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      一種鈷基金屬?有機(jī)骨架材料的快速合成方法及其應(yīng)用與流程

      文檔序號(hào):12691493閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,包括如下步驟:首先將金屬鈷鹽、氫氟酸、芳香二羧酸、水加入容器中,充分混合攪拌反應(yīng),得到預(yù)反應(yīng)前驅(qū)體溶液;然后將預(yù)反應(yīng)前驅(qū)體溶液置入密閉反應(yīng)釜,再將密閉反應(yīng)釜放入轉(zhuǎn)動(dòng)晶化裝置中進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)晶化反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜取出驟冷降至室溫,取得反應(yīng)生成液;最后將反應(yīng)生成液經(jīng)過(guò)第一次抽濾處理,取濾餅依次進(jìn)行沖洗、熱洗處理,再經(jīng)過(guò)第二次抽濾處理,取濾餅依次進(jìn)行洗滌、干燥處理,即可得到鈷基金屬-有機(jī)骨架材料。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述金屬鈷鹽、氫氟酸、芳香二羧酸、水的添加量按摩爾比為金屬鈷鹽:氫氟酸:芳香二羧酸:水=1:1:0.5~1:185~556。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述金屬鈷鹽選自乙酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷或硫酸鈷中的一種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述芳香二羧酸選自對(duì)苯二甲酸、2-氨基對(duì)苯二甲酸、2-羥基對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、5-氨基間苯二甲酸、5-羥基間苯二甲酸、均苯三甲酸或聯(lián)苯四甲酸中的一種。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述混合攪拌反應(yīng)為在磁力攪拌器上混合攪拌反應(yīng)15~30min;所述轉(zhuǎn)動(dòng)晶化反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為70~160r/min、晶化溫度為80~220℃、晶化時(shí)間為0.5~2h。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,所述熱洗處理為依次采用N,N’-二甲基甲酰胺、無(wú)水乙醇在溫度為60~80℃的條件下熱洗處理。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的快速合成方法,其特征在于,具體包括如下步驟:

      1)預(yù)反應(yīng):

      首先將金屬鈷鹽、氫氟酸、芳香二羧酸、水按摩爾比為金屬鈷鹽:氫氟酸:芳香二羧酸:水=1:1:0.5~1:185~556加入容器中,在磁力攪拌器上混合攪拌反應(yīng)15~30min,得到預(yù)反應(yīng)前驅(qū)體溶液;

      2)轉(zhuǎn)動(dòng)晶化反應(yīng):

      將預(yù)反應(yīng)前驅(qū)體溶液置入密閉反應(yīng)釜,再將密閉反應(yīng)釜放入轉(zhuǎn)動(dòng)晶化裝置中進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)晶化反應(yīng),轉(zhuǎn)動(dòng)晶化反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為70~160r/min、晶化溫度為80~220℃、晶化時(shí)間為0.5~2h,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜取出驟冷降至室溫,取得反應(yīng)生成液;

      3)后處理:

      將反應(yīng)生成液經(jīng)過(guò)第一次抽濾處理,取濾餅依次進(jìn)行沖洗、熱洗處理,再經(jīng)過(guò)第二次抽濾處理,取濾餅依次進(jìn)行洗滌、干燥處理,即可得到鈷基金屬-有機(jī)骨架材料。

      8.一種鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的應(yīng)用,其特征在于,所述鈷基金屬-有機(jī)骨架材料作為催化劑用于α-蒎烯與空氣環(huán)氧化反應(yīng)制備α-環(huán)氧蒎烷。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的應(yīng)用,其特征在于,所述α-蒎烯與空氣環(huán)氧化反應(yīng)制備α-環(huán)氧蒎烷的方法包括如下步驟:在兩口圓底燒瓶中,依次加入N,N’-二甲基甲酰胺、鈷基金屬-有機(jī)骨架材料、α-蒎烯、過(guò)氧化氫異丙苯,然后連接低溫冷凝管并通入流速為20~40ml/min的干燥空氣,在快速磁力攪拌下將兩口圓底燒瓶中的反應(yīng)液升溫至80~90℃反應(yīng)2~6h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫后過(guò)濾,最后進(jìn)行減壓蒸餾及分餾處理,即可得到α-環(huán)氧蒎烷。

      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈷基金屬-有機(jī)骨架材料的應(yīng)用,其特征在于,所述N,N’-二甲基甲酰胺、鈷基金屬-有機(jī)骨架材料、烯烴、過(guò)氧化氫異丙苯的添加量按摩爾數(shù)之比為N,N’-二甲基甲酰胺:鈷基金屬-有機(jī)骨架材料:烯烴:過(guò)氧化氫異丙苯=135~140:0.08~0.09:2.8~3.2:0.1~0.4。

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