不同濃度氫氧化鈉溶液洗脫，減壓濃縮；
(3)將濃縮液放入到一定濃度鹽酸溶液中，在低溫條件下攪拌3-4h，結(jié)晶，純化，過(guò)濾，重復(fù)操作兩次；
(4)將過(guò)濾所得到的產(chǎn)物真空干燥，得到純凈的石斛堿。
[0007]其中，所述步驟(I)中硫酸水溶液的濃度為1%_3% ;
所述步驟(I)中濃縮液的密度為1.05-1.10 ；
所述步驟(2)中洗脫液氫氧化鈉溶液的濃度分別為1%-3%，4%-6%;
所述步驟(3)中鹽酸溶液的濃度為3%-5% ；
所述步驟(3)中結(jié)晶純化溫度為0°C到_5°C。
[0008]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:選用合理的大孔樹(shù)脂吸附以及洗脫液進(jìn)行洗脫，能得到較為純凈產(chǎn)物，最后通過(guò)稀鹽酸溶液低溫結(jié)晶，進(jìn)一步對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到高純度石斛堿。本技術(shù)中工藝操作簡(jiǎn)單，所用原料、試劑價(jià)格便宜，安全性高。
[0009]具體實(shí)施方法
實(shí)施例1
(1)將石斛粉碎，以2%硫酸水溶液做溶劑浸泡，每次3h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，合并兩次浸泡液，減壓濃縮到密度為1.10 ;
(2)將濃縮后的浸泡液過(guò)D301-G大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂，分別1%，4%氫氧化鈉溶液洗脫，減壓濃縮；
(3 )將濃縮液放入到3%鹽酸溶液中，在-3 °C條件下攪拌4h，結(jié)晶，純化，過(guò)濾，重復(fù)操作兩次；
(4)將過(guò)濾所得到的產(chǎn)物真空干燥，得到純凈的石斛堿。
[0010]實(shí)施例2
(1)將石斛粉碎，以3%硫酸水溶液做溶劑浸泡，每次3h，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，合并兩次浸泡液，減壓濃縮到密度為1.08 ;
(2)將濃縮后的浸泡液過(guò)D301-G大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂，分別用2%，5%氫氧化鈉溶液洗脫，減壓濃縮；
(3)將濃縮液放入到4%鹽酸溶液中，在0°C條件下攪拌4h，結(jié)晶，純化，過(guò)濾，重復(fù)操作兩次；
(4)將過(guò)濾所得到的產(chǎn)物真空干燥，得到純凈的石斛堿。
[0011]本領(lǐng)域的技術(shù)普通技術(shù)人員都會(huì)理解，在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)于上述實(shí)施例進(jìn)行修改，添加和替換都是可能的，其都沒(méi)有超出本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從石斛中提取石斛堿的方法，按照以下步驟進(jìn)行: (1)將石斛粉碎，以一定濃度硫酸水溶液做溶劑浸泡，每次21^-31！，過(guò)濾，重復(fù)進(jìn)行兩次操作，合并兩次浸泡液，減壓濃縮到一定密度； (2)將濃縮后的浸泡液過(guò)03014大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂，用不同濃度氫氧化鈉溶液洗脫，減壓濃縮； (3)將濃縮液放入到一定濃度鹽酸溶液中，在低溫條件下攪拌3-處，結(jié)晶，純化，過(guò)濾，重復(fù)操作兩次； (4)將過(guò)濾所得到的產(chǎn)物真空干燥，得到純凈的石斛堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于:所述步驟(1)中硫酸水溶液的濃度為1%-3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1，所述所述步驟(1)中濃縮液的密度為1.05-1.10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，所述所述步驟(2)中洗脫液氫氧化鈉溶液的濃度分別為1%-3%，4%-6%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1，所述所述步驟(3)中鹽酸溶液的濃度為3%-5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1，所述所述步驟(3)中結(jié)晶純化溫度為01:到-51。
【文檔編號(hào)】C07D491/08GK104447773SQ201410694535
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】王河?xùn)|, 張慶衛(wèi), 李磊 申請(qǐng)人:威海諾達(dá)藥業(yè)集團(tuán)有限公司