制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法及由此制得的苯達松鈉鹽原藥的制作方法
【專利說明】
[0001 ] 技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及除草劑領(lǐng)域，特別涉及一種制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法及由此制得的苯達松鈉鹽原藥。
[0002]【背景技術(shù)】:
苯達松是一種廣譜性觸殺型苗后除草劑，主要用于大豆、小麥、水稻、花生、等作物，防除闊葉雜草和莎草科雜草。苯達松在水中溶解度非常小，通常苯達松制劑產(chǎn)品是其鈉鹽水劑，其鈉鹽水劑含量不能太高，不然會有晶體析出，且低濃度的水劑增加了包裝和運輸成本?，F(xiàn)在迫切需要提供一種工藝來制備苯達松鈉鹽固體原藥，一是這樣可以大大減少了包裝和運輸成本，提高了經(jīng)濟效益;二是許多農(nóng)藥復(fù)配產(chǎn)品需要固體的苯達松鈉鹽原藥。嘗試用苯達松與液堿氫氧化鈉來制備固體的苯達松鈉鹽，反應(yīng)本身是可以生成苯達松鈉鹽，但反應(yīng)結(jié)束后不能析出固體產(chǎn)品，常壓或負壓脫水后用其他溶劑結(jié)晶也不能析出固體狀產(chǎn)品，同時還帶來了大量的廢水需要處理。目前，國內(nèi)外也沒有高含量苯達松鈉鹽固體原藥制備方法的相關(guān)報道。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)之不足，而提供一種制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法及由此制得的苯達松鈉鹽原藥，很好的解決了苯達松低濃度的水劑增加了包裝和運輸成本，且液體苯達松在制備復(fù)配產(chǎn)品時十分麻煩，往往需要多步驟處理，而且?guī)砹舜罅康膹U水需要處理等問題。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，包括如下步驟:
a、準備:在反應(yīng)器中加入溶劑和苯達松原藥；
b、制備:再在反應(yīng)器中加入固體堿氫氧化鈉，升溫回流并分出生成的水，直到無水分出為止；
C、成品:將反應(yīng)器降溫至室溫，過濾，烘干，即可得到高含量的苯達松鈉鹽固體。這樣就可以直接制備出固體的苯達松鈉鹽，解決了需要高含量苯達松鈉鹽原藥做復(fù)配產(chǎn)品的需求，不僅降低了包裝和運輸成本，提高社會經(jīng)濟效益，而且含量高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，可以直接溶解在水中即可噴灑，或直接與其他農(nóng)藥進行復(fù)配，極大的方便了農(nóng)民的操作和后續(xù)處理，不僅不需要再多步驟處理，本工藝方法簡單，成本低，更避免了廢水的排放。
[0005]作為優(yōu)選，溶劑為有機溶劑。
[0006]作為優(yōu)選，溶劑為甲苯或二氯乙烷。
[0007]作為優(yōu)選，溶劑為甲苯。選用甲苯為溶劑，不僅成本較低，而且相溶性能好，可以有效的溶解苯達松原藥和固體堿氫氧化鈉，再加熱回流后還可以重復(fù)利用，進一步避免了廢水廢氣的排放。
[0008]作為優(yōu)選，準備步驟中溶劑與苯達松原藥的質(zhì)量比為1.5?3:1。
[0009]作為優(yōu)選，制備步驟中苯達松原藥和氫氧化鈉的摩爾比I?1.3:1。
[0010]作為優(yōu)選，制備步驟中苯達松原藥和氫氧化鈉的摩爾比為1.05:1。
[0011]作為優(yōu)選，制備步驟中升溫溫度為84°C?110°C。
[0012]苯達松鈉鹽鈉鹽固體原藥中苯達松鈉鹽的含量為97%?99%。這樣就可以使得本發(fā)明制得的苯達松鈉鹽鈉鹽固體原藥可以直接稱量后包裝銷售，農(nóng)民在使用時可以直接加水或與其他種類的液體農(nóng)藥進行復(fù)配，極大的方便了農(nóng)民的使用，填補了相關(guān)農(nóng)藥的空白，而且本發(fā)明成本較低，也提高了農(nóng)民的積極性，保證了農(nóng)民的收益。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明這樣就可以直接制備出固體的苯達松鈉鹽，解決了需要高含量苯達松鈉鹽原藥做復(fù)配產(chǎn)品的需求，不僅降低了包裝和運輸成本，提高社會經(jīng)濟效益，而且含量高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，可以直接溶解在水中即可噴灑，或直接與其他農(nóng)藥進行復(fù)配，極大的方便了農(nóng)民的操作和后續(xù)處理，不僅不需要再多步驟處理，本工藝方法簡單，成本低，更避免了廢水的排放。
[0014]【具體實施方式】:
實施例1
在500ml反應(yīng)瓶中加入200 g甲苯和10g苯達松原藥(市售原藥，含量96%)，然后加入固體氫氧化鈉15.8 g(含量96%)，攪拌升溫至96°C回流反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水邊回流邊分出得到母液甲苯A，直到無水分出為止，結(jié)束后降溫至室溫，過濾，烘干得到苯達松鈉鹽固體101.3g，含量為98.5%，過濾所得母液甲苯A套用于下批制備。
[0015]實施例2
在500ml反應(yīng)瓶中加入實施例1中的母液甲苯A，不夠的用新鮮甲苯補足至200 g，再加Λ100 g苯達松原藥(市售原藥，含量96%)，然后加入固體氫氧化鈉16 g(含量96%)，攪拌升溫至84°C回流反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水邊回流邊分出出得到母液甲苯B，直到無水分出為止，結(jié)束后降溫至室溫，過濾，烘干得到苯達松鈉鹽固體104.5g，含量為98%，過濾所得母液甲苯B套用于下批制備。
[0016]實施例3
在100ml反應(yīng)瓶中加入上述母液甲苯B，不夠的用新鮮甲苯補足至400 g，再加入200 g苯達松原藥(市售原藥，含量96%)，然后加入固體氫氧化鈉32 g(含量96%)，攪拌升溫至110°(:回流反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水邊回流邊分出母液甲苯C，直到無水分出為止，結(jié)束后降溫至室溫，過濾，烘干得到苯達松鈉鹽固體203.6 g，含量為97.9%，過濾所得母液甲苯C套用于下批制備。
[0017]實施例4
在100ml反應(yīng)瓶中加入上述母液甲苯C，不夠的用新鮮甲苯補足至400 g，再加入200 g苯達松原藥(市售原藥，含量96%)，然后加入固體氫氧化鈉34 g(含量96%)，攪拌升溫至105°(:回流反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水邊回流邊分出母液甲苯D，直到無水分出為止，結(jié)束后降溫至室溫，過濾，烘干得到苯達松鈉鹽固體208.6 g，含量為97.6%，過濾所得母液甲苯D套用于下批制備。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應(yīng)當屬于本發(fā)明保護的范圍。
【主權(quán)項】
1.制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:包括如下步驟: a、準備:在反應(yīng)器中加入溶劑和苯達松原藥； b、制備:再在反應(yīng)器中加入固體堿氫氧化鈉，升溫回流并分出生成的水，直到無水分出為止； C、成品:將反應(yīng)器降溫至室溫，過濾，烘干，即可得到高含量的苯達松鈉鹽固體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述溶劑為有機溶劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述溶劑為甲苯或二氯乙烷。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述溶劑為甲苯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述準備步驟中溶劑與苯達松原藥的質(zhì)量比為1.5?3:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述制備步驟中苯達松原藥和氫氧化鈉的摩爾比I?1.3:1。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述制備步驟中苯達松原藥和氫氧化鈉的摩爾比為1.05:1ο8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法，其特征在于:所述制備步驟中升溫溫度為84°C?110°C。9.一種苯達松鈉鹽固體原藥，其特征在于:所述苯達松鈉鹽鈉鹽固體原藥中苯達松鈉鹽的含量為97%?99%。
【專利摘要】本發(fā)明是一種制備高含量苯達松鈉鹽原藥的工藝方法及由此制得的苯達松鈉鹽固體，包括如下步驟：a、準備：在反應(yīng)器中加入溶劑和苯達松原藥；b、制備：再在反應(yīng)器中加入固體堿氫氧化鈉，升溫回流并分出生成的水，直到無水分出為止；c、成品：將反應(yīng)器降溫至室溫，過濾，烘干，即可得到高含量的苯達松鈉鹽固體。本發(fā)明可以直接制備出固體的苯達松鈉鹽，解決了需要高含量苯達松鈉鹽原藥做復(fù)配產(chǎn)品的需求，不僅降低了包裝和運輸成本，提高社會經(jīng)濟效益，而且含量高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，可以直接溶解在水中即可噴灑，或直接與其他農(nóng)藥進行復(fù)配，極大的方便了農(nóng)民的操作和后續(xù)處理，不僅不需要再多步驟處理，更避免了廢水的排放。
【IPC分類】C07D285/16
【公開號】CN105566249
【申請?zhí)枴緾N201511004146
【發(fā)明人】王濤, 李勁, 陳璐, 杜漢橋, 章立強
【申請人】浙江中山化工集團股份有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月29日