專利名稱：一種載硫活性炭的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
活性炭再生。
背景技術(shù)：
活性炭由于其獨(dú)特的物理結(jié)構(gòu)和優(yōu)越的吸附性能，被廣泛用于水處理、化工及環(huán)保等領(lǐng)域。長期以來，人們對活性炭的再生方法進(jìn)行了大量的研究，提出了各種再生工藝技術(shù)，目前主要的再生方法有化學(xué)洗脫法、生物法、濕式氧化法、電化學(xué)法、加熱法等，其中以加熱法效果最佳。近幾年發(fā)展起來的新的再生方法有高頻脈沖法、超臨界態(tài)二氧化碳法、超聲波法等。公知的應(yīng)用于脫硫活性炭的再生技術(shù)主要有三種高溫惰性氣體再生、高溫水蒸氣熱解再生、水洗再生。但就技術(shù)的成熟性、產(chǎn)物的利用等來看，高溫再生無疑因其產(chǎn)物利用可選擇性大、無二次污染而更有前途，但傳統(tǒng)加熱再生通常以熱空氣和水蒸氣為加熱介質(zhì)。但這種方法再生時(shí)間長，一般得1h～6h，最短也要0.5h，熱能利用率低，活性炭損失高，再生后活性炭性能恢復(fù)率低，由于在高溫下操作，再生爐的材料消耗大；運(yùn)轉(zhuǎn)條件(濕度、時(shí)間、及氧化性氣體的數(shù)量)必須嚴(yán)格控制，設(shè)備費(fèi)用大等。
本申請人在專利號ZL00113039.0名稱《微波再生載揮發(fā)性非極性有機(jī)物活性炭的方法》中公開的一種用微波加熱方法再生載揮發(fā)性非極性有機(jī)物活性炭的方法，由于微波加熱速度快，加熱均勻，溫度梯度小，用于活性炭再生時(shí)里外同時(shí)加熱，傳熱方向與傳質(zhì)方向一致等特點(diǎn)，本申請人將其應(yīng)用于再生活性炭中，在該發(fā)明專利中申請人在再生過程中至關(guān)重要的是提高脫附率和降低活性炭的損耗率以及提高活性炭的再生率和吸附容量。影響它們的因素主要有微波功率，活性炭量，再生時(shí)間及載氣流速等，在該專利中提出的技術(shù)方案是從載氣氣源出來的載氣經(jīng)預(yù)處理后控制其流量和壓力，進(jìn)入位于微波加熱器內(nèi)的活性炭再生反應(yīng)器，對活性炭進(jìn)行再生處理，出口氣經(jīng)降溫處理回用，其工藝條件為微波功率與活性炭量之比為70～90W/g，載氣流速為0.1～0.3m/s，再生時(shí)間6～7min，載氣為惰性氣體。
在德國專利DE3834831的專利申請中公開的是一種炭過濾器再生工藝及設(shè)備，其發(fā)明的目的是通過用微波加熱過濾材料的方法再生濾料，其技術(shù)路線是研究再生裝置的組成結(jié)構(gòu)；在美國專利US6022399A的文本中公開的氣態(tài)有機(jī)物吸附方法，其目的是尋求一種吸附劑來凈化氣體中的非極性有機(jī)物，研究對吸附劑的改性，研究結(jié)果提出了采用疏水性沸石作為吸附劑，并以微波吸收固體物加以改性。
本發(fā)明是在本申請人申請的ZL00113039.0專利技術(shù)的基礎(chǔ)上，針對載硫活性炭再生的特點(diǎn)展開研究取得的成果。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是采用微波加熱的方法，對載硫吸附劑活性炭再生，采用二氧化碳作為載氣，并控制其流量和壓力進(jìn)入位于微波加熱器內(nèi)的活性炭再生反應(yīng)器，對載硫活性炭進(jìn)行再生，出口氣經(jīng)降溫冷卻之后可作為制備硫酸的原料氣。
圖1是本發(fā)明的流程裝置圖。
活性炭再生需要考慮的重要指標(biāo)是脫附率，再生炭的吸附容量以及活性炭損耗率，對這些指標(biāo)的影響因素是活性炭量，微波解吸率，微波輻射時(shí)間，以及選擇適合的載氣等，針對載硫活性炭解吸的特點(diǎn)，本發(fā)明中提出以下的解析再生載硫活性炭的工藝條件微波功率與活性炭量之比為4～20W/g，載氣壓力為20～100mmH2O，載氣流速為0.45～0.8m/s，微波再生時(shí)間為2～5min，載氣為二氧化碳。研究結(jié)果表明(1)微波功率越大，解吸效果越好，解吸氣中SO2的濃度越高；(2)通過浸漬工藝附載了金屬離子的吸附劑活性炭解吸后可提高解吸氣中SO2的濃度，用質(zhì)量百分比1.2％的硫酸錳[Mn(SO4)2]浸漬的活性炭解吸效果最好；(3)載氣流速的增加可減少再生時(shí)間，但同時(shí)降低了出口SO2濃度，本工藝確定0.5m/s為最佳載氣流速。
本發(fā)明按以下步驟完成1)載氣二氧化碳?xì)獾母稍锛皟艋刂戚d氣的壓力為20～100mmH2O、載氣流速0.45～0.8m/s，首先用硅膠干燥、凈化載氣，干燥至載氣含水份低于5％，并除去載氣中的灰塵等雜質(zhì)，保證使干燥潔凈的載氣在控制的壓力下進(jìn)入位于微波爐頂部中央的反應(yīng)器中.
2)微波解吸再生部分載氣8經(jīng)流量計(jì)7計(jì)量后進(jìn)入位于微波爐頂部中央的反應(yīng)器3中，進(jìn)行載硫活性炭解吸再生反應(yīng)，微波爐額定頻率915MHz～2450MHz，微波功率與活性炭量之比為4-20W/g，載氣壓力為20～100mmH2O，載氣流速為0.45～0.8m/s，再生時(shí)間2-5min，上部支管9和冷卻塔相接，從反應(yīng)器出來的載有SO2載氣接至冷卻塔2，熱電偶從頂部中間的小孔插入反應(yīng)器。吸附飽和的活性炭，解吸時(shí)發(fā)生如下反應(yīng)(1)
(2)(3)SO2是極性分子，能強(qiáng)烈吸收微波，SO2*指吸收微波后SO2分子。
3)SO2的回收從反應(yīng)器出來的載有含SO2等混合氣的溫度達(dá)到150℃，須先通過冷卻塔冷卻至30～40℃，出口30～90％的高濃度SO2經(jīng)真空泵1送出，可作為制備硫酸的原料氣。
吸附劑活性炭可先采用碳酸鉀(K2CO3)、硫酸亞鐵(FeSO4)、乙酸鈷[Co(AC)2]、硝酸銅[Cu(NO3)2]或硫酸錳[Mn(SO4)2]四種溶液中之一對其進(jìn)行浸漬、干燥制得。將該吸附劑用于SO2的吸附凈化，吸附飽和后的吸附劑用微波輻照的方法進(jìn)行再生。附載了以上金屬離子的活性炭微波輻照解吸時(shí)可使解吸氣中SO2的濃度提高20～50％。
與公知技術(shù)相比本發(fā)明具有加熱速度快，再生炭吸附容量高，SO2脫附率高，活性炭損耗率低，解吸氣中SO2的濃度高的優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明的流程裝置圖。圖中1是真空泵，2是冷卻器，3是微波爐，4是反應(yīng)器，5是熱電偶，6是磁電，7是流量計(jì)，8是載氣，9是上部支管，T是閥門，P是壓力表。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一采用上述的工藝流程，載氣為二氧化碳?xì)?，采用流量?jì)計(jì)流量，壓力表測定壓力，微波加熱器為額定輸出功率1400W(功率可調(diào))微波爐，再生反應(yīng)器由石英玻璃制成(高520mm，直徑120mm)，進(jìn)行再生處理的活性炭為炭顆粒狀活性炭，用質(zhì)量百分比1.2％的硫酸錳[Mn(SO4)2]對其進(jìn)行浸漬，吸附質(zhì)為SO2，活性炭對SO2的吸附容量為0.41kgSO2/kg活性炭。
再生工藝條件為載氣流速0.5m/s，活性炭量138.2g，微波功率1400W，再生時(shí)間5min。
活性炭再生率95％，解吸氣中SO2的濃度75％。
實(shí)施例二采用上述的工藝流程，載氣為二氧化碳?xì)猓捎昧髁坑?jì)計(jì)流量，壓力表計(jì)測定壓力，微波加熱器為額定輸出功率1400W(功率可調(diào))微波爐，再生反應(yīng)器由石英玻璃制成(高260mm，直徑50mm)，進(jìn)行再生處理的活性炭為粉狀活性炭，用質(zhì)量百分比0.5％的硝酸銅[Cu(NO3)2]對其進(jìn)行浸漬，吸附質(zhì)為SO2，活性炭對SO2的吸附容量為0.38kgSO2/kg活性炭。
再生工藝條件為載氣流速0.8m/s，活性炭量50g，微波功率700W，再生時(shí)間4min。
活性炭再生率88％，解吸氣中SO2的濃度70％。
實(shí)施例三采用上述工藝流程，載氣為二氧化碳?xì)?，采用流量?jì)計(jì)流量，壓力表測定壓力，微波加熱器為額定輸出功率200W(功率可調(diào))微波爐，再生反應(yīng)器由石英玻璃制成(高260mm，直徑50mm)，進(jìn)行再生處理的活性為炭顆粒狀活性炭，吸附質(zhì)為SO2，活性炭對SO2的吸附容量為0.34kgSO2/kg活性炭。
再生工藝條件為載氣流速0.45m/s，活性炭量50g，微波功率200W，再生時(shí)間5min。
活性炭再生率86％，解吸氣中SO2的濃度70％。
權(quán)利要求
1，一種載硫活性炭的再生方法，干燥潔凈的載氣在控制的壓力下進(jìn)入位于微波爐頂部中央的反應(yīng)器中，進(jìn)行活性炭解吸再生反應(yīng)，解吸后從反應(yīng)器出來的載氣、通過冷卻塔冷卻，其特征是，載氣為二氧化碳?xì)?，再生工藝條件為微波功率與活性炭量之比為4～20W/g，載氣壓力為20～100mmH2O，載氣流速為0.45～0.8m/s，微波再生時(shí)間為2～5min，微波爐額定頻率915MHz～2450MHz。
2，根據(jù)權(quán)利要求1所述的載硫活性炭的再生方法，其特征是，載氣干燥至含水份低于5％。
3，根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載硫活性炭的再生方法，其特征是，出口含SO2等混合氣的溫度達(dá)到150℃，須先通過冷卻塔冷卻至30～40℃，載氣含30～90％的高濃度SO2經(jīng)真空泵1送出，作為制備硫酸的原料氣。
4，根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的載硫活性炭的再生方法，其特征是，吸附劑活性炭采用碳酸鉀、硫酸亞鐵、乙酸鈷、硝酸銅、硫酸錳中的一種溶液對其進(jìn)行浸漬、干燥制得。
5，根據(jù)權(quán)利要求4所述的載硫活性炭的再生方法，其特征是，用質(zhì)量百分比1.2％的硫酸錳浸漬吸附劑活性炭。
全文摘要
一種載硫活性炭的再生方法，用微波加熱方式使載硫活性炭解吸再生的方法，干燥潔凈的二氧化碳載氣在控制的壓力下進(jìn)入位于微波爐頂部中央的反應(yīng)器中，控制解吸再生條件為微波功率與活性炭量之比4～20W/g，載氣壓力為10～100mmH
文檔編號B01J20/30GK1669639SQ200410079648
公開日2005年9月21日 申請日期2004年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月30日
發(fā)明者寧平, 王學(xué)謙, 陳海堰, 田森林 申請人:昆明理工大學(xué)