一種煙酰胺的改進(jìn)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙酰胺的改進(jìn)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煙酰胺屬B族維生素，化學(xué)名為3-批陡甲酰胺（nicotinamide、niacinamide), 又名煙堿酰胺和尼克酰胺，簡(jiǎn)稱VB3或NsA。它是輔酶工和輔酶II等的組成部分之一，它參 與氧化還原過程，具有促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝和擴(kuò)展血管的功能，能促進(jìn)人體和動(dòng)物體生長(zhǎng)發(fā) 育。醫(yī)學(xué)上用于治療糙皮病、口炎、舌炎、肝臟疾病及日光性皮炎等；大劑量可降低膽固醇和 甘油三酯，其生理作用與煙酸相仿，但水溶性較好，無明顯擴(kuò)張血管作用。煙酰胺是一種重 要的飼料添加劑，對(duì)于強(qiáng)化飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值有顯著的效果。在食品中補(bǔ)充維生素B3,可以使動(dòng) 物生長(zhǎng)更快，也可以產(chǎn)生更多的奶。煙酰胺主要存在于肝、腎、肌肉、乳汁、蛋黃、麥麩、米糠、 花生、水果和蔬菜中，含量不等。
[0003] 煙酰胺的制備方法有多種，主要以3-氰基吡啶為原料，通過水解法生產(chǎn)煙酰胺。 [0004](1)微生物催化法，3-氰基吡啶在菌種的催化下，進(jìn)行反應(yīng)生成煙酰胺。如 CN96122894. 6、【OrganicProcessResearchandDevelopment, 2011，15(1)，291】、【微 生物學(xué)報(bào)，1995,35 (1)，45】和【生物加工過程，2011，9 (6)，30】等；由于菌種易變質(zhì)，導(dǎo)致 影響反應(yīng)和產(chǎn)品質(zhì)量； (2) 氨水法，如【JournaloftheAmericanChemicalSociety, 1943，65，2256】和 【US2471518】，反應(yīng)需要在高壓釜中進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率也不高； (3) 堿催化法，氫氧化鈉或者氫氧化鉀水解法，如【CN200910031484. 5】和 【CN200910181261. 7】，碳酸鈉水解法，如【US2471518】，都存在較多的煙酸副產(chǎn)物，產(chǎn)物分離 困難，收率不高； (4) 樹脂催化法，如【CN99808993.1】、【TO0005211A】和【JournaloftheAmerican ChemicalSociety, 1948，70，3945】，反應(yīng)液濃度較低，批投料量較小，影響連續(xù)生產(chǎn)，能 耗較大，反應(yīng)中仍然有煙酸副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)品質(zhì)量； (5) 絕熱密封高壓催化法，如【US5756750】和【W(wǎng)09729087】等，需要在加壓的條件下進(jìn) 行水解，轉(zhuǎn)化率不高。需要高壓設(shè)備，生產(chǎn)極其不安全。
[0005] (6)活性二氧化猛催化法Jn【ChemistryLetters，2012，41(6)，574】、【Bull. Chem.Soc.Jpn. , 1987, 60, 453-456], [CN201010192136. 9], [Synthesis, 1988, 9, 715]、[IndianJournalofChemistry-SectionB:OrganicandMedicinalChemistry, 2003, 42(11), 2814】、【CN02830188. 9】和【CN200810005988. 5】等，采用制備的二氧化錳 催化，二氧化錳的活性受制備條件的影響較大，而使用高錳酸鉀等試劑不僅增加了成本，也 對(duì)環(huán)境污染較嚴(yán)重。
[0006] 其它的還有用過氧化尿素氧化、過硼酸鈉氧化、雙氧水氧化、氧化銅/乙醒廂催化 和N，N-二乙基羥胺催化等多種制備方法，但都存在著副反應(yīng)多，轉(zhuǎn)化率不高，后處理繁瑣， 反應(yīng)收率低等不足。
[0007] 因此，開發(fā)一種簡(jiǎn)便合理的煙酰胺制備方法對(duì)于提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，減 小環(huán)境污染具有重大意義。
[0008] 和常規(guī)分子篩相比，高硅鋁比小晶粒分子篩具有更好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、催化活性和 選擇性。對(duì)于使用高硅鋁比小晶粒NaY分子篩作為催化劑，水解3-氰基吡啶制備煙酰胺未 見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種煙酰胺的改進(jìn)制備方法。與現(xiàn)有的制備方法 比較，本方法具有制備方法簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，催化劑催化活性和選擇性高，綠色環(huán)?？?重復(fù)使用，產(chǎn)物易于分離純化，設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染小，可以得到純度較高的終產(chǎn)物，收率 高，適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
[0010] 為克服現(xiàn)有制備方法的不足之處，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。
[0011] 一種煙酰胺的改進(jìn)制備方法，3-氰基吡啶與水，在高硅鋁比小晶粒NaY分子篩催 化劑存在下，發(fā)生水解反應(yīng)，得到煙酰胺，反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煙醜胺的改進(jìn)制備方法，其特征在于；3-氯基化巧與水，在高娃鉛比小晶粒NaY 分子篩催化劑存在下，發(fā)生水解反應(yīng)，得到煙醜胺，反應(yīng)方程式如下：
2. 如權(quán)利要求1所述的一種煙醜胺的改進(jìn)制備方法，其特征在于；所述的NaY分子篩 催化劑的相對(duì)結(jié)晶度為96?100%，娃鉛比為6. 0?7. 0,晶粒為140?180皿；所述的催化 劑與式的重量用量的比例為0. 5 ;1?1. 5 ;1。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種煙醜胺的改進(jìn)制備方法，其特征在于：水與3-氯基化巧的 重量用量的比例為15 ;1?25 ;1。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種煙醜胺的改進(jìn)制備方法，其特征在于：所述的水解反應(yīng)溫 度為90?locrc。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種煙酰胺的改進(jìn)制備方法，包括如下步驟：3-氰基吡啶與水，在催化劑存在下，發(fā)生水解反應(yīng)，得到煙酰胺。與現(xiàn)有的制備方法比較，本方法具有制備方法簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，催化劑催化活性和選擇性高，綠色環(huán)?？芍貜?fù)使用，產(chǎn)物易于分離純化，設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染小，可以得到純度較高的終產(chǎn)物，收率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C213-06, C07D213-82, C07C233-65, B01J29-08
【公開號(hào)】CN104592106
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410567908
【發(fā)明人】馮旋, 付林, 廖俊, 魏旭力, 劉玉亭
【申請(qǐng)人】華中藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年10月23日