原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝，屬于原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。包括相串聯(lián)的一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置；其中，一級精餾裝置包括一級分離塔，一級分離塔的底部連通有一級分離塔再沸器，一級分離塔與一級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路Ⅰ上安裝有一級分離塔循環(huán)泵，循環(huán)管路Ⅰ與二級精餾裝置相連通，一級分離塔頂部的出料管路與一級分離塔冷凝器相連通，一級分離塔冷凝器與一級分離塔接收罐相連通，分離塔接收罐的出料口通過管路與一級分離塔相連通，該管路上安裝有一級分離塔回流泵以及與低沸物儲罐相連通的分支管路；本發(fā)明占地面積小，能耗低，操作簡便，精餾純度高，環(huán)境污染少。
【專利說明】原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝，屬于原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]原乙酸三甲酯合成結(jié)束后，要通過精餾的方式達到提純的目的，傳統(tǒng)精餾采用釜式精餾方法，利用3000L或者5000L的搪玻璃設(shè)備或者不銹鋼設(shè)備通過夾套進行加熱，進行產(chǎn)品的分離，本批分離結(jié)束后清理蒸餾釜，接著投料進行下批精餾，此種精餾方式主要存在以下缺陷:需要物料不斷的升溫，降溫，能源浪費巨大，由于餾分段較多，操作難度較大，產(chǎn)品含量不穩(wěn)定，通過3000L或者5000L的蒸餾塔生產(chǎn)，想要滿足10000噸/年產(chǎn)量需要更多數(shù)量的蒸餾設(shè)備，占地面積巨大，能源浪費較為嚴(yán)重。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的占地面積大、能耗高、操作難度大、對環(huán)境污染較大的技術(shù)問題，提供一種占地面積小，能耗低，操作簡便，精餾純度高，環(huán)境污染少的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備及其精餾工藝。
[0004]原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，其特殊之處在于包括:用于對母液進行輕組分和重組分粗分的一級精餾裝置、用于分離產(chǎn)品和溶劑的二級精餾裝置、用于分離產(chǎn)品及輕組分的三級精餾裝置，一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置依次相串聯(lián)；其中，一級精餾裝置包括一級分離塔1-2，一級分離塔1-2的底部連通有用于加熱物料的一級分離塔再沸器1-7，一級分離塔1-2與一級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路I 1-6上安裝有一級分離塔循環(huán)泵1-9，循環(huán)管路I 1-6與二級精餾裝置相連通，一級分離塔1-2頂部的出料管路與一級分離塔冷凝器1-8相連通，一級分離塔冷凝器1-8的出料端通過管路與一級分離塔接收罐
1-3相連通，分離塔接收罐1-3的出料口通過管路與一級分離塔1-2相連通，該管路上安裝有一級分離塔回流泵1-4以及與低沸物儲罐1-5相連通的分支管路；
所述二級精餾裝置包括二級分離塔2-1以及用于控制二級分離塔2-1真空度的真空泵
2-7，二級分離塔2-1與真空泵之間的管路上安裝有真空緩沖罐2-8，二級分離塔2-1的底部連通有用于加熱物料的二級分離塔再沸器2-9，二級分離塔2-1與二級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路II 2-8上安裝有二級分離塔循環(huán)泵2-5，循環(huán)管路II 2-8與溶劑儲罐2-6相連通，二級分離塔2-1的頂部設(shè)有出料管路，出料管路與二級分離塔冷凝器2-10相連通，二級分離塔冷凝器2-10的出料端通過管路與二級分離塔接收罐2-2相連通，二級分離塔接收罐
2-2的出料口通過管路與二級分離塔2-1相連通，該管路上安裝有二級分離塔回流泵2-3以及與產(chǎn)品中間罐2-4相連通的分支管路，產(chǎn)品中間罐2-4的出料口與三級精餾裝置的進料口相連通；
所述三級精餾裝置包括三級分離塔3-1，三級分離塔3-1的底部連通有用于加熱物料的三級分離塔再沸器3-8，三級分離塔3-1與三級分離塔再沸器3-8之間的循環(huán)管路III 3-5上安裝有三級分離塔循環(huán)泵3-6，循環(huán)管路III 3-5與成品罐3-7相連通，三級分離塔3-1的頂部設(shè)有出料管路，出料管路與三級分離塔冷凝器3-9相連通，三級分離塔冷凝器3-9的出料端通過管路與三級分離塔接收罐3-2相連通，三級分離塔接收罐3-2的出料口通過管路與三級分離塔3-1相連通，該管路上安裝有三級分離塔回流泵3-3以及與母液罐3-4相連通的分支管路；
所述一級分離塔再沸器1-7、二級分離塔再沸器2-9、三級分離塔再沸器3-8結(jié)構(gòu)相同，均連通有蒸汽管路1及冷凝水管路2，蒸汽管路1及冷凝水管路2上均安裝有閥門；
所述一級分離塔冷凝器1-8、二級分離塔冷凝器2-10、三級分離塔冷凝器3-9的結(jié)構(gòu)相同，包括通有常溫水的冷凝器I 3及通有冷卻水的冷凝器II 4 ；
原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其特殊之處在于包括以下工藝步驟:
1、向一級分離塔1-2內(nèi)通入母液，開啟一級分離塔循環(huán)泵1-9，使母液在一級分離塔
1-2及一級分離塔再沸器1-7內(nèi)循環(huán)，對一級分離塔再沸器1-7內(nèi)的母液進行加熱，溫度控制在125-130°C，母液中的輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)一級分離塔冷凝器1-8冷卻成液態(tài)后輸送至一級分離塔接收罐1-3內(nèi)，循環(huán)一段時間后，檢測一級分離塔接收罐1-3內(nèi)原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以下，使一級分離塔接收罐1-3向一級分離塔1-2回流、向低沸物儲罐1-5采出，然后檢測檢測一級分離塔1-2塔底物料中輕組分的含量，若含量小于0.05%時，通過一級分離塔循環(huán)泵1-9將一級分離塔1-2塔底物料泵送至二級分離塔2-1內(nèi)，此時，打開一級分離塔1-2的進料口，向一級分離塔1-2內(nèi)繼續(xù)通入母液；
步驟1)的具體步驟為:向一級分離塔1-2內(nèi)通入母液，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，開啟一級分離塔循環(huán)泵1-9，使母液在一級分離塔1-2及一級分離塔再沸器1-7內(nèi)循環(huán)，向一級分離塔再沸器1-7內(nèi)通入蒸汽，對一級分離塔再沸器1-7內(nèi)的母液進行加熱，溫度控制在125-130°C，母液中含有的甲醇、乙腈、副產(chǎn)品等輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)一級分離塔冷凝器1-8冷卻，然后通過管路輸送至一級分離塔接收罐1-3內(nèi)，循環(huán)一段時間后，通過氣相色譜儀檢測一級分離塔接收罐1-3內(nèi)原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以上，則繼續(xù)進行上述循環(huán)，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以下，使一級分離塔接收罐1-3向一級分離塔1-2回流、向低沸物儲罐1-5采出，一級分離塔1-2回流量與低沸物儲罐1-5的采出量的體積比為2:1，然后通過氣相色譜儀檢測檢測一級分離塔1-2塔底物料中甲醇、乙腈、副產(chǎn)品等輕組分的總含量，若總含量小于0.05%時，通過一級分離塔循環(huán)泵1-9將一級分離塔1-2塔底物料泵送至二級分離塔2-1內(nèi)，此時，打開一級分離塔1-2的進料口，向一級分離塔1-2內(nèi)繼續(xù)通入母液；
所述一級分離塔1-2的塔頂溫度控制在55-60°C，一級分離塔1-2內(nèi)的溫度控制在125-130°C ；
2、將二級分離塔2-1調(diào)整為真空狀態(tài)，進料，使物料在二級分離塔2-1及二級分離塔再沸器2-9內(nèi)循環(huán)，對二級分離塔再沸器2-9內(nèi)的物料進行加熱，溫度控制在130-140°C，物料中含有的原乙酸三甲酯受熱變成蒸汽，經(jīng)二級分離塔冷凝器2-10冷卻成液態(tài)后輸送至二級分離塔接收罐2-2內(nèi)，循環(huán)一段時間后，檢測二級分離塔接收罐2-2內(nèi)溶劑的含量，若物料中溶劑的含量小于0.05%，則使二級分離塔接收罐2-2向二級分離塔2-1回流、向產(chǎn)品中間罐2-4采出，然后檢測檢測二級分離塔2-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量小于0.1%時，則將二級分離塔2-1塔底物料泵送至溶劑儲罐2-6內(nèi)，此時，打開二級分離塔2-1的進料口，向二級分離塔2-1內(nèi)繼續(xù)通入物料，同時向一級分離塔1-2內(nèi)繼續(xù)通入母液；
步驟2)的具體步驟為:將二級分離塔2-1內(nèi)的真空度控制在(-0.07) - (-0.08) MPa,進料，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，此時，一級分離塔1-2也停止進料，開啟二級分離塔循環(huán)泵2-5，使物料在二級分離塔2-1及二級分離塔再沸器2-9內(nèi)循環(huán)，向二級分離塔再沸器2-9內(nèi)通入蒸汽，對二級分離塔再沸器2-9內(nèi)的物料進行加熱，溫度控制在130-140°C，物料中含有的原乙酸三甲酯受熱變成蒸汽，經(jīng)二級分離塔冷凝器2-10冷卻，然后通過管路輸送至二級分離塔接收罐2-2內(nèi)，循環(huán)一段時間后，通過氣相色譜儀檢測二級分離塔接收罐2-2內(nèi)溶劑的含量，若物料中溶劑的含量小于0.05%，則使二級分離塔接收罐2-2向二級分離塔2-1回流、向產(chǎn)品中間罐2-4采出，二級分離塔2-1回流量與產(chǎn)品中間罐
2-4的采出量的體積比為2:1，然后通過氣相色譜儀檢測檢測二級分離塔2-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量大于0.1%時，則繼續(xù)進行上述循環(huán)，若含量小于0.1%時，通過二級分離塔循環(huán)泵2-5將二級分離塔2-1塔底物料泵送至溶劑儲罐2-6內(nèi)，此時，打開二級分離塔2-1的進料口，向二級分離塔2-1內(nèi)繼續(xù)通入物料，同時向一級分離塔1-2內(nèi)繼續(xù)通入母液；
所述二級分離塔2-1的塔頂溫度控制在65-70°C，二級分離塔2-1內(nèi)的溫度控制在130-140°C ；
3、從產(chǎn)品中間罐2-4向三級分離塔3-1內(nèi)通入物料，開啟三級分離塔循環(huán)泵3-6，使物料在三級分離塔3-1及三級分離塔再沸器3-8內(nèi)循環(huán)，對三級分離塔再沸器3-8內(nèi)的物料進行加熱，溫度控制在110_114°C，物料中含有的殘余輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)三級分離塔冷凝器3-9冷卻呈液態(tài)后輸送至三級分離塔接收罐3-2內(nèi)，循環(huán)一段時間后，檢測三級分離塔3-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99%時，通過三級分離塔循環(huán)泵3-6將三級分離塔3-1塔底物料泵送至成品罐3-7內(nèi)，此時，打開三級分離塔3-1的進料口，向三級分離塔3-1內(nèi)繼續(xù)通入物料；
所述步驟3)的具體步驟為:
從產(chǎn)品中間罐2-4向三級分離塔3-1內(nèi)通入物料，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，開啟三級分離塔循環(huán)泵3-6，使物料在三級分離塔3-1及三級分離塔再沸器3-8內(nèi)循環(huán)，向三級分離塔再沸器3-8內(nèi)通入蒸汽，對三級分離塔再沸器3-8內(nèi)的物料進行加熱，溫度控制在110-114°C，物料中含有的殘余輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)三級分離塔冷凝器3-9冷卻，然后通過管路輸送至三級分離塔接收罐3-2內(nèi)，循環(huán)0.5-1小時后，通過氣相色譜儀檢測檢測三級分離塔3-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99%時，通過三級分離塔循環(huán)泵3-6將三級分離塔3-1塔底物料泵送至成品罐3-7內(nèi)，此時，打開三級分離塔3-1的進料口，向三級分離塔3-1內(nèi)繼續(xù)通入物料；
所述三級分離塔3-1的塔頂溫度控制在90-100°C，三級分離塔3-1內(nèi)的溫度控制在110-114。。。
[0005]本發(fā)明的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，采用三個相串聯(lián)的一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置實現(xiàn)了精餾過程的連續(xù)化，只要母液供應(yīng)充足，就可以一直連續(xù)生產(chǎn)，節(jié)能減排，而且設(shè)備占地面積小，原乙酸三甲酯的提純率高，提純后可使產(chǎn)品中原乙酸三甲酯的含量達到99.5%以上，本發(fā)明的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，工藝簡捷，能耗低，污染少，在原乙酸三甲酯提純領(lǐng)域中具有很好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1:本發(fā)明一級精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2:本發(fā)明二級精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3:本發(fā)明三級精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0007]以下參考附圖給出本發(fā)明的【具體實施方式】，用來對本發(fā)明做進一步的說明。
[0008]實施例1
本實施例的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其中，需要蒸餾的母液中含有甲醇少量、乙腈少量、副產(chǎn)品少量、原乙酸三甲酯、溶劑油。
[0009]所用設(shè)備:三支相串聯(lián)的精餾裝置，分別為用于對母液進行輕組分和重組分粗分的一級精餾裝置、用于分離產(chǎn)品和溶劑的二級精餾裝置、用于分離產(chǎn)品及輕組分的三級精餾裝置，一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置依次相串聯(lián)；其中，一級精餾裝置包括一級分離塔1-2，一級分離塔1-2的底部連通有用于加熱物料的一級分離塔再沸器1-7，一級分離塔1-2與一級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路I 1-6上安裝有一級分離塔循環(huán)泵1-9，循環(huán)管路I 1-6與二級精餾裝置相連通，一級分離塔1-2頂部的出料管路與一級分離塔冷凝器1-8相連通，一級分離塔冷凝器1-8的出料端通過管路與一級分離塔接收罐1-3相連通，分離塔接收罐1-3的出料口通過管路與一級分離塔1-2相連通，該管路上安裝有一級分離塔回流泵1-4以及與低沸物儲罐1-5相連通的分支管路；二級精餾裝置包括二級分離塔
2-1以及用于控制二級分離塔2-1真空度的真空泵2-7，二級分離塔2-1與真空泵之間的管路上安裝有真空緩沖罐2-8，二級分離塔2-1的底部連通有用于加熱物料的二級分離塔再沸器2-9，二級分離塔2-1與二級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路II 2-8上安裝有二級分離塔循環(huán)泵2-5，循環(huán)管路II 2-8與溶劑儲罐2-6相連通，二級分離塔2-1的頂部設(shè)有出料管路，出料管路與二級分離塔冷凝器2-10相連通，二級分離塔冷凝器2-10的出料端通過管路與二級分離塔接收罐2-2相連通，二級分離塔接收罐2-2的出料口通過管路與二級分離塔2-1相連通，該管路上安裝有二級分離塔回流泵2-3以及與產(chǎn)品中間罐2-4相連通的分支管路，產(chǎn)品中間罐2-4的出料口與三級精餾裝置的進料口相連通；三級精餾裝置包括三級分離塔
3-1，三級分離塔3-1的底部連通有用于加熱物料的三級分離塔再沸器3-8，三級分離塔3-1與三級分離塔再沸器3-8之間的循環(huán)管路III 3-5上安裝有三級分離塔循環(huán)泵3-6，循環(huán)管路III 3-5與成品罐3-7相連通，三級分離塔3-1的頂部設(shè)有出料管路，出料管路與三級分離塔冷凝器3-9相連通，三級分離塔冷凝器3-9的出料端通過管路與三級分離塔接收罐3-2相連通，三級分離塔接收罐3-2的出料口通過管路與三級分離塔3-1相連通，該管路上安裝有三級分離塔回流泵3-3以及與母液罐3-4相連通的分支管路；一級分離塔再沸器1-7、二級分離塔再沸器2-9、三級分離塔再沸器3-8結(jié)構(gòu)相同，均連通有蒸汽管路1及冷凝水管路2，蒸汽管路1及冷凝水管路2上均安裝有閥門；一級分離塔冷凝器1-8、二級分離塔冷凝器
2-10、三級分離塔冷凝器3-9的結(jié)構(gòu)相同，包括通有常溫水的冷凝器I 3及通有冷卻水的冷凝器II 4 ； 本實施例的連續(xù)精餾操作工藝如下:
1、打開中和液貯罐出料閥門、泵進出口閥門，打開預(yù)熱器進出口閥門，熱媒進出口閥門，一級分離塔1-2 二級冷凝器放空閥，打開吸附器各閥門，尾氣泠凝器循環(huán)水、物料進出口閥門，檢查其閥門是否正常，管道是否暢通。
[0010]2、將母液通過泵將物料經(jīng)過預(yù)熱器打進一級分離塔1-2，液位高度達3-3.5米時，停止進料，打開一級分離塔再沸器1-7物料進出口閥門，打開一級分離塔再沸器1-7疏水閥門，打開一級分離塔循環(huán)泵1-9進出口閥門，打開一級分離塔泠凝器1-8液相、氣相閥門，低沸物接收罐1-3放空閥門，進料閥門，檢查各閥門、管道、儀表是否正常，開一級分離塔循環(huán)泵1-9給物料打循環(huán)；開啟一級分離塔再沸器1-7蒸汽閥門給物料慢慢預(yù)熱，蒸汽流量約200-300m3/h，當(dāng)一級分離塔1-2塔頂有回流時，中控室做好溫度記錄，現(xiàn)場操作人員觀察泵運行是否正常，觀察分離塔接收罐1-3液位，當(dāng)液位到達5-lOcm處時，開啟一級分離塔回流泵1-4，保持液位緩慢增加讓物料回流，塔頂溫度控制在55-60°C，待塔釜溫度升高至125-130°C且基本保持恒定，保持塔釜、塔頂溫度，接收罐液位使物料全回流?；亓?小時后，采用氣相色譜儀檢測一級分離塔接收罐1-3內(nèi)原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以上，則繼續(xù)進行上述循環(huán)，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以下，使一級分離塔接收罐1-3向一級分離塔1-2回流、向低沸物儲罐1-5采出，一級分離塔1-2回流量與低沸物儲罐1-5的采出量的體積比為2:1，然后通過氣相色譜儀檢測檢測一級分離塔1-2塔底物料中甲醇、乙腈、副產(chǎn)品等輕組分的總含量，若總含量小于0.05%時，通過一級分離塔循環(huán)泵1-9將一級分離塔1-2塔底物料泵送至二級分離塔2-1內(nèi)，此時，打開一級分離塔1-2的進料口，向一級分離塔1-2內(nèi)繼續(xù)通入母液；
3、打開立式無油真空泵，觀察緩沖罐2-8及二級分離塔2-1真空度，使其真空度保持在(-0.07) - (-0.08) MPa打開二級分離塔再沸器2_9物料進出口閥門以及二級分離塔循環(huán)泵2-5進出口閥門，將二級分離塔冷凝器2-10液相、氣相閥門、循環(huán)水、低溫水進回水閥門打開，產(chǎn)品中間罐2-4相關(guān)閥門打開，檢查各閥門、管道、儀表是否正常；
4、打開一級分離塔1-2塔釜采出閥門，調(diào)節(jié)流量，緩慢的向二級分離塔2-1進料，同時打開母液5貯罐進料泵，一級分離塔1-2塔頂采出量等于一級分離塔1-2進料量減去一級分離塔1-2塔釜出料量，同時保持一級分離塔1-2塔頂、塔釜溫度，塔釜及低沸物接收罐液位平衡；
5、當(dāng)二級分離塔2-1的液位高度達到3-3.5米時，停止進料，并關(guān)閉一級分離塔1-2的進料，將一級分離塔1-2進行全回流；打開二級分離塔循環(huán)泵2-5對二級分離塔2-1進行循環(huán)，開啟二級分離塔再沸器2-9蒸汽閥門對物料進行緩慢加熱，蒸汽流量在80-100m3 /h，當(dāng)塔頂有回流時，中控室做好溫度記錄，現(xiàn)場操作人員觀察泵運行是否正常，觀察二級分離塔接收罐2-2液位到15-10cm處時，開啟二級分離塔回流泵2_3，二級分離塔2_1開始回流；
6、二級分離塔2-1的塔頂溫度達到65-70°C時，開始取樣檢測產(chǎn)品含量，通過氣相色譜儀檢測二級分離塔接收罐2-2內(nèi)溶劑的含量，若物料中溶劑的含量小于0.05%，則使二級分離塔接收罐2-2向二級分離塔2-1回流、向產(chǎn)品中間罐2-4采出，二級分離塔2-1回流量與產(chǎn)品中間罐2-4的采出量的體積比為2:1，然后通過氣相色譜儀檢測檢測二級分離塔2-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量大于0.1%時，則繼續(xù)進行上述循環(huán)，若含量小于0.1%時，通過二級分離塔循環(huán)泵2-5將二級分離塔2-1塔底物料泵送至溶劑儲罐2-6內(nèi)，此時，打開二級分離塔2-1的進料口，向二級分離塔2-1內(nèi)繼續(xù)通入物料；
7、二級分離塔2-1塔頂所出的物料進入產(chǎn)品中間罐2-4，提前檢查產(chǎn)品提純塔各閥門、泵、儀表是否正常，當(dāng)產(chǎn)品中間罐2-4達到一定液位后，開始向三級分離塔3-1進料，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，開啟三級分離塔循環(huán)泵3-6，使物料在三級分離塔3-1及三級分離塔再沸器3-8內(nèi)循環(huán)，向三級分離塔再沸器3-8內(nèi)通入蒸汽，對三級分離塔再沸器
3-8內(nèi)的物料進行加熱，物料中含有的殘余輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)三級分離塔冷凝器3-9冷卻，然后通過管路輸送至三級分離塔接收罐3-2內(nèi)，循環(huán)0.5-1小時后，通過氣相色譜儀檢測檢測三級分離塔3-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99%時，通過三級分離塔循環(huán)泵3-6將三級分離塔3-1塔底物料泵送至成品罐3-7內(nèi)，此時，打開三級分離塔
3-1的進料口，向三級分離塔3-1內(nèi)繼續(xù)通入物料。
[0011]本發(fā)明的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，采用三個相串聯(lián)的一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置實現(xiàn)了精餾過程的連續(xù)化，只要母液供應(yīng)充足，就可以一直連續(xù)生產(chǎn)，節(jié)能減排，而且設(shè)備占地面積小，原乙酸三甲酯的提純率高，提純后可使產(chǎn)品中原乙酸三甲酯的含量達到99.5%以上，本發(fā)明的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，工藝簡捷，能耗低，污染少，在原乙酸三甲酯提純領(lǐng)域中具有很好的應(yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，其特征在于包括:用于對母液進行輕組分和重組分粗分的一級精餾裝置、用于分離產(chǎn)品和溶劑的二級精餾裝置、用于分離產(chǎn)品及輕組分的三級精餾裝置，一級精餾裝置、二級精餾裝置、三級精餾裝置依次相串聯(lián)；其中，一級精餾裝置包括一級分離塔(1-2)，一級分離塔(1-2)的底部連通有用于加熱物料的一級分離塔再沸器(1-7)，一級分離塔(1-2)與一級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路I (1-6)上安裝有一級分離塔循環(huán)泵(1-9)，循環(huán)管路I (1-6)與二級精餾裝置相連通，一級分離塔(1-2)頂部的出料管路與一級分離塔冷凝器(1-8)相連通，一級分離塔冷凝器(1-8)的出料端通過管路與一級分離塔接收罐(1-3)相連通，分離塔接收罐(1-3)的出料口通過管路與一級分離塔(1-2)相連通，該管路上安裝有一級分離塔回流泵(1-4)以及與低沸物儲罐(1-5)相連通的分支管路。
2.按照權(quán)利要求1所述的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，其特征在于所述二級精餾裝置包括二級分離塔(2-1)以及用于控制二級分離塔(2-1)真空度的真空泵(2-7 )，二級分離塔(2-1)與真空泵之間的管路上安裝有真空緩沖罐(2-8)，二級分離塔(2-1)的底部連通有用于加熱物料的二級分離塔再沸器(2-9)，二級分離塔(2-1)與二級分離塔再沸器之間的循環(huán)管路II (2-8)上安裝有二級分離塔循環(huán)泵(2-5)，循環(huán)管路II (2-8)與溶劑儲罐(2-6)相連通，二級分離塔(2-1)的頂部設(shè)有出料管路，出料管路與二級分離塔冷凝器(2-10)相連通，二級分離塔冷凝器(2-10)的出料端通過管路與二級分離塔接收罐(2-2)相連通，二級分離塔接收罐(2-2)的出料口通過管路與二級分離塔(2-1)相連通，該管路上安裝有二級分離塔回流泵(2-3)以及與產(chǎn)品中間罐(2-4)相連通的分支管路，產(chǎn)品中間罐(2-4)的出料口與三級精餾裝置的進料口相連通。
3.按照權(quán)利要求1所述的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，其特征在于所述三級精餾裝置包括三級分離塔(3-1)，三級分離塔(3-1)的底部連通有用于加熱物料的三級分離塔再沸器(3-8)，三級分離塔(3-1)與三級分離塔再沸器(3-8)之間的循環(huán)管路111(3-5)上安裝有三級分離塔循環(huán)泵(3-6)，循環(huán)管路111(3-5)與成品罐(3-7)相連通，三級分離塔(3-1)的頂部設(shè)有出料管路，出料管路與三級分離塔冷凝器(3-9)相連通，三級分離塔冷凝器(3-9)的出料端通過管路與三級分離塔接收罐(3-2)相連通，三級分離塔接收罐(3-2)的出料口通過管路與三級分離塔(3-1)相連通，該管路上安裝有三級分離塔回流泵(3-3)以及與母液罐(3-4)相連通的分支管路。
4.按照權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，其特征在于所述一級分離塔再沸器1-7、二級分離塔再沸器2-9、三級分離塔再沸器3-8結(jié)構(gòu)相同，均連通有蒸汽管路I及冷凝水管路2，蒸汽管路I及冷凝水管路2上均安裝有閥門。
5.按照權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的原乙酸三甲酯連續(xù)精餾設(shè)備，其特征在于所述一級分離塔冷凝器(1-8)、二級分離塔冷凝器(2-10)、三級分離塔冷凝器(3-9)的結(jié)構(gòu)相同，包括通有常溫水的冷凝器I (3)及通有冷卻水的冷凝器II (4)。
6.一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其特征在于包括以下工藝步驟: I)、向一級分離塔(1-2)內(nèi)通入母液，開啟一級分離塔循環(huán)泵(1-9)，使母液在一級分離塔(1-2)及一級分離塔再沸器(1-7)內(nèi)循環(huán)，對一級分離塔再沸器(1-7)內(nèi)的母液進行加熱，溫度控制在125-130°C，母液中的輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)一級分離塔冷凝器(1-8)冷卻成液態(tài)后輸送至一級分離塔接收罐(1-3)內(nèi)，循環(huán)一段時間后，檢測一級分離塔接收罐(1-3)內(nèi)原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以下，使一級分離塔接收罐(1-3)向一級分離塔(1-2)回流、向低沸物儲罐(1-5)采出，然后檢測檢測一級分離塔(1-2)塔底物料中輕組分的含量，若含量小于0.05%時，通過一級分離塔循環(huán)泵(1-9)將一級分離塔(1-2)塔底物料泵送至二級分離塔(2-1)內(nèi)，此時，打開一級分離塔(1-2)的進料口，向一級分離塔(1-2)內(nèi)繼續(xù)通入母液； 2)、將二級分離塔(2-1)調(diào)整為真空狀態(tài)，進料，使物料在二級分離塔(2-1)及二級分離塔再沸器(2-9)內(nèi)循環(huán)，對二級分離塔再沸器(2-9)內(nèi)的物料進行加熱，溫度控制在130-140°C，物料中含有的原乙酸三甲酯受熱變成蒸汽，經(jīng)二級分離塔冷凝器(2-10)冷卻成液態(tài)后輸送至二級分離塔接收罐(2-2)內(nèi)，循環(huán)一段時間后，檢測二級分離塔接收罐(2-2)內(nèi)溶劑的含量，若物料中溶劑的含量小于0.05%，則使二級分離塔接收罐(2-2)向二級分離塔(2-1)回流、向產(chǎn)品中間罐(2-4)采出，然后檢測檢測二級分離塔(2-1)塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量小于0.1%時，則將二級分離塔(2-1)塔底物料泵送至溶劑儲罐(2-6 )內(nèi)，此時，打開二級分離塔(2-1)的進料口，向二級分離塔(2-1)內(nèi)繼續(xù)通入物料，同時向一級分離塔(1-1)內(nèi)繼續(xù)通入母液； 3)、從產(chǎn)品中間罐(2-4)向三級分離塔(3-1)內(nèi)通入物料，開啟三級分離塔循環(huán)泵(3-6)，使物料在三級分離塔(3-1)及三級分離塔再沸器(3-8)內(nèi)循環(huán)，對三級分離塔再沸器(3-8)內(nèi)的物料進行加熱，溫度控制在110-114°C，物料中含有的殘余輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)三級分離塔冷凝器(3-9)冷卻呈液態(tài)后輸送至三級分離塔接收罐(3-2)內(nèi)，循環(huán)一段時間后，檢測三級分離塔(3-1)塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99%時，通過三級分離塔循環(huán)泵(3-6)將三級分離塔(3-1)塔底物料泵送至成品罐(3-7)內(nèi)，此時，打開三級分離塔(3-1)的進料口，向三級分離塔(3-1)內(nèi)繼續(xù)通入物料。
7.按照權(quán)利要求6所述的步驟I)的一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其特征在于步驟O的具體步驟為:向一級分離塔1-2內(nèi)通入母液，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，開啟一級分離塔循環(huán)泵(1-9)，使母液在一級分離塔(1-2)及一級分離塔再沸器(1-7)內(nèi)循環(huán)，向一級分離塔再沸器(1-7)內(nèi)通入蒸汽，對一級分離塔再沸器(1-7)內(nèi)的母液進行加熱，溫度控制在125-130°C，母液中含有的甲醇、乙腈、副產(chǎn)品等輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)一級分離塔冷凝器(1-8)冷卻，然后通過管路輸送至一級分離塔接收罐1-3內(nèi)，循環(huán)一段時間后，通過氣相色譜儀檢測一級分離塔接收罐(1-3)內(nèi)原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以上，則繼續(xù)進行上述循環(huán)，若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以下，使一級分離塔接收罐(1-3)向一級分離塔(1-2)回流、向低沸物儲罐(1-5)采出，一級分離塔(1-2)回流量與低沸物儲罐(1-5)的采出量的體積比為2:1，然后通過氣相色譜儀檢測檢測一級分離塔(1-2)塔底物料中甲醇、乙腈、副產(chǎn)品等輕組分的總含量，若總含量小于0.05%時，通過一級分離塔循環(huán)泵(1-9 )將一級分離塔(1-2 )塔底物料泵送至二級分離塔(2-1)內(nèi)，此時，打開一級分離塔(1-2)的進料口，向一級分離塔(1-2)內(nèi)繼續(xù)通入母液。
8.按照權(quán)利要求6所述的一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其特征在于步驟2)的具體步驟為:將二級分離塔(2-1)內(nèi)的真空度控制在(-0.07)- (-0.08) MPa，進料，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，此時，一級分離塔(1-1)也停止進料，開啟二級分離塔循環(huán)泵(2-5)，使物料在二級分離塔(2-1)及二級分離塔再沸器(2-9)內(nèi)循環(huán)，向二級分離塔再沸器(2-9)內(nèi)通入蒸汽，溫度控制在130-140°C，對二級分離塔再沸器(2-9)內(nèi)的物料進行加熱，物料中含有的原乙酸三甲酯受熱變成蒸汽，經(jīng)二級分離塔冷凝器(2-10)冷卻，然后通過管路輸送至二級分離塔接收罐(2-2)內(nèi)，循環(huán)一段時間后，通過氣相色譜儀檢測二級分離塔接收罐(2-2)內(nèi)溶劑的含量，若物料中溶劑的含量小于0.05%，則使二級分離塔接收罐(2-2)向二級分離塔(2-1)回流、向產(chǎn)品中間罐(2-4)采出，二級分離塔(2-1)回流量與產(chǎn)品中間罐(2-4)的采出量的體積比為2:1，然后通過氣相色譜儀檢測檢測二級分離塔(2-1)塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量大于0.1%時，則繼續(xù)進行上述循環(huán)，若含量小于0.1%時，通過二級分離塔循環(huán)泵(2-5 )將二級分離塔(2-1)塔底物料泵送至溶劑儲罐(2-6 )內(nèi)，此時，打開二級分離塔(2-1)的進料口，向二級分離塔(2-1)內(nèi)繼續(xù)通入物料，同時向一級分離塔(1-1)內(nèi)繼續(xù)通入母液。
9.按照權(quán)利要求6所述的一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其特征在于步驟3)的具體步驟為:從產(chǎn)品中間罐(2-4)向三級分離塔(3-1)內(nèi)通入物料，直至液位高度達到3-3.5米，停止進料，開啟三級分離塔循環(huán)泵(3-6)，使物料在三級分離塔(3-1)及三級分離塔再沸器(3-8)內(nèi)循環(huán)，向三級分離塔再沸器(3-8)內(nèi)通入蒸汽，溫度控制在110-114°C，對三級分離塔再沸器(3-8)內(nèi)的物料進行加熱，物料中含有的殘余輕組分受熱變成蒸汽，經(jīng)三級分離塔冷凝器(3-9)冷卻，然后通過管路輸送至三級分離塔接收罐(3-2)內(nèi)，循環(huán)0.5-1小時后，通過氣相色譜儀檢測檢測三級分離塔(3-1)塔底物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99%時，通過三級分離塔循環(huán)泵(3-6 )將三級分離塔(3-1)塔底物料泵送至成品罐(3-7 )內(nèi)，此時，打開三級分離塔(3-1)的進料口，向三級分離塔(3-1)內(nèi)繼續(xù)通入物料。
10.按照權(quán)利要求6-9任一權(quán)利要求所述的一種原乙酸三甲酯連續(xù)精餾工藝，其特征在于步驟I)中一級分離塔(1-2)的塔頂溫度控制在55-60°C，一級分離塔(1-2)內(nèi)的溫度控制在125-130°C;步驟2)中二級分離塔(2-1)的塔頂溫度控制在65-70°C，二級分離塔(2-1)內(nèi)的溫度控制在130-140°C ;步驟3)中三級分離塔(3-1)的塔頂溫度控制在90-100°C，三級分離塔(3-1)內(nèi)的溫度控制在110-114°C。
【文檔編號】C07C41/60GK104399273SQ201410693906
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】畢于東, 畢耜新, 周毅, 田學(xué)濤 申請人:煙臺福川化工有限公司