的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金紅石型納米TiO2的制備方法，屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的制備方法，以鈦酸異丙酯為原料，以去離子水為溶劑，以氯仿為分散劑，以醋酸為酸度調(diào)節(jié)劑，在190-230℃條件下恒溫反應(yīng)；采用一步加料，一步反應(yīng)的合成方法制備棒狀金紅石型納米TiO2。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)化了物料混合工序，固定反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)工序，降低了產(chǎn)品的制備成本。采用本發(fā)明制備的金紅石型納米TiO2為棒狀，直徑為20nm左右，長(zhǎng)度為100-250nm。
【專利說明】一種金紅石型納米T12的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金紅石型納米T12的制備方法，屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]金紅石型二氧化鈦是納米T12三種變體中的一種，其熔點(diǎn)為1850°C、空氣中的熔點(diǎn)為1830± 15°C、富氧中的熔點(diǎn)為1879°C，沸點(diǎn)為3200±300°C，被廣泛應(yīng)用于輪胎制造業(yè)、化妝品等各個(gè)行業(yè)。
[0003]金紅石相二氧化鈦的合成方法主要有溶膠-凝膠法、微乳液法、高溫氣相反應(yīng)法等[趙曉紅，張淵明，胡軍文等.化學(xué)研究與應(yīng)用，2006，18(3): 235-239]。呂濱等以TiCl4為主要原料，采用氣相氧化法，在1800°C的高溫下制備了金紅石型T12，粒度258nm，粒度分布窄，分散性好，近似球形[呂濱，臧穎波，帳樹峰等.應(yīng)用化工，2011，40(8):1326-1328]。孫愛華等以TiCl4水解法制備出T12膠液，最后在500°C煅燒下制備出金紅石型納米T12顆粒[孫愛華，楊曄，林永興等.硅酸鹽學(xué)報(bào)，2007，35(2): 170-173]。目前制備金紅石型納米T12普遍存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、溫度條件高、工序復(fù)雜、生產(chǎn)成本高等問題。所以，設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的制備工藝以較低的溫度制備金紅石型納米T12是當(dāng)前亟待解決的問題之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決金紅石型納米T12的制備方法所存在的需要較高溫度條件的問題，本發(fā)明提供了一種在低溫條件下進(jìn)行、且工藝步驟簡(jiǎn)單的金紅石型納米T12的制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種金紅石型納米T12的制備方法，其步驟為:
(1)混溶:向氯仿中加入適量醋酸，然后加入鈦酸異丙酯攪拌、混溶，得淡黃色透明液體；
(2)反應(yīng):將淡黃色透明液體加熱至190-200°C，恒溫10小時(shí)以上，得產(chǎn)物；
(3)提純:將產(chǎn)物冷卻、洗滌、蒸餾得白色的粉末狀固體物質(zhì)，即為產(chǎn)品；
所述醋酸與氯仿的體積比為1:10-25
所述鈦酸異丙酯與氯仿的體積比為1:2_10。
[0006]本發(fā)明的制備方法，以鈦酸異丙酯為原料，以氯仿為溶劑和分散劑，以醋酸為酸度調(diào)節(jié)劑，在190-200°C條件下恒溫反應(yīng)；采用一步加料，一步反應(yīng)的合成方法制備棒狀金紅石型納米Ti02。
[0007]上述制備方法，優(yōu)選的鈦酸異丙酯逐滴加入。
[0008]上述制備方法，其優(yōu)選的反應(yīng)條件為:步驟(2)中，溫度為195°C，恒溫10小時(shí)。
[0009]為了提高產(chǎn)品的收率，上述制備方法的步驟(3)優(yōu)選采用下述方式完成:產(chǎn)物冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌多次，再以去離子水洗滌多次，然后在0.01-0.05MPa, 50-800C條件下蒸懼15-25min。更優(yōu)選的,在0.05MPa、80°C條件下蒸懼20min。
[0010]上述制備方法中，為了提高反應(yīng)速率和產(chǎn)品的品質(zhì)，所述鈦酸異丙酯與氯仿的體積比優(yōu)選為1:5。
[0011]有益效果
本發(fā)明的制備方法，采用液相體系、一步加料、一步反應(yīng)，工藝步驟簡(jiǎn)單易行；反應(yīng)在190-200°C恒溫條件下進(jìn)行，對(duì)產(chǎn)物減壓蒸餾既得產(chǎn)品，無需高溫煅燒；因此反應(yīng)溫度較低且后處理過程簡(jiǎn)單。同時(shí)，本發(fā)明的制備方法還具備原料價(jià)廉易得，反應(yīng)參數(shù)易于控制，流程短，能耗低的優(yōu)勢(shì)。
[0012]采用本發(fā)明的制備方法所制備的棒狀金紅石型納米T12,經(jīng)過TEM與XRD表征，直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為100-250nm，金紅石相，經(jīng)過UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是各樣品的X射線衍射圖；
圖2是1#樣品的透射電鏡圖譜；
圖3是1#樣品的高倍透射電鏡圖譜；
圖4是各樣品的UV-vis圖譜；
圖中，1#樣品為實(shí)施例1制得的棒狀金紅石型納米T12。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
50ml的小燒杯中，在磁力攪拌器攪拌的同時(shí),加入20.0Oml氯仿和2ml醋酸,攪拌均勻。然后緩慢加入原料鈦酸異丙酯10.00ml，攪拌12min，形成淡黃色透明液體狀的反應(yīng)液。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入50ml的高壓反應(yīng)釜中，加熱至195°C ;恒溫10小時(shí)后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物以無水乙醇洗滌三次，再以去離子水洗滌三次，然后放入減壓蒸餾裝置中，在0.05MPa、80°C條件下減壓蒸餾20分鐘，得到白色的粉末狀固體，為棒狀金紅石型納米Ti02。
[0015]經(jīng)過XRD與TEM表征，棒狀金紅石型納米T12直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為50_250nm，金紅石相，經(jīng)過UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。
[0016]實(shí)施例2
50ml的小燒杯中，在磁力攪拌器攪拌的同時(shí),加入30.0Oml氯仿和2ml醋酸,攪拌均勻。然后緩慢加入原料鈦酸異丙酯5.00ml，攪拌8min，形成淡黃色透明液體狀的反應(yīng)液。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入50ml的高壓反應(yīng)釜中，加熱至200°C ;恒溫10小時(shí)后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物以無水乙醇洗滌三次，再以去離子水洗滌三次，然后放入減壓蒸餾裝置中，在0.01MPa、50°C條件下減壓蒸餾25分鐘，得到白色的粉末狀固體，為棒狀金紅石型納米Ti02。
[0017]經(jīng)過XRD與TEM表征，棒狀金紅石型納米T12直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為50_250nm，金紅石相，經(jīng)過UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。
[0018]實(shí)施例3
10ml的小燒杯中，在磁力攪拌器攪拌的同時(shí),加入50.0Oml氯仿和2ml醋酸,攪拌均勻。然后緩慢加入原料鈦酸異丙酯5.00ml，攪拌20min，形成淡黃色透明液體狀的反應(yīng)液。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入50ml的高壓反應(yīng)釜中，加熱至190°C ;恒溫12小時(shí)后取出產(chǎn)物。將產(chǎn)物以無水乙醇洗滌兩次，再以去離子水洗滌兩次，然后放入減壓蒸餾裝置中，在0.02MPa、60 °(:下減壓蒸餾25分鐘，得到白色的粉末狀固體，為棒狀金紅石型納米Ti02。
[0019]經(jīng)過XRD與TEM表征，棒狀金紅石型納米T12直徑在20nm左右，長(zhǎng)度為50_250nm，金紅石相，經(jīng)過UV-vis分析可知其在可見光區(qū)沒有吸收。
【權(quán)利要求】
1.一種金紅石型納米T12的制備方法，其特征在于，其步驟為: (1)混溶:向氯仿中加入適量醋酸，然后加入鈦酸異丙酯攪拌、混溶，得淡黃色透明液體； (2)反應(yīng):將淡黃色透明液體加熱至190-200°C，恒溫10小時(shí)以上，得產(chǎn)物； (3)提純:將產(chǎn)物冷卻、洗滌、蒸餾得白色的粉末狀固體物質(zhì)，即為產(chǎn)品； 所述醋酸與氯仿的體積比為1:10-25 所述鈦酸異丙酯與氯仿的體積比為1:2_10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，鈦酸異丙酯逐滴加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，反應(yīng)條件為:步驟(2)中，溫度為195°C，恒溫10小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟(3)采用下述方式完成:產(chǎn)物冷卻至室溫后，用無水乙醇洗滌多次，再以去離子水洗滌多次，然后在0.01-0.05MPa，50-80°C條件下蒸懼15_25min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述鈦酸異丙酯與氯仿的體積比為1:5。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104512925SQ201310458975
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月7日
【發(fā)明者】董明輝 申請(qǐng)人:董明輝