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      16β?甲基甾族化合物的制備方法與流程

      文檔序號:11435777閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:
      1.一種16β-甲基甾族化合物的制備方法,其特征在于,所述制備方法是以16α-甲基甾族化合物Ⅰ為起始原料,以酸或堿為催化劑,進(jìn)行烯醇化反應(yīng),使16位α甲基轉(zhuǎn)化為16位β甲基,得到16β-甲基甾族化合物Ⅱ;所述催化劑為堿時(shí),所述制備方法的具體步驟為:將16α-甲基甾族化合物Ⅰ加入溶劑中,所得溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下與堿進(jìn)行混合,經(jīng)攪拌反應(yīng)后,降溫至0~-80℃,保持低溫轉(zhuǎn)化為16β-甲基甾族化合物Ⅱ;所述催化劑為酸時(shí),所述制備方法的具體步驟為:將16α-甲基甾族化合物Ⅰ加入溶劑中,所得溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下與酸進(jìn)行混合,然后升溫至30℃~80℃進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)后降溫至0℃~10℃,在降溫過程中不斷析出16β-甲基甾族化合物Ⅱ;所述降溫的過程為梯度降溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16β-甲基甾族化合物的制備方法,其特征在于,所述16α-甲基甾族化合物Ⅰ包括化合物Ⅰa或化合物Ⅰb;所述化合物Ⅰa的結(jié)構(gòu)通式為:其中,R1為O或OH,R2為H、F或CH3,R3為H、F、Br、Cl、OH或無基團(tuán),R4為H、O或OH,虛線表示單鍵或者雙鍵;所述化合物Ⅰb的結(jié)構(gòu)通式為:其中,R1-1為OCH3、OCH2CH3,R2為H、F或CH3,R3為H、F、Br、Cl、OH或無基團(tuán),R4為H、O或OH,虛線表示單鍵或者雙鍵。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的16β-甲基甾族化合物的制備方法,其特征在于,所述催化劑為堿時(shí),所...
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