專利名稱：熱固化性無溶劑單組分組合物及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及基于(異)氰酸酯和粉&性固化劑的熱固化性無溶劑單組^^且合物，而且涉及其用于Jj時(shí)的粘合、澆注(Vergiepen)、密封和涂布的用途。所 it^且^^射皮廣泛應(yīng)用而且作為用于建筑目的的粘合和密封組^、用作結(jié)構(gòu)粘 ^'j或在電子工業(yè)中用作澆注和涂布組合物。背景鉢下文中，術(shù)語"(異)氰酸酯"是指由Hm酯、異氰酸酯以及氰酸酯與異氰 酸酯的濕^^組成的組，在jtbit種書寫方式依照國際上常用的對于(甲基)丙烯酸 酯類的書寫方式。與本發(fā)明有關(guān)地，術(shù)語"^H"犬性固化劑"是指以下固化劑，其在直到至少 40'C的溫度的^ft糾下是固體而iL^某一時(shí)間段內(nèi)^^無活性，但是在通常 用于熱固化性的8(M60'C的溫度下在熔融氣態(tài)下變得有活性，而且引起固化劑與(異)氰酸酯之間的^O^r交^J^。B. M訓(xùn)er和W. Rath的書"Formulierung von Kleb" und Dichtetoffen，，， 2004年在Vincente畫Verlag, Hannover出版，詳細(xì)描述了賄技術(shù)。據(jù)此，本 領(lǐng)域4^C人員了解下列固化方法在^|且^^氨酯組*的情況下，由用戶#^^^酯的第一組分與第二 組分^^4f施用。該第二組&逸常包舍怍為固化劑的含羥基^^，其4^i是 ,多元醇或聚酯多元醇。通常，胺不單獨(dú)用于雙組分聚氨酯，其原因是由于 A^狄高，使得不再有可能合理利用。因此，4雄iMJ胺與含羥基^^的 》'^^物。然而，雙組^^且合物由于所需的混合過程而對于許多應(yīng)用、特別是在 電子領(lǐng)域中是不理想的。單組分異氰酸酯組合物可以在水的存在下固化，例如是以空氣濕氣形式的 水。為了該目的，例如，可以使用封端的胺，其中通過使該胺與酮或醛反應(yīng)， 形成酮亞胺或烯胺。這些在濕氣4ftA下水解，并^jt,出的胺與異氰酸酯之間的反應(yīng)。在此缺點(diǎn)主要在于醛和酮的釋放，出于勞動(dòng)保護(hù)目的以及出于環(huán)境 保護(hù)目的應(yīng)當(dāng)^該#^文。也可以通過使用濕氣使異氰酸酯與其自身反應(yīng)。在這種情況下，連同濕氣^形^4曱酸，其^a^人而在解離出二氧^^下形A^。 該胺與 異氰酸酯反應(yīng)以形成聚睬。釋故出的二氧^^導(dǎo)iy且^^發(fā)泡，逸寸于建筑領(lǐng)域中的絕^^包沫是受歡迎的，但是對于例如粘^f'J;UL法接受的。大小。 曰 、固化單組分^^酯組^的的另 一種可能方法;UMJ熱量。 由氯^^3#端的胺由Crompton Chemical公司供應(yīng)。^t^鄰^i甲酸二 辛酯中的這些西e^在100'C-160。C的溫度下分解以形^^氯化鈉。由于一個(gè) 氯^li^^各用于封端一個(gè)胺基，結(jié)果-^:于相應(yīng)的^^S旨-""^^干百分 比的氯^#1#在于固化后的組^的中。連同同時(shí)充當(dāng)聚合物增塑劑而且如氯化 鈉一樣不參與固化反應(yīng)的^t劑，固化后的組合物中的"應(yīng)組分的比例對于 許多性能例如調(diào)節(jié)硬度和水^^急定性是非常不利的。氯化鈉對于電子應(yīng)用尤為 不利，該應(yīng)用中由于腐蝕危險(xiǎn)，可水解的氯化物的比例應(yīng)當(dāng)?shù)陀?00ppm。封端的異氰酸酯廣賴于熱固化'1^且讀。^^異氰酸酯與肟、酚、&己 內(nèi),、丙二酸二乙酯或3，5-二曱基p比哇的力口^。 二聚體異氰酸酯(^酮 (Uretdion )型)也屬于該類。才MW端劑的類型，解封端溫度為100°C-180'C， 其中固化逸變由解離出封端劑的:i4^決定。例如，150'C下15分鐘是這些組 合物固化的常用時(shí)間。然而，這些時(shí)間對于ii^關(guān)鍵的應(yīng)用太長得多。因而，賄異絲酯組*的^泉可以^^下已知的組楊是^i且分 或濕氣固化的組*或者含有干擾的解離產(chǎn)物，并且它們不管選#<可種固化方 法;t^"有太慢的固^i^。已經(jīng)存在具有^犬性固化劑的單組分環(huán)^#脂組*，其在工藝中、特別 是在電子工業(yè)中作為粘合劑或澆注組^得到廣泛應(yīng)用。用于其中的潛伏性固 化劑包括含氮4t^物例如雙氰胺、芳^^或咪哇，其在室溫下以不溶解形M 在于^^劑中，^在升高的溫度下才熔l^而可用于環(huán),脂的固化。盡管 這些組^^勿具有非常高的^^惑定性的特征，但是其在高達(dá)150'C的溫度下的固 化時(shí)間通常^_在^1中范圍內(nèi)。發(fā)明內(nèi)容的單組^^且賴以及提出其應(yīng)用方法，該組賴是^f^急定的，但是可以比已知的異氰酸酯組*快得多地固化，從而是對i^午多應(yīng)用、特別是對于大量部 件必須在非常短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行津給、澆注或涂布的電子工業(yè)中的應(yīng)用而言令人關(guān)注的iW^M^的^R^案。才娘本發(fā)明，通錄室溫下具有至少2周的^ 1定性的熱固化性無溶劑 的單組^iE合物實(shí)現(xiàn)了該目的，所述組合物由如下物質(zhì)《賦5-90重量M自二官能，酯、二官能^^S旨及其^^的至少二官能 的(異)氰酸酯組分，5-50重量份基于適合加成交聯(lián)的氮^^物的在直到至少40X:的溫度下是 固體的^"犬性固化劑，() 50重量份含環(huán)氧的^^#，0-50重量絲自:t耕、染料、顏料、穩(wěn)定劑、J衫顯劑、^ii劑、流動(dòng)艦 劑、潤濕劑、觸變劑、^f釋劑和聚^增稠劑中至少一種的改性劑， 其中所有重量份^為100。才娥本發(fā)明的無溶劑組合物以具有高肩嫌穩(wěn)定性的單組分混合物形式存 在，并且為了其固化不需要另一組分的摻混，而A^、需要進(jìn)行加熱，其導(dǎo)致所述直到至少4o'c的溫^固體的^H"犬性固化劑熔融，該固化劑ai^在熔融液體相中通i^口成交聯(lián)與(異)氰酸酯組分^。^J4，可能的(異)HM酯(成分(A))為式Q(OCN)n和Q(NCO)n的化^7，其中各自彼此獨(dú)立地，n-2-5，優(yōu)選2或3，以及Q^l具有2-18個(gè)、艦6-10個(gè)^^子的月旨絲錄，具有冬15個(gè)、艦 5-10個(gè)碳原子的脂環(huán)m歹MJ^具有6^15個(gè)、M6"13個(gè)碳原子的芳;jfe^tt。示例性的多氰酸酯是4，4，-亞乙l^苯^il^酯，其^MMt "旨E"KM 酯"，贈(zèng)A-氰酸酯，六i^X5^A-氰酸酯，四曱J^J^F-氰酸酯，贈(zèng)M-氰 酸酯，^i^'^Sm清械酸酯，微0氰酸酯和；/^烯^ 氰酸酯。 也可以^^H緣的絲酯，例如#^-(3-亞甲基-1，5-亞苯基氰酸酯)。示例性的多異,酯是六亞曱基二^M酯、1，12-^^fcl:^酸酯、環(huán) 丁烷-l，3-二異氰酸酯、環(huán)己烷-l^-和-l，4"二異氰酸酯;5Ut些異構(gòu)體的任意混合 物、l-異氰酸根合-3^，5-三甲基-S異氰酸根合曱基環(huán)己烷、六氬-l，3-和/或-l，本 亞苯^械酸酯、全氬<^2，4，-和/或-4，4，-二苯基曱^^異氰酸酯、1，4國 亞苯^i異氰酸酯、2，4"和2，6-甲^^M酯;SJt些異構(gòu)體的任意;^^、 二 苯基曱烷-2，4，-和/或-4，4，-二異氰酸酯、亞萘基-l，S二異氰酸酯、三苯基曱烷 -4，4，，4，，-三異氰酸酯或如通:^ ^-甲醛縮合與隨后光氣^^到的那種多苯基-多 亞曱基多^M酯。適合的較高襯量多棘酸酯是這種簡單的多異微酯的改性產(chǎn)物，即具 有例如異W^酯、碳二亞胺、脲基曱酸酯、縮二M脲二酮結(jié)構(gòu)單元的多異 氰酸酯，如可以按照S^技術(shù)中本身已知的方法M逸逸式的示例性所述簡單 多異氰酸酯而制備的那些。在所述改性的較高襯量多異氰酸酯中，特別關(guān)注 從聚氨酯化學(xué)已知的分子量范圍為400-10,000、優(yōu)選600-8,000和最優(yōu)選 800-5,000的具有端:^酸酯基團(tuán)的預(yù)聚物。通過以本身已知的方法使過量的上 述示例類型的簡單多異氰酸酯與具有至少兩個(gè)可以與M酸酯基團(tuán)反應(yīng)的基團(tuán) 的有;^化物、特別是有機(jī)多羥基^H^反應(yīng)，制備這些^^物。也可以橫月 封端的異氰酸酯，只要在固化溫度下解離出保護(hù)基團(tuán)即可。盡管這可肯誕M ^f^急定性，但是固化時(shí)間增加。^J^具有附加的活性基團(tuán)例如丙烯酸酯基團(tuán)的異氰酸酯，可以實(shí)現(xiàn)還以互 穿網(wǎng)絡(luò)的形式引入另外的交聯(lián)。例如，這可以使硬質(zhì)丙烯酸S旨網(wǎng)絡(luò)與柔性的聚 脲網(wǎng)絡(luò)結(jié)合。也可以將異氰酸酯和氰酸酯的;^^以任意^^比^^JU 。 合適的成分(B)包括符合初始所述定義而且為單組分環(huán)^M脂領(lǐng)域的技 ^A員已知的所有^^犬性固化劑，例如雙，、^f汴生物、三#^生物、 衍生物、脂皿、脂環(huán),、芳鋭fe、多itiLi^^^米峻。適合的^性固化 劑還包括所有聚合物型含氮^^物，只要它們符合上述定義而且可以進(jìn)行加成M即可。環(huán)ll^M脂與不同胺的加^^jW4支術(shù)的實(shí)例。另夕卜提供^Hf^犬 性固化劑的;^^以改變固化劑的ii^勤財(cái)居要求調(diào)節(jié)熔點(diǎn)。對于本發(fā)明組^4勿的實(shí)施，伊逸具有低于150'C的熔點(diǎn)的^H"犬性固化劑， 特別伊^i4^點(diǎn)低于11(TC的^^犬性固化劑。所述組合物中固化劑的比例取決于所用固化劑和(異)氰酸酉旨的當(dāng)量，在此 所用的固化劑等當(dāng)量或過量。^f犬性固化劑可從制造商處以^t粒子尺寸得到。尤其有利的是》立子尺寸小于lOfim的固化劑。令人驚訝地可發(fā)現(xiàn)，用于環(huán)舉樹脂中的潛妖性固化劑極其適合于制造很快 固化性的單組分^^^'j。這克服單組^:氨酯^^'敗慢固化的^泉。另 夕卜，絲毫沒有秋出解離產(chǎn)物。jH^卜，水分對于固化不再必要。與已知的單組 分異氰酸酯組^4勿和具有^H"犬性固化劑的單組分環(huán)i^m脂相比，這些新的組合 物快出多倍而且提供^對應(yīng)用友好的^tf急定性。本發(fā)明組楊的特棘于下列優(yōu)點(diǎn)所述組^;具有極高的固4til度。如果在DSC測量(差示掃描量熱法) 中的殘余給小于總,5%，則認(rèn)為組^是已固化的。在150下固化時(shí)間小 于30秒；在本發(fā)明組合物的M實(shí)施方案中，可以實(shí)現(xiàn)小于15秒的時(shí)間。120 "C下固化時(shí)間在60秒內(nèi)，在本發(fā)明組合物的M實(shí)施方案中固化時(shí)間在30秒 內(nèi)。甚至80'C下小于10^4中的固化時(shí)間也是可能的。上述固化時(shí)間涉及對流爐中的固化。通過^^1可選棒法的固化方法例如IR 輻射器或熱電極固化(熱壓縮)，再一次顯著減少固化時(shí)間。借助于熱壓縮的 固化在此是尤為關(guān)注的。兩個(gè)經(jīng)ii^熱的熱電相^Ji下兩面對部件施壓。通過 該直4I^觸顯著減少該部件的加熱時(shí)間。當(dāng)希望在^i的時(shí)間內(nèi)將盡可能多的 部件固化時(shí)，例如辦'J裝芯片(FlipChips)津^^M目應(yīng)的糾上時(shí)，則應(yīng)用該 方法。賴賄的環(huán)li^脂體系，在大于180'C的溫度下必須用8秒的時(shí)間來實(shí) 現(xiàn)完全固化。然而，這些高溫已經(jīng)對許多基材是有害的。另外，在大于5秒的 時(shí)間下固化變成整^H殳備的決速步驟。用本發(fā)明的組*， ^it些設(shè)備中可以 實(shí)現(xiàn)150'C下5秒的時(shí)間。如果減去1-2秒的部件的短暫加熱時(shí)間，則實(shí)際的固 ^M5L^34秒內(nèi)進(jìn)行。盡管該非凡的^:iiJL,所iii且合物顯示出在室溫下至少2周或者to^ 在8。C下至少3個(gè)月的優(yōu)異^f^急定'Hil加工時(shí)間。才娥本發(fā)明在室溫(20匸-25 匸)下4~6周或在4t:-8"C下6個(gè)月的存^f急定性是可能的；甚至40"C的存衞顯 度對于48小時(shí)也是可能的。^ft時(shí)間內(nèi)在給定溫度范圍內(nèi)將粘"多加倍的 組N械認(rèn)為是^f^急定的。才財(cái)居本發(fā)明，可以將環(huán)^t脂用作成分(C )。由于作為成分(B) M的固化劑最初是用于環(huán)氧為t脂，因此可以借助于該固化劑在一個(gè)組合物中結(jié)合兩 種不同的樹脂體系，(異)氰酸酯和環(huán)氧化物。因此，就強(qiáng)度、津洽l"生、P及水f沐耐介質(zhì)性而言，本發(fā)明組^4勿的性能可幾乎任意地改變。令人驚訝地，固^ii 彭b^卜由(異)氰酸酯與固化劑的AJI來決定；環(huán)舉樹脂與固化劑的M這樣得到 明脅速。所述環(huán)lL^脂可以^旨族、脂環(huán)族或芳族環(huán)lt^脂。脂族環(huán)lLM脂包^f 有脂g團(tuán)和至少2個(gè)環(huán)H^脂基團(tuán)的組分。月旨族環(huán)ILM脂的實(shí)例可以是丁二 醇^水甘油醚、己二醇二縮水甘油醚、二曱基/iU^氧化物、二氧4匕丁二烯和二甘醇JL^7K甘油醚。脂環(huán)族環(huán)|1^脂 ^技術(shù)中是公知的而且包*有脂環(huán)族基團(tuán)和至少2 個(gè)環(huán)，&的物質(zhì)。示例性的代^; 3-環(huán)己基羧酸3-環(huán)己烯基曱酯《=^氧^^、 3，，4，-環(huán)HJJf、己^^ 3，4"環(huán)IIJJ^己^1J旨、3，，4，-環(huán)|^^"6-曱絲己微 酸3，4-環(huán)氧基-6-曱差JT、己基曱酯、乙烯絲己^i氧4b物、己二酸^(3，4"環(huán)錄 環(huán)己基曱基)酯、4;^烯二氧化物、1，2-環(huán)^4-6"(2 3-環(huán)^^丙氧基)六11^4，7-甲烷茚滿。^^f^l3，，4，-環(huán)^JJ^己基微3，4-環(huán)lL^已基甲酯。也可以^^芳族環(huán)lti賴旨。實(shí)例可4C^J^ A-環(huán)氧樹脂、旨F-環(huán), 脂、^S^性麵清漆環(huán)Wt脂、曱喊性i^清漆環(huán)^t脂、^Sfll^t脂、 ^J^環(huán)lt^脂、4，4，^i^r、Wt脂、二乙烯^i^氧^^、 2-縮7K甘油J^:， 水甘油醚。還可以在^f可時(shí)候^^所有三類樹脂的多官能環(huán)lLM脂、粘舉性化 (z3helastifizierte)環(huán)li^t"脂及^t樹脂的^^。作為改性劑(成分(D))，可以lM:iW'j如石英粉、^^L、玻璃粉、 特氟l^^末、陶f^末、金屬粉末以及染橋顏柳'如H金屬氧化物或有 機(jī)染^^顏料。穩(wěn)定劑可以一方面用a高^f急定性(例如#^"性^^如 曱^tit^異"^酯)，另一方面保護(hù)固化后的組*免于熱分解或UV 分解(例如空間位阻酚或胺)。保濕劑也是提高^穩(wěn)定'l^^二氧^^形 成的重要改性劑?？蒦^)的^ii劑是咪^M^脲衍生物例如滅草隆或敵草隆，還 有異氰酸酯領(lǐng)域的技^A員已知的^ii劑，例如有才;i^f^^。 ^4頁域技# 員已知的流動(dòng)^tii劑、潤濕劑、稀釋劑、增稠劑和觸變劑可以用來調(diào)節(jié)流動(dòng)特 性。在itl^Mt應(yīng)用技術(shù)要求可以使用X^目組合或與其他改性劑組合。本發(fā)明的組^l勿優(yōu)異i^kit^t為津給劑、澆注《且^^勿以Ait用于^時(shí)的密封或涂布。該組，特別適合于短時(shí)間內(nèi)必須生產(chǎn)大量部件的生產(chǎn)工藝。iUl 其適用于電子部件，例如適用于所謂的倒裝芯片凈拾^JJN"上，如智能卡和智 能標(biāo)^4頁域中所用的那些上。因而，本發(fā)明還提供本發(fā)明的組賴用于糾的津給、洗注、密封和涂布 的用途，M具有^WJ要求10-12的附加技^Mt征。所iil且合物的特征在于例如4'C-8X:的溫度下數(shù)月或在室溫下數(shù)周的非常 高的^I4定性。同時(shí)，本發(fā)明的組賴顯示出低的固化溫度和短的固化時(shí)間， 例如采用熱壓縮時(shí)在150'C下為15秒或在150'C下為5秒。與g技術(shù)的已知 組絲相比，可以使^f^顯度與固化溫度之間的差減小。這簡化了本發(fā)明的組工藝中的應(yīng)用。4娥本發(fā)明，能量消^^^過禾"斤需的時(shí)間都^有利。 結(jié)合附圖借助于下列實(shí)施例來說明本發(fā)明，該實(shí)施例并不應(yīng)認(rèn)為是限制性的。


圖i B示出隨固化溫度變化的對比例(實(shí)施例i)的環(huán)^y多胺A^轉(zhuǎn)化率的DSC (差示熱分析)曲線；圖2是顯示出隨固化溫度變化的實(shí)施例2 (4M居本發(fā)明)的多M酸S旨/多 胺^轉(zhuǎn)化率的DSC曲線；圖3表示顯示出各自齡恒定溫度下的固^#續(xù)時(shí)間變化的對比^^ (右側(cè)曲線)和本發(fā)明組* (左側(cè)曲線)的粘M化的兩個(gè)曲線圖。M實(shí)施方式 實(shí)施例l (對比例)由環(huán)W"脂和^"犬性固化劑^L^的王賄技術(shù)組^^意i^見為對比例。其由 以下紐成67。/。賺A-和雙酚F-環(huán)氧樹脂的混合物(得自Bakelite的EPR166), 27%潛《^^類固化劑(得自Air Products的Ancamine2014AS)， 3.5%^^劑(得自Degussa的雙絲Dyhard SF100)， 2.5%觸變劑(得自Cabot的Cab-0-SilM5)。測定實(shí)施例的下列性能1. 固辨在得自Mettler-Toledo公司的DSC822型DSC儀(DSC-差示掃描量熱法， 差示熱分析)上測量對比組合物的反應(yīng)峰，如同從圖1所示的DSC曲線可以看 出的那樣，所述峰位于約125'C。2. 固^>1在Boh，in Instrumente公司的流變儀(儀器Gemini)上測定恒定溫度下 在振動(dòng)模式下的固^^1。固化過程中出現(xiàn)粘;tt^提高。如果粘度不再變化 (圖3,右側(cè)曲線，曲線中的平臺(tái))，則《人為組*是已固化的。150。C下對比 例在60秒內(nèi)固化，在120'C下8^I中內(nèi)固化，8(TC下在4小時(shí)內(nèi)固化。3. 4 急定4^加工時(shí)間在流變4義上測定^W^f在規(guī)則的時(shí)間間隔下的粘度。iM;組，可加工 或^f^惑定直至其粘J^倍為止。表l列出^H^急定'1^加工時(shí)間的列表。實(shí)施例24^發(fā)明的組^#由下列成^^:73.5%的MDI基多異氰酸酯(Desmodur VL R20, Bayer)， 24.5%潛4^類固化劑(Ancamine2014AS， Air Products)， 1.5%觸變劑(CabO-SilM5， Cabot)， 0.5%*^^^劑(DynasaanGIymo， Degus幼)。該組合物的DSC曲線(圖2)顯示出74X:下的^J^顯度，其比對比例 中低約50°C。該較低的^溫度使得明顯可X)i^到t匕對比例顯著更高的反應(yīng)速 度。由圖3的流變儀曲線得出對比例(右側(cè)曲線)在150。C下約60秒的固化時(shí) 間，而對于本發(fā)明的組合物(圖3中左側(cè)曲線)固化時(shí)間僅為10秒。在120'C 下本發(fā)明的該組#需要約60秒來固化，在80'C下需要8^4中。^#1急定#^ 加工時(shí)間與對比例相似(表l)。實(shí)施例3本發(fā)明的ia^f勿由下列成^^M:65%的IPDI基多:^酸酉旨(Desmodur VP LS 2371, Bayer)，33%潛絲類固化劑(Adeka Hardener EH4337, AsahiDenka)， 1.5%觸變劑(Cab^O-SilM5， Cabot)， 0.5%津^0￡劑(Dynasilan Glymo， Degussa )。 表1列出該組^最重要的性能。實(shí)施例4本發(fā)明的組*由下列成^^3^:150/。雙酚A-和麟F-環(huán)氧樹脂的混合物(EPR166， Bakelite)， 51%的勵(lì)1基多異氰酸酯(DesmodurVLR20， Bayer)， 30%^>^類固4匕劑(Ancamine2014AS， Air Products), 1.5%觸變劑(Cab"0-SilM5， Cabot), 0.5%*^^4:劑(DynasilanGlymo， Degussa), 2。/o粘舉hi/f欲lt^^脂(Albipox2辦，HanseChemie)。 由該實(shí)施例可以表明異氰酸酯和環(huán)IIM脂都與^^犬性固化劑^，而沒有 出5LgjSi^l明顯斷氐。表l列出該組，最重要的性能。實(shí)施例568。/。的線性S^';fr^酸酯(PrimasetPT-90， Ciba Speciality Chemicals )， 30%潛雄類固化劑(Ancamine2014AS， Air Products,改性的脂族多元 胺加^7)，1.5%觸變劑(Cab^O"SilM5， Cabot), 0.5。/o津^^ii劑(Dynasilan Glymo， Deg鵬a)。該實(shí)施例顯示，^JS旨也與潛H犬性固化劑反應(yīng)，其中^iM^甚至略高于 異氰酸酯的情況。^f^急定性也略肝械酸酯的情況。表l列出該體系的主 要性能。實(shí)施例6^>發(fā)明的組^由下列成M'J成30。/。線'hiS^、;fr^^酸酯(Primaset PT-90， Ciba Speciality Chemicals)， 38%的MDI基多異氰酸酉旨(Desmodur VL R20， Bayer)，30%潛雄類固化劑(Ancamine 2014AS, Air Products,改性的月旨族多胺 力口N勿)，1.5%觸變劑(Cab-0-SilM5， Cabot)， 0.5%*^^:劑(DynasilanGiymo, Degus幼)。該實(shí)施例顯示出^^酯和氰酸酯都與^"犬性固化劑^。表l列出該體系的主要l"生能。表l:實(shí)施例的》b^實(shí)施例1 (對比)實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6125X:細(xì)定6化72X;1鄰'C下固化時(shí)間60秒10秒20秒20秒8秒10秒120"C下固化時(shí)間8辨60秒輛定棚定50秒55秒抑x:下固化時(shí)間4小時(shí)8精未測定棚定7膀8辦40'C下穩(wěn)定性72小時(shí)48小時(shí)72小時(shí)72小時(shí)96小時(shí)72小時(shí)室溫下穩(wěn)定性2周2周4周3周6周4周6個(gè)月4個(gè)月6個(gè)月6個(gè)月6個(gè)月6個(gè)月
權(quán)利要求
1.具有至少2周的室溫存儲(chǔ)穩(wěn)定性的熱固化性無溶劑的單組分組合物，其由如下物質(zhì)組成(A)5-90重量份選自二官能氰酸酯、二官能異氰酸酯及其混合物的至少二官能的(異)氰酸酯組分，(B)5-50重量份基于適合加成交聯(lián)的含氮化合物的在直到至少40℃的溫度下是固體的潛伏性固化劑，(C)0-50重量份含環(huán)氧的化合物，(D)0-50重量份選自填料、染料、顏料、穩(wěn)定劑、保濕劑、促進(jìn)劑、流動(dòng)改進(jìn)劑、潤濕劑、觸變劑、稀釋劑和聚合物增稠劑中至少一種的改性劑，其中所有重量份之和為100。
2. ;M，J^"求1的組合物，其"#征在于固4匕時(shí)間為150"C下小于30秒和120 'C下小于60秒。
3. 似'J要求2的組*， ^##于固化時(shí)間為150'C下小于15秒和120 'C下小于30秒。
4. 權(quán)矛溪求1-3中^^項(xiàng)的組^， ^#征在于8'C下^^急定性為至少3個(gè)月。
5. 積^要求"中4i-項(xiàng)的組^的，其特征在于所述^M酯由分子量范 圍為400-10,000、 600"8，000和最^i^ 800-5,000的具有末端異氰酸酯基團(tuán) 的預(yù)聚物M^。
6. 權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述氰酸酯由分子量為 400-10,000、 >^600"8，000和最^Lit 800-5,000的具有末端氰酸酯基團(tuán)的預(yù)聚物 纟跳
7. 外5U'J要求14中^"~項(xiàng)的組#， ^#*于所迷氰酸酯或#^酯含 有另外的M'11^團(tuán)。
8. 權(quán)利要求7的組#,絲棘于所述另外的^I'錄團(tuán)A(曱基)丙烯酸酯基團(tuán)。
9. 權(quán)利要求1-8中^-項(xiàng)的組^的，^#征在于所，犬性固化劑具有低 于150。C、伏i^f氐于110。C的熔點(diǎn)。
10. 權(quán)利要求1-9中^^項(xiàng)的組*， ^4^Mt于所i^^犬性固化劑具有 小于10nm的粒子尺寸。
11. ;K^要求1-10中^^項(xiàng)的熱固化性無溶劑組賴用于津給、澆注、 密封和涂布M的用途。
12. 權(quán)利要求ll的用途，用于電子部件。
13. 權(quán)利要求11或12的用途，其中將所i^且賴在最高150'C的溫度下 在對流爐中固化。
14. 庫X^要求12的用途，用于智能卡和智能標(biāo)蒼用倒裝芯片的豐給，其 中將所i^且，借助于熱壓縮在最高150匸的溫度下固化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有至少2周的室溫存儲(chǔ)穩(wěn)定性的熱固化性無溶劑的單組分組合物，其由如下物質(zhì)組成(A)5-90重量份至少二官能的(異)氰酸酯組分，(B)5-50重量份基于適合加成交聯(lián)的氮化合物的在直到至少40℃的溫度下是固體的潛伏性固化劑，(C)0-50重量份含環(huán)氧的化合物和(D)0-50重量份的改性劑，其中所有重量份之和為100，而且提出其用于基材、特別是電子部件的粘合、澆注、密封和涂布的用途。所述組合物在120℃-150℃下在數(shù)秒內(nèi)固化。
文檔編號C09J175/02GK101253249SQ200680024432
公開日2008年8月27日 申請日期2006年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月5日
發(fā)明者J·科布勒, M·斯達(dá)姆貝克 申請人:Delo工業(yè)膠粘劑有限及兩合公司