/z 488[M+田+。
[0070] 實施例6 5, 7-二徑基-2-(4-徑基苯基）-6-(2-嗎嘟基乙氧基）-4H-色酬（1-1-4) 的制備
[0071]
[007引取6-1-4(48. 7mg, 0.lOmmol)加入到5ml二氯甲燒和5ml乙酸的混合溶液中， 冰浴冷卻下加入鹽酸（1ml)，室溫反應(yīng)2小時后，反應(yīng)液加入水20ml，乙酸乙醋提取 (20mlX3)，飽和食鹽水（20ml)洗涂，干燥，濃縮，殘留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸： 乙酸乙醋（4:1)。得黃色固體 35. 6mg(I-l-4)，產(chǎn)率 89. 2%。古NMR(300MHz，DMS0-d6) 5 :1. 30-1. 35 (2H,J= 5. 4Hz, -NCH2)，1. 36-1. 39 (4H,J= 5. 4Hz, -NCH2)，4. 01-4. 05 (2H,J =5. 2Hz, -OCH2)，4. 13-4. 17 (4H,J=5. 2Hz, -OCH2)，6.93 (s,IH, 3-H)，6.99 (s,IH, 8-H)，7. 1 l(d，2H，J= 8. 7Hz，3' ,5' -H)，8. 06(d，2H，J= 8. 7Hz，2' ,6' 89(s，lH，5-0H). ESI-MS:m/z400[M+田+。
[0073] 實施例7 5-徑基-7-(甲氧基甲氧基）-2- (4-(甲氧基甲氧基）苯基）-6- (2- (4-甲 基贓嗦基）乙氧基）-4H-色酬化-1-5)的制備
[0074]
[0075] 取甲基贓嗦（11ml，0.Imol)加入到20ml甲苯溶液中，然后室溫下滴加2-氯-1-乙 醇化05mol，3. 4ml)，回流反應(yīng)3小時后，將反應(yīng)液抽濾，甲苯洗涂。接著將二氯亞諷 (10ml)加入到濾液中，再回流反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后，將濾液減壓濃縮，殘留物用無 水乙醇重結(jié)晶，得到的固體1-(2-氯乙基）-4-甲基贓嗦直接用于下步反應(yīng)。取化合物 4 (lOOmg，0. 27mmol)加入到DMF(20血）溶液中，冰浴下依次加入K2CO3(44mg，0. 32mmol) 和KI(llmg, 0. 07mmol)，然后加入4-(2-氯乙基）嗎嘟（48mg, 0. 32mmol)，室溫反應(yīng)12 小時后，反應(yīng)液用乙酸乙醋萃取巧0mlX3)，飽和食鹽水（lOOnl)洗涂，干燥，濃縮，殘 留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸：乙酸乙醋（4 :1)。得黃色固體100. 3mg(6-l-4)， 產(chǎn)率 74. 3 %。古NMR(300MHz,DMSO-de) 5 :1. 08(S,3H, -NOg，1. 23-1. 26 (t, 4H,J= 4.甜z)，1. 28-1. 31 (t,甜，J= 4. 2Hz)，1. 35-1. 38 (t, 4H,J= 4. 5Hz)，3. 53 (s, 3H, -OCH3)， 3. 64 (s, 3H, -OCH3)，4. 02-4. 05 (t, 2H,J= 4. 2Hz)，5. 22 (s, 2H, -OCH2)，5. 36 (s, 2H, -OCH2)， 6. 95 (s,IH, 3-H)，6. 98 (s,IH,8-H)，7. 11 (d, 2H,J= 5.IHz, 3 ' ，5 ' -H)，8. 05 (d, 2H,J= 5.1Hz，2' ,6' -H)，12.95(s，lH，5-0H).ESI-MS:m/z501[M+H]+。
[0076] 實施例85, 7-二徑基-2-(4-徑基苯基）-6-(2-(4-甲基贓嗦基）乙氧基）-4H-色 酬（1-1-5)的制備
[0077]
[007引取6-1-5巧Omg，0. lOmmol)加入到5ml二氯甲燒和5ml乙酸的混合溶液中，冰浴 冷卻下加入鹽酸（1ml)，室溫反應(yīng)2小時后，反應(yīng)液加入水20ml，乙酸乙醋提?。?0ml X 3)， 飽和食鹽水（20ml)洗涂，干燥，濃縮，殘留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸：乙酸乙醋（4: 1)。得黃色固體35.6mg(I-1-5)，產(chǎn)率86.5%。古醒3(3001化，0150-屯）8:1.06(3,3&-NCHs)，1. 25-1. 28 (t, 4H, J = 4.甜Z)，1. 30-1. 33 (t,甜，J = 4. 2Hz)，1. 36-1. 39 (t, 4H, J = 4. 甜z)，4. 01-4. 04 (t,甜，J= 4. 2Hz)，6.94 (s,IH, 3-H)，6.99 (s,IH, 8-H)，7. 10 (d,甜，J= 5. lHz，3' ,5' -H)，8. 06(d，2H，J= 5.lHz，2' ,6' 92(s，lH，5-0H).ESI-MS:m/z 413[M+田+。
[0079] 實施例9 5-徑基-7-(甲氧基甲氧基）-2-(4-(甲氧基甲氧基）苯基）-4H-色 酬-二甲胺基甲酸醋化-2-1)的制備
[0080]
[0081] 室溫下，取二甲胺化6.3ml，ImoU加入到500ml四氯化碳溶液中，然后加入 DMF(7. 73ml，0. lmol)，30分鐘后，滴加S光氣（119. lg，0. 4mol)溶解在200ml四氯化碳 的溶液，回流反應(yīng)6小時后，反應(yīng)液濃縮，減壓蒸饋得到的液體二甲胺基甲酯氯直接用于 下步反應(yīng)。取化合物4(l〇〇mg，0. 27mmol)加入到干燥DMF中，冰浴冷卻下依次加入碳酸 鐘（44mg, 0. 32mmol)，艦甲燒（llmg, 0. 07mmol)，二甲胺基甲酯氯（35mg, 0. 32mmol)，室溫 反應(yīng)12小時后，向反應(yīng)液加水50ml，乙酸乙醋提取巧0mlX3)，飽和食鹽水（100ml)洗 涂，干燥，濃縮，殘留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸：乙酸乙醋（4:1)。得黃色固體 94. 32g化-2-1)，產(chǎn)率78. 5%。5 :2. 59(S,細(xì)，-邸3)，3. 51(S,3H,-0邸3)，3. 63(S,3H,-0邸3 )，5. 24(S,2H,-0邸2)，5. 36(S,2H,-0邸2)，6.74(S,2H, 3-H)，7. 11(S,1H, 8-H)，7. 24 (d,甜，J = 9Hz，3' ,5' -H)，8.02(d，2H，J = 9Hz，2'，6' 89(s，lH，5-OH);ESI-MS:m/z 446[M+田+。
[0082] 實施例10 5, 7-二徑基-2-(4-徑基苯基）-4H-色酬-二甲胺基甲酸醋（1-2-1) 的制備
[0083]
[0084] 取6-2-1 (44. 5mg, 0. lOmmoU加入到5ml二氯甲燒和5ml乙酸的混合溶液中，冰浴 冷卻下加入鹽酸（1ml)，室溫反應(yīng)2小時后，反應(yīng)液加入水20ml，乙酸乙醋提?。?0ml X 3)， 飽和食鹽水（20ml)洗涂，干燥，濃縮，殘留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸：乙酸乙醋（1: 1)。得黃色固體31.7g(I-2-l)，產(chǎn)率88. 9%。古NMR(300MHz，DMS0-d6) 5 :2. 61(s,細(xì)，-邸3) ，6. 71(S,2H, 3-H)，7. 10(S,1H, 8-H)，7. 19(d,甜，J = 9Hz, 3'，5' -H)，8. 05(d,甜，J = 9Hz ,2' ,6' -H)，10.50(s，lH，4' -OH)，10.67(s，lH，7-OH)，13.07(s，lH，5-OH);ESI-MS:m/z 358[M+田+。
[0085] 實施例11 5-徑基-7-(甲氧基甲氧基）-2-(4-(甲氧基甲氧基）苯基）-4H-色 酬-嗎嘟基甲酸醋化-2-4)的制備
[0086]
[0087] 室溫下，取嗎嘟（87ml，ImoU加入到500ml四氯化碳溶液中，然后加入 DMF(7. 73ml，0.lmol)，30 分鐘后，滴加S光氣（119.lg，0. 4mol)溶解在 200ml四氯化碳 的溶液，回流反應(yīng)6小時后，反應(yīng)液濃縮，減壓蒸饋得到的液體嗎嘟甲酯氯直接用于下步 反應(yīng)。取化合物4(100mg, 0. 27mmol)加入到干燥DMF中，冰浴冷卻下依次加入碳酸鐘 (44mg, 0. 32mmol)，艦甲燒（llmg, 0. 07mmol)，嗎嘟基甲酯氯（48mg, 0. 32mmol)，室溫反應(yīng) 12 小時后，向反應(yīng)液加水50ml，乙酸乙醋提取巧0mlX3)，飽和食鹽水（100ml)洗涂，干燥，濃 縮，殘留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸：乙酸乙醋（4 :1)。得黃色固體106.8mg(6-2-4)， 產(chǎn)率 81. 2 %。古NMR(300MHz，DMSO-de) 5:3. 36-3. 51 (m,細(xì)，-邸2)，3. 55(S,3H,-OCH3)，3.6 5(S,3H,-0邸3)，5. 23(S,2H,-0邸2)，5. 37(S,2H,-0邸2)，6. 72(S,1H, 3-H)，6.86(S,1H,8-H)， 7. 12(d，2H，J= 9Hz，3' ,5' -H)，7.99(d，2H，J= 9Hz，2' ,6' 74(s，lH，5-0H). ESI-MS:m/z488[M+H]+。
[0088] 實施例12 5, 7-二徑基-2-(4-徑基苯基）-4H-色酬-嗎嘟基甲酸醋（1-2-4)的 制備
[0089]
[0090] 取6-2-4(49mg, 0.lOmmol)加入到5ml二氯甲燒和5ml乙酸的混合溶液中，冰浴 冷卻下加入鹽酸（1ml)，室溫反應(yīng)2小時后，反應(yīng)液加入水20ml，乙酸乙醋提取（20mlX3)， 飽和食鹽水（20ml)洗涂，干燥，濃縮，殘留物柱層析分離純化，洗脫劑石油酸：乙酸乙醋（4 : 1)。得黃色固體33. 3mg(I-2-4)，產(chǎn)率83. 4%。電NMR(300MHz，DMS0-de) 5 :3. 39-3. 52(m,細(xì) ，-邸2)，6. 71(S,1H, 3-H)，6. 89(S,1H, 8-H)，7. 16 (d,甜，J=9Hz, 3'，5'-H)，7. 91 (d,甜，J = 9Hz，2 ' ，6 ' 41(s，lH，4 ' -0H)，10.64(s，lH，7-0H)，12. 73(s，lH，5-0H). ESI-MS:m/z400[M+田+。
[0091] 實施例13 5-徑基-7-(甲氧基甲氧基）-2-(4-(甲氧基甲氧基）苯基）-4H-色 酬-甲基贓嗦基甲酸醋化-2-5)的制備
[0092]
[0093] 室溫下，取甲基贓嗦（111ml，Imol)加入到500ml四氯化碳溶液中，然后加入 DMF(7. 73ml，0.lmol)，30分鐘后，滴加S光氣（119.lg，0.4mol)溶解在200ml四氯化碳的 溶液，回流反應(yīng)6小時后，反應(yīng)液濃縮，減壓蒸饋得到的液體甲基贓嗦甲酯氯直接用于下 步反應(yīng)。取化合物4(l〇〇mg，0. 27mmol)加入到干燥DMF中，冰浴冷卻下依次加入碳酸鐘 (44mg，0. 32mmol)，艦甲燒（llmg，0. 07mmol)，甲基贓