5中列出。
[0138] 本實(shí)施例與實(shí)施例1的其余區(qū)別在表2、表7和表9中列出。
[0139] 實(shí)施例4
[0140] 采用與實(shí)施例1相同的方法對煤焦油進(jìn)行加工，不同的是，使用的煤焦油為中低 溫煤焦油中大于280°C的重餾分，其性質(zhì)在表1中列出。
[0141] 本實(shí)施例與實(shí)施例1的其余區(qū)別在表2、表7和表9中列出。
[0142] 實(shí)施例5
[0143] 采用與實(shí)施例1相同的方法對煤焦油進(jìn)行加工，不同的是，不進(jìn)行萃取步驟，預(yù)加 氫生成油直接作為加氫精制的進(jìn)料，加氫精制的進(jìn)料如表6所示。
[0144] 實(shí)施例6
[0145] 采用與實(shí)施例3相同的方法對煤焦油進(jìn)行加工，不同的是，先將煤焦油在與實(shí)施 例3步驟（2)相同的條件下用實(shí)施例6的方法穩(wěn)定運(yùn)行之后得到的預(yù)加氫生成油作為萃取 劑進(jìn)行萃取，將萃取劑可溶物在與實(shí)施例3步驟（1)
[0146] 相同的條件下進(jìn)行預(yù)加氫后進(jìn)行加氫精制和加氫裂化。
[0147] 表 1
[0148]
[0149] 表 2
[0150]
[0151] * W1Ar2, V1為氫氣的注入速度，以g ^tf1 ·πΓ2計(jì)，V2為煤焦油的流速，以kg ^tf1 ·πΓ2計(jì)
[0152] 表 3
[0153]
[0154] HG-I :購自中石化北京石油化工科學(xué)研究院
[0155] HDD-I和ΗΡ-10 :購自湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司
[0156] 以物料在反應(yīng)器中的流動方向?yàn)榛鶞?zhǔn)，X1在前，X2在后，X為預(yù)加氫催化劑牌號
[0157] 表 4
[0158]
[0159]
[0160]
[0161]
[0164] * :裝置運(yùn)行2000小時后催化劑的積炭量
[0165] 表 9
[0166]
[0167] 表 10
[0168]
[0169] 實(shí)施例1-6的結(jié)果證實(shí)，采用本發(fā)明的方法能夠采用固定床加氫精制和固定床加 氫裂化工藝對煤焦油全餾分或重餾分進(jìn)行加工，得到具有較高品質(zhì)的產(chǎn)物。
[0170] 將實(shí)施例1與對比例1進(jìn)行比較可以看出，將煤焦油先進(jìn)行預(yù)加氫再進(jìn)行萃取，能 獲得1?的萃取收率。
[0171] 從實(shí)施例6的結(jié)果可以看出，本發(fā)明的方法在穩(wěn)定運(yùn)行之后，將預(yù)加氫生成油作 為萃取劑對煤焦油進(jìn)行萃取并接著進(jìn)行預(yù)加氫，也能夠獲得高的萃取率，同時也能為后續(xù) 的加氫!精制提供合格的原料，獲得具有較品質(zhì)的廣品。
[0172] 本發(fā)明的方法先對煤焦油進(jìn)行加氫預(yù)處理能夠有效地延長加氫精制催化劑的使 用壽命和加氫精制裝置的穩(wěn)定運(yùn)行時間。具體地，將實(shí)施例1與對比例1進(jìn)行比較可以看 出，先將煤焦油進(jìn)行加氫預(yù)處理，加氫精制裝置運(yùn)行2000小時后，催化劑積炭量降低了 6. 7 重量％，相當(dāng)于使催化劑的使用周期延長了 180天。
[0173] 將實(shí)施例1與實(shí)施例5進(jìn)行比較可以看出，通過將預(yù)加氫生成油進(jìn)行萃取后將萃 取劑可溶物進(jìn)行加氫精制，加氫精制裝置運(yùn)行2000小時后，催化劑積炭量降低了 3. 3重 量％，相當(dāng)于使催化劑的使用周期延長了 90天。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煤焦油加氫處理方法，該方法包括通過平均孔徑為納米尺寸的孔將氫氣送入煤 焦油中，得到含氫煤焦油；將得到的含氫煤焦油送入管式反應(yīng)器中，在液相加氫處理?xiàng)l件下 與裝填在所述管式反應(yīng)器中的加氫催化劑接觸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將氫氣通過一種氣液混合器注入所述煤焦油中， 從而得到所述含氫煤焦油，所述氣液混合器包括至少一個用于容納所述煤焦油的液體通道 和至少一個用于容納所述氫氣的氣體通道，所述液體通道和所述氣體通道之間通過一構(gòu)件 鄰接，所述構(gòu)件的至少部分為有孔區(qū)，所述有孔區(qū)具有所述平均孔徑為納米尺寸的孔，所述 氫氣通過所述平均孔徑為納米尺寸的孔被注入所述煤焦油中。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述構(gòu)件為具有至少一條通道的管道，所述管道 的管壁上具有通孔，所述通孔為平均孔徑為納米尺寸的孔；或者所述管道的外壁和/或通 道的內(nèi)壁上附著有多孔膜，所述管道的管壁上具有通孔，所述多孔膜上的孔為平均孔徑為 納米尺寸的孔。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述氣液混合器還包括殼體，至少一個所述構(gòu)件 設(shè)置在所述殼體內(nèi)部，所述構(gòu)件的外壁與所述殼體的內(nèi)壁之間存在空間，所述殼體具有氣 體入口、液體入口和液體出口，所述管道的外壁與所述殼體的內(nèi)壁形成的空間作為所述氣 體通道，所述管道上的通道作為所述液體通道，所述氣體通道與所述氣體入口連通，所述液 體通道的兩端分別與所述液體入口和所述液體出口連通。5. 根據(jù)權(quán)利要求2-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述氣液混合器設(shè)置在所述管式 反應(yīng)器的入口端。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述平均孔徑為納米尺寸的孔的 平均孔徑為l-l〇〇〇nm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，氫氣的送入量與所述煤焦油的體 積比為50-300 :1。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述管式反應(yīng)器的高徑比為10-200 :1。9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述煤焦油為煤焦油全餾分或者煤焦油的餾 分油。10. -種煤焦油加工方法，該方法包括預(yù)加氫步驟、加氫精制步驟以及可選在所述預(yù)加 氫步驟前進(jìn)行的第一萃取步驟以及可選在所述預(yù)加氫步驟后進(jìn)行的第二萃取步驟： 在所述第一萃取步驟中，將煤焦油進(jìn)行萃取，得到第一萃取劑可溶物； 在所述預(yù)加氫步驟中，采用權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)所述的方法將煤焦油或者所述第 一萃取劑可溶物與氫氣混合，將得到的含氫煤焦油進(jìn)行加氫預(yù)處理，得到預(yù)加氫生成油； 在所述第二萃取步驟中，將所述預(yù)加氫生成油進(jìn)行萃取，得到第二萃取劑可溶物； 在所述加氫精制步驟中，在加氫精制條件下，將所述預(yù)加氫生成油或者所述第二萃取 劑可溶物與加氫精制催化劑接觸。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述預(yù)加氫步驟中，所述加氫預(yù)處理的條件使 得加氫預(yù)處理的化學(xué)氫耗量為〇. 2-1. 5重量％。12. 根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其中，所述加氫預(yù)處理的條件包括：溫度為 230-380°C;以表壓計(jì)，壓力為6-20MPa;以及含氫煤焦油的體積空速為I-IOh'13. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述煤焦油為煤焦油全餾分或者餾出溫度為 150°C以上的煤焦油餾分油，該方法包括所述第一萃取步驟或者所述第二萃取步驟。14. 根據(jù)權(quán)利要求10或13所述的方法，其中，所述第一萃取步驟中使用的萃取劑與所 述煤焦油的重量比為0.2-3:1; 所述第二萃取步驟中使用的萃取劑與所述預(yù)加氫生成油的重量比為〇. 2-3 :1。15. 根據(jù)權(quán)利要求10或13所述的方法，其中，所述第一萃取步驟和所述第二萃取步驟 中使用的萃取劑各自為石油二次加工柴油、煤焦油加氫精制生成油全餾分、煤焦油加氫精 制生成油的餾分油和所述預(yù)加氫步驟得到的預(yù)加氫生成油中的一種或兩種以上。16. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述加氫精制步驟中，將含有所述預(yù)加氫生成 油和至少一種稀釋油的混合物與加氫精制催化劑接觸；或者將含有所述第二萃取劑可溶物 和至少一種稀釋油的混合物與加氫精制催化劑接觸。17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，相對于100重量份所述預(yù)加氫生成油或所述第 二萃取劑可溶物，所述稀釋油的用量10-100重量份。18. 根據(jù)權(quán)利要求16或17所述的方法，其中，所述稀釋油為生物柴油、費(fèi)托合成油中的 柴油餾分和費(fèi)托合成油中的蠟油餾分中的一種或兩種以上。19. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，該方法還包括對加氫精制步驟得到的產(chǎn)物進(jìn) 行切割，得到加氫精制石腦油、加氫精制柴油和加氫精制蠟油。20. 根據(jù)權(quán)利要求10或19所述的方法，其中，該方法還包括加氫裂化步驟，在所述加氫 裂化步驟中，將加氫精制步驟得到的至少部分產(chǎn)物與加氫裂化催化劑接觸。21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中，將所述加氫精制蠟油作為加氫裂化步驟的進(jìn) 料；或者將所述加氫精制蠟油和所述加氫精制柴油作為所述加氫裂化步驟的進(jìn)料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煤焦油加工方法，該方法包括：通過平均孔徑為納米尺寸的孔將氫氣送入經(jīng)萃取或未經(jīng)萃取的煤焦油中，得到含氫煤焦油；將得到的含氫煤焦油以向上流動的方式送入管式反應(yīng)器中，在液相加氫處理?xiàng)l件下與裝填在所述管式反應(yīng)器中的加氫催化劑接觸，得到預(yù)加氫生成油；預(yù)加氫生成油經(jīng)萃取或不經(jīng)萃取，進(jìn)行加氫精制以及可選的加氫裂化。該方法能夠有效地降低煤焦油的灰分含量和水含量，為后續(xù)的加氫精制提供合格的原料。該方法還能有效降低催化劑生焦的趨勢，延長加氫精制催化劑的使用壽命以及加氫精制裝置的穩(wěn)定運(yùn)行時間，實(shí)現(xiàn)采用固定床加氫裝置對煤焦油全餾分進(jìn)行處理。
【IPC分類】C10G67/00
【公開號】CN104927916
【申請?zhí)枴緾N201410108604
【發(fā)明人】李華, 李慶華, 佘喜春, 朱方明, 劉呈立, 曾志煜
【申請人】湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年3月21日