專(zhuān)利名稱(chēng)：一種led環(huán)氧封裝膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂組合物，具體地說(shuō)，涉及一種用于LED的環(huán)氧封裝膠。
背景技術(shù)：
一般人都認(rèn)為，節(jié)能燈可節(jié)能4/5是偉大的創(chuàng)舉，但LED比節(jié)能燈還要節(jié)能1/4，這是固體光源更偉大的改革。除此之外，LED還具有其他優(yōu)勢(shì)，光線質(zhì)量高，基本上無(wú)輻射，屬于典型的綠色照明光源；可靠耐用，維護(hù)費(fèi)用低等等。正因?yàn)長(zhǎng)ED具有以上其他固體光源還無(wú)法匹敵的特點(diǎn)，10年后LED將是照明行業(yè)的主流光源。目前，盡管LED還達(dá)不到照明的要求，但由于其光色豐富，壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，大部分的指示燈及霓虹燈等裝飾照明都應(yīng)用了 LED。隨著城市夜景亮化的擴(kuò)大，尤其國(guó)家倡導(dǎo)的綠色照明后，LED具有非常廣闊的市場(chǎng)。城市夜景照明是一個(gè)龐大的工程，既需要?jiǎng)虞m上千瓦的高強(qiáng)度氣體放電燈來(lái)給城市的亮化定下基調(diào)，也需要LED這樣色彩豐富、靈活多變的照明手段來(lái)點(diǎn)綴。其中最能體現(xiàn)LED個(gè)性化的莫過(guò)于細(xì)節(jié)的雕琢和刻畫(huà)，所以LED將以其節(jié)能、可靠、光色豐富與形式多樣等優(yōu)點(diǎn)，在城市夜景照明中大顯身手，尤其當(dāng)大功率的LED 研制出來(lái)而成為照明光源時(shí)，它將大面積取代現(xiàn)有的白熾燈與節(jié)能燈而“占領(lǐng)”整個(gè)城市。目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的LED環(huán)氧封裝膠主要由主劑環(huán)氧樹(shù)脂、消泡劑、調(diào)色劑等；硬化劑酸酐、促進(jìn)劑、抗氧劑、脫膜劑組成。這種組成的環(huán)氧封裝膠有透明性好，玻璃轉(zhuǎn)移溫度高，高溫烘烤成型時(shí)不易變黃，室溫下反應(yīng)速度慢，有較長(zhǎng)使用時(shí)間等特點(diǎn)。但因?yàn)榄h(huán)氧樹(shù)脂的耐侯性不佳，在室外長(zhǎng)時(shí)間紫外線照射會(huì)發(fā)生變黃的現(xiàn)象，最終導(dǎo)致LED的出光效率下降，使得LED的光衰變大。同時(shí)酸酐固化劑在高溫時(shí)也會(huì)出現(xiàn)氧化變黃的情況。只有克服環(huán)氧樹(shù)脂在紫外線照射下會(huì)老化變黃，以及酸酐固化劑長(zhǎng)時(shí)間高溫的環(huán)境下老化變黃這兩個(gè)問(wèn)題，LED才能在更廣泛的場(chǎng)合使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于LED的環(huán)氧封裝膠，其具有絕佳的抗紫外線性能和抗熱黃變性能。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種LED環(huán)氧封裝膠，其由主劑和硬化劑組成， 其中主劑與硬化劑的質(zhì)量比為1 0.8-1. 2;優(yōu)選質(zhì)量比1 1，其特點(diǎn)在于，主劑中含有調(diào)藍(lán)色劑，硬化劑中含有紫外吸收劑。本發(fā)明所述的LED環(huán)氧封裝膠中，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂90-110份；消泡劑0.005-0. 02 份；活性稀釋劑0.05-2份；調(diào)藍(lán)色劑0.05-0. 02 份。所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成
甲基六氫苯酐74-91份；抗氧劑9.8-16. 5份；甲醇0.8-1. 65 份；催化劑2. 8-3. 75 份；紫外線吸收劑0. 04-0. 0825份；脫膜劑0. 4-1. 65 份。優(yōu)選的，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂100份；消泡劑0. 01份；活性稀釋劑1份；調(diào)藍(lán)色劑0. 01份。優(yōu)選的，所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成甲基六氫苯酐 62. 4份；抗氧劑13. 2份；催化劑3. 34份；甲醇1.65 份；紫外線吸收劑 0.042份；脫膜劑0.42份。其中，所述雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂可選擇本領(lǐng)域常用的市購(gòu)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，優(yōu)選無(wú)色透明E-44型環(huán)氧樹(shù)脂，例如南亞127，南亞EPOXY EL 128E樹(shù)脂，長(zhǎng)春化學(xué)188等。所述消泡劑為本領(lǐng)域常用的有機(jī)硅類(lèi)型消泡劑，例如tego 910，tego980等。所述活性稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚，要求黏度低，有反應(yīng)活性，例如 印odil 749。所述調(diào)藍(lán)色劑為咔唑二惡嗪，如VIOLET B等。所述紫外線吸收劑為水楊酸酯，例如可采用irgnox 1010。所述催化劑可選擇四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四乙基氯化銨和四丁基氯化銨中的一種或多種；優(yōu)選四乙基溴化銨。所述抗氧劑為亞磷酸三乙酯。所述脫模劑為本領(lǐng)域常用的脫模劑，如硬脂酸鹽類(lèi)，如INT1810等。本發(fā)明還提供上述LED環(huán)氧封裝膠的制備方法，具體的說(shuō)，所述制備方法包括如下步驟1)主劑在反應(yīng)釜內(nèi)加入雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，消泡劑，活性稀釋劑，再加入調(diào)藍(lán)色劑，加熱到80-110。攪拌0. 5-1. 2小時(shí)，過(guò)濾分裝；2)硬化劑將反應(yīng)釜做無(wú)水無(wú)氧處理，加入配方量一半的甲基六氫苯酐，抗氧劑， 催化劑，紫外線吸收劑，加熱到70-80°C保溫?cái)嚢?. 8-1. 2小時(shí)，再加入剩余的甲基六氫苯酐，脫膜劑，保溫?cái)嚢?. 8-1. 2小時(shí)，過(guò)濾分裝。所述無(wú)水無(wú)氧處理如下進(jìn)行將反應(yīng)釜加熱到70-80°C抽真空至IOmm汞柱以下， 保溫5-20分鐘，然后充入氮?dú)獾匠?，再抽真空到IOmm汞柱以下，再充氮?dú)?；反?fù)多次，然后在，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入反應(yīng)物。無(wú)水無(wú)氧處理對(duì)得到本發(fā)明的環(huán)氧封裝膠非常重要。
其中，步驟1)優(yōu)選在100°C攪拌1小時(shí)來(lái)進(jìn)行；步驟2)優(yōu)選在80 V進(jìn)行，保溫?cái)嚢杈鶠?小時(shí)。即優(yōu)選的，可采用下述方法制備LED環(huán)氧封裝樹(shù)脂1)主劑在反應(yīng)釜內(nèi)加入雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，消泡劑，活性稀釋劑，再加入調(diào)藍(lán)色齊U，加熱到100°c攪拌1小時(shí)，過(guò)濾分裝；2)硬化劑將反應(yīng)釜做無(wú)水無(wú)氧處理，加入配方量一半的甲基六氫苯酐，抗氧劑， 催化劑，紫外線吸收劑，加熱到80°C保溫?cái)嚢?小時(shí)，再加入剩余的甲基六氫苯酐，脫膜劑， 保溫?cái)嚢?小時(shí)，過(guò)濾分裝。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明針對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂耐侯性不佳紫外線照射會(huì)老化變黃的情況，采取了在主劑里面添加紫外線吸收劑的辦法，紫外線吸收劑可以吸收波長(zhǎng)約290 400 納米的光，通過(guò)化學(xué)上的氧化還原作用(Redox reaction)，使顏色分子最后分解褪色，達(dá)到抗紫外的效果。針對(duì)普通不飽和酸酐固化劑高溫加熱會(huì)變黃的情況，本發(fā)明使用甲基六氫苯酐作為固化劑和在主劑里加入少量的藍(lán)色顏料，使膠水不會(huì)出現(xiàn)加熱變黃的情況。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠可用于發(fā)光二極管LED Lamp。使用時(shí)，先將主劑在50-80°C條件下保溫0. 5-1小時(shí)，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 0.8-1. 2的比例混合，充分?jǐn)嚢?-10分鐘，然后真空脫泡6-8分鐘就可以用來(lái)灌裝成品。優(yōu)選的，如下進(jìn)行封裝先將主劑在60°C條件下保溫1小時(shí)，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 1的比例混合，充分?jǐn)嚢?0分鐘，然后真空脫泡8分鐘就可以用來(lái)灌裝成品。初期硬化可在110 130°C連續(xù)式或密閉式烤箱中進(jìn)行，脫模后再于130°C長(zhǎng)烤 4 6小時(shí)，即可制成各種性能極佳的發(fā)光二極管LEDLamp。本產(chǎn)品采用高質(zhì)量的原料，并經(jīng)嚴(yán)格的工藝控制，因此硬化成品的色澤鮮艷，亮度高且光擴(kuò)散性均勻。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠克服了一般環(huán)氧封裝膠不能在有紫外線或者高溫的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間使用的缺點(diǎn)，而且耐黃變的性能得到了提升，在使用時(shí)，可以提高產(chǎn)品封裝過(guò)程中的烘烤溫度和烘烤時(shí)間，使得產(chǎn)品的機(jī)械性能也得到了很大提高。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠在常溫時(shí)混合黏度低，易于真空脫泡，且可使用期(Pot life)長(zhǎng)，中、高溫硬化速度快，硬化成品具有極佳的機(jī)械強(qiáng)度，電氣特性和高耐濕性，因此最適合用于要求透光性高且均勻的LED Lamp。本發(fā)明的LED環(huán)氧封裝膠為高Tg及密封等特性所研發(fā)生產(chǎn)的高性能LED LAMP 二液型封裝樹(shù)脂。由此制成產(chǎn)品具有絕佳的抗紫外線性能和抗熱黃變性能，能夠適用于使用于非常嚴(yán)苛的場(chǎng)合，例如戶外顯示屏領(lǐng)域、精細(xì)電子電器、日用照明等領(lǐng)域。用本發(fā)明封裝的LED是一種能夠?qū)㈦娔苻D(zhuǎn)化可見(jiàn)光的半導(dǎo)體，它改變了白熾燈鎢絲發(fā)光以及節(jié)能燈三基色粉發(fā)光的原理，而采用電場(chǎng)發(fā)光。用本發(fā)明封裝的LED的特點(diǎn)非常明顯，壽命長(zhǎng)、光效高、無(wú)輻射與低功耗。LED的光譜幾乎全部集中于可見(jiàn)光頻段，其發(fā)光效率可達(dá)80 90%。與普通白熾燈、螺旋節(jié)能燈及T5三基色熒光燈做比較普通白熾燈的光效為121m/W，壽命小于2000小時(shí)，螺旋節(jié)能燈的光效為601m/W，壽命小于8000小時(shí)，T5 熒光燈則為961m/W，壽命大約為10000小時(shí)，而直徑為5毫米的白光LED為100 1201m/ W,壽命可大于100000小時(shí)。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。如無(wú)特別指明，實(shí)施例采用的各種原料均為市購(gòu)。實(shí)施例1本實(shí)施例的LED環(huán)氧封裝膠由主劑、硬化劑組成。主劑的成分為
EPOXYEL 128E(南亞)350kg
TEGO 910 (迪高)0.04kg
EPODIL 749(氣體化學(xué))3.5kg
VIOLETB (郎盛)0.035kg硬化劑
MHHPA(嘉興阿爾法)35Okg
亞磷酸三乙酯(C.P.)56kg
甲醇(C.P.)7kg
四乙基溴化胺(C.P.)14.2kg
INT1810 (AXEL)1.75kg
IRGNOX 1010(汽巴化學(xué))0.175kg主劑制備在500L反應(yīng)釜內(nèi)加入南亞EPOXYEL 128E樹(shù)脂350公斤，消泡劑(TEG0 910)0. 04公斤，活性稀釋劑(EP0DIL749)3. 5公斤，再加入調(diào)藍(lán)色劑(VIOLET B) 0.035公斤加熱到100°C攪拌1小時(shí)，過(guò)濾分裝。硬化劑制備將500L反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理，先加入175公斤MHHPA，亞磷酸三乙酯56公斤，四乙基溴化銨14. 2公斤，紫外線吸收劑(irgnox 1010) 0. 175公斤，甲醇7公斤加熱到80°C保溫?cái)嚢?小時(shí)，再加入175公斤MHHPA，脫膜劑(INT1810) 1. 75公斤保溫?cái)嚢?小時(shí)，過(guò)濾分裝。使用時(shí)先將1000克主劑在60°C預(yù)熱1小時(shí)，然后加入1000克硬化劑，攪拌10分鐘。在真空度IOmm汞柱。溫度50°C條件下抽真空8分鐘，即可灌膠使用。初期硬化在110°C連續(xù)式烤箱中進(jìn)行，脫模后再于130°C長(zhǎng)烤6小時(shí)。制成的膠體的性能指標(biāo)玻璃轉(zhuǎn)化溫度130°C硬度(Rockwell Μ) 115透光率>92%實(shí)施例2本實(shí)施例的LED環(huán)氧封裝膠由主劑、硬化劑組成。主劑的成分為
EPOXYEL 127(南亞)320kg
TEGO 980 (迪高)0.02kg
EPODIL 749(氣體化學(xué))7kg
VIOLETB (郎盛)0.065kg硬化劑
MHHPA(嘉興阿爾法)385kg
亞磷酸三乙酯(C.P.)68kg 甲醇(C.P.) 7kg 四丁基溴化胺(C.P.) 15kg INT1810 (AXEL) 3.5kg
IRGNOX 1010(汽巴化學(xué))0.25kg主劑制備在500L反應(yīng)釜內(nèi)加入南亞EPOXY EL 127樹(shù)脂，消泡劑(TEG0 910)，再加入調(diào)藍(lán)色劑(VIOLET B)加熱到110°C攪拌0. 5小時(shí)，過(guò)濾分裝。硬化劑制備將500L反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理先加入50 %的MHHPA亞磷酸三乙酯，四丁基溴化銨，紫外線吸收劑(irgnox 1010)，甲醇7公斤加熱到80°C保溫?cái)嚢?. 8小時(shí)，再加入剩余50%的MHHPA，脫膜劑(INT1810)，保溫?cái)嚢?. 2小時(shí)，過(guò)濾分裝。使用時(shí)先將1000克主劑在80°C預(yù)熱0. 5小時(shí)，然后加入1000克硬化劑，攪拌8分鐘。在6mm汞柱真空度溫度50°C條件下抽真空6分鐘，即可灌膠使用。初期硬化在130°C連續(xù)式烤箱中進(jìn)行，脫模后再于130°C長(zhǎng)烤4小時(shí)。制成的膠體的性能指標(biāo)玻璃轉(zhuǎn)化溫度 132°C硬度(Rockwell Μ) 115透光率>93%實(shí)施例3本實(shí)施例的LED環(huán)氧封裝膠由主劑、硬化劑組成。主劑的成分為
EPOXYEL 128E(南亞)370kg
EPODIL 749(氣體化學(xué))6kg
TEGO 910 (迪高)0.02kg
VIOLETB (郎盛)0.07kg硬化劑
權(quán)利要求
1.一種LED環(huán)氧封裝膠，其由主劑和硬化劑組成，其特征在于，主劑與硬化劑的質(zhì)量比為1 0.8-1. 2;其中所述主劑中含有調(diào)藍(lán)色劑，所述硬化劑中含有紫外吸收劑。
2.如權(quán)利要求1所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂90-110份；消泡劑0. 005-0. 02份；活性稀釋劑1-2份；調(diào)藍(lán)色劑0. 01-0. 02份；所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成 甲基六氫苯酐74-91份；抗氧劑9. 8-16. 5份；甲醇0. 8-1. 65份；催化劑2. 8-3. 75份；紫外線吸收劑0. 04-0. 0825份；脫膜劑0. 4-1. 65份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述主劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂100份；消泡劑0.01份；活性稀釋劑1份；調(diào)藍(lán)色劑0.01份。所述硬化劑由以下重量份數(shù)的組分構(gòu)成 甲基六氫苯酐62. 4份；抗氧劑13. 2份；催化劑3. 34份；甲醇1. 65份；紫外線吸收劑 0. 042份； 脫膜劑0.42份。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂為無(wú)色透明E-44型環(huán)氧樹(shù)脂。
5.如權(quán)利要求1-3任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述消泡劑為有機(jī)硅類(lèi)型消泡劑；所述活性稀釋劑為新戊二醇二縮水甘油醚。
6.如權(quán)利要求1-3任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述抗氧劑為亞磷酸三乙酯；所述催化劑為四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四乙基氯化銨和四丁基氯化銨中的一種或多種；優(yōu)選四乙基溴化銨。
7.如權(quán)利要求1所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，所述紫外線吸收劑為水楊酸酯； 所述調(diào)藍(lán)色劑為咔唑二惡嗪。
8.如權(quán)利要求1-7任一所述的LED環(huán)氧封裝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)主劑在反應(yīng)釜內(nèi)加入雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，消泡劑，活性稀釋劑，再加入調(diào)藍(lán)色劑，力口熱到80-110°C攪拌0. 5-1. 2小時(shí)，過(guò)濾分裝；2)硬化劑將反應(yīng)釜做無(wú)水無(wú)氧處理，加入配方量一半的甲基六氫苯酐，以及抗氧劑， 催化劑，紫外線吸收劑，加熱到70-80°C保溫?cái)嚢?. 8-1. 2小時(shí)，再加入剩余的甲基六氫苯酐，脫膜劑，保溫?cái)嚢?. 8-1. 2小時(shí)，過(guò)濾分裝。
9.如權(quán)利要求1-7任一所述的LED環(huán)氧封裝膠，其特征在于，用于制備LED的封裝。
10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，采用包括下述步驟的方法進(jìn)行封裝先將主劑在50-80°C條件下保溫0. 5-1小時(shí)，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 0. 8-1. 2的比例混合，充分?jǐn)嚢?-10分鐘，然后真空脫泡6-8分鐘就可以用來(lái)灌裝成品；優(yōu)選的，如下進(jìn)行封裝先將主劑在60°C條件下保溫1小時(shí)，然后將主劑和硬化劑按質(zhì)量比1 1的比例混合，充分?jǐn)嚢?0分鐘，然后真空脫泡8分鐘就可以用來(lái)灌裝成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種LED環(huán)氧封裝膠及其制備方法。本發(fā)明針對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂耐侯性不佳紫外線照射會(huì)老化變黃的缺陷，向現(xiàn)有LED環(huán)氧封裝膠加入紫外線吸收劑。所述紫外線吸收劑可以吸收波長(zhǎng)約290-400納米的光，通過(guò)化學(xué)上的氧化還原作用(Redox reaction)，使顏色分子最后分解褪色，達(dá)到抗紫外的效果。通過(guò)以上方法做成的LED封裝膠水克服了一般環(huán)氧封裝膠不能在有紫外線或者高溫的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間使用的缺點(diǎn)；另外由于產(chǎn)品耐黃變的性能得到了提升，在使用該產(chǎn)品的時(shí)候可以提高產(chǎn)品封裝過(guò)程中的烘烤溫度和烘烤時(shí)間，從而使得產(chǎn)品的機(jī)械性能也得到了很大提高。
文檔編號(hào)C09J163/02GK102181253SQ20111006959
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者姚金花 申請(qǐng)人:蘇州市相城區(qū)開(kāi)來(lái)化工有限公司